一种含磷含氮阻燃多元醇及其制备方法与流程

技术特征：

1.一种含磷含氮阻燃多元醇，其特征在于其结构通式为：

其中，R₁、R₂、R₃分别独立地表示

其中R₄、R₅、R₆选自R₇、R₈分别独立地表示氢、甲基、乙基、丙基、丁基、苯基、甲基苯基、羟乙基、羟丙基、羟丁基、氨乙基、氨丙基或氨丁基等，R₉选自氢、甲基或苯基等；X选自O或S。

2.一种权利要求1所述的含磷含氮阻燃多元醇的制备方法，包括如下步骤：

将四羟甲基硫酸鏻和含氮化合物加入水中，在80-100℃条件下反应3-8h，然后向反应液中加入含钡离子或钙离子的碱，在20-60℃下继续反应1-2h，反应完成后离心或滤去沉淀，向上清液中加入氧化剂氧化，再加入醛和胺，在60-90℃下反应2-24h，蒸干水得到阻燃多元醇；

所述含氮化合物选自尿素、硫脲、三聚氰胺中的一种或几种；

所述醛选自甲醛、多聚甲醛、乙醛、苯甲醛中的一种或几种；

所述胺选自乙醇胺、二乙醇胺、甲基乙醇胺、乙基乙醇胺、丙醇胺、丁醇胺、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、丙胺、二丙胺、丁胺、二丁胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、苯胺、苯甲胺、苯乙胺、甲基苯胺、甲基苯甲胺、甲基苯乙胺中的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

所述含钡离子或钙离子的碱选自氢氧化钡、氧化钡、氢氧化钙或氧化钙中的一种或几种。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

所述氧化剂选自过氧化氢水溶液、氧气或空气。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：

氧化过程为滴加与磷原子摩尔比1:1-2.5的过氧化氢水溶液后常温反应1-2h或者为通入空气或氧气20-100℃下反应3-24h。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

四羟甲基季鏻正离子与含氮化合物的摩尔比1:4-4.5，加入碱产生的氢氧根离子与四羟甲基季鏻正离子摩尔比为1-1.5:1，醛和反应物中伯氨基的摩尔比为1-1.5:1，胺和醛的摩尔比为0.5-1.5:1。

7.一种权利要求1所述的含磷含氮阻燃多元醇的制备方法，包括如下步骤：

将四羟甲基季鏻盐与含氮化合物加入水中，在80-100℃条件下反应3-8h，再加入碱，在20-60℃下继续反应1-2h，反应完成后加入氧化剂氧化，再加入醛和胺，于60-90℃下反应2-24h，蒸干水后，将产物溶于醇类溶剂中并滤去沉淀，蒸干溶剂，得到阻燃多元醇；

所述四羟甲基季鏻盐选自四羟甲基氯化鏻、四羟甲基硫酸鏻或四羟甲基溴化鏻中的一种或几种；

所述含氮化合物选自尿素、硫脲、三聚氰胺中的一种或几种；

所述醛选自甲醛、多聚甲醛、乙醛、苯甲醛中的一种或几种；

所述胺选自乙醇胺、二乙醇胺、甲基乙醇胺、乙基乙醇胺、丙醇胺、丁醇胺、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、丙胺、二丙胺、丁胺、二丁胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、苯胺、苯甲胺、苯乙胺、甲基苯胺、甲基苯甲胺、甲基苯乙胺中的一种或几种。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：

所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠或碳酸钾中的一种或几种。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：

所述氧化剂选自过氧化氢水溶液、氧气或空气，氧化过程为滴加与磷原子摩尔比1:1-2.5的过氧化氢水溶液后常温反应1-2h或者为通入空气或氧气20-100℃下反应3-24h。

10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：

四羟甲基季鏻正离子与含氮化合物的摩尔比1:4-4.5，加入碱产生的氢氧根离子与四羟甲基季鏻正离子摩尔比为1-1.5:1，醛和反应物中伯氨基的摩尔比为1-1.5:1，胺和醛的摩尔比为0.5-1.5:1。