本发明涉及化工生产技术领域，具体地说，尤其涉及一种均四甲苯的提纯方法。
背景技术：
均四甲苯是一种重要的有机化工原料，主要用于生产均苯四甲酸二酐(PMDA)。而均苯四甲酸二酐的主要用途是与4,4---二氨基联苯醚反应，生产耐高温工程塑料与绝缘材料聚酰亚胺(PI)。聚酰亚胺以优异的耐高温和绝缘性而用途广泛。另外，均苯四甲酸二酐还大量应用于粉末涂料行业和固化剂行业以及耐高温增塑剂行业等。
均四甲苯广泛存在于石油石化和煤焦化制品中，在很多产品中由于含量太低而没有工业价值。目前国内比较成熟的、具有工业价值的提取均四甲苯的行业是重整重芳烃碳十加工行业和甲醇制汽油副产的重芳烃加工行业。尽管重整重芳烃碳十加工行业提取均四甲苯的工业化装置已经运行了十几年了，最近几年甲醇制汽油副产的重芳烃内提取均四甲苯正蓬勃发展。但是,目前国内均四甲苯的主要生产厂家基本都是先加工重整重芳烃碳十来提取均四甲苯，再加工甲醇制汽油副产的重芳烃来提取均四甲苯，所以，提取均四甲苯的方法没有变化，造成了能耗高、效率低的结果。
具体地,传统重整重芳烃碳十提取均四甲苯的方法包括蒸馏和冷冻结晶其中从碳十重芳烃中通过精馏富集的均四甲苯富集液进行提纯是均四甲苯最主要的来源。而分离C10芳烃的传统方法需要冷冻结晶、离心、压榨等多种工艺，流程复杂，产品质量不稳定，得到的均四甲苯收率低，纯度低、能耗高、效率低。现在国内主要几家加工甲醇制汽油副产的重芳烃来提取均四甲苯的方法中,由于甲醇制汽油的重芳烃内均四甲苯的含量高达58％；最简单的方法是将此重芳烃直接进冷冻釜冷冻结晶、离心分离得到90％左右的固体均四甲苯，再经过压榨，得到含量达到96％以上的固体均四甲苯。此方法得到的均四甲苯由于没有经过精馏，均四甲苯富集液内的胶质随均四甲苯固体一起结晶出来，使得均四甲苯固体内的胶质含量高达1000ppm。用户在使用中由于胶质过高经常产生莫名其妙的反应器“爆炸”。所以，一些用户直接拒绝使用甲醇制汽油的重芳烃生产的均四甲苯。
技术实现要素：
为了解决上述问题，本发明公开了一种均四甲苯的提纯方法，收率高、效率高，制得的均四甲苯纯度高。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种均四甲苯的提纯方法，包括如下步骤：
a、将质量浓度为40-60％的均四甲苯溶液通入固液分离罐中，溶液中还包括偏三甲苯，固液分离罐外侧的夹套内通入冷却水，溶液中的均四甲苯在常温下变为固态，偏三甲苯为液态，打开阀门A及阀门B，偏三甲苯溶液进入到滤液集中罐内，关闭阀门A及阀门B，夹套内通入蒸汽，固液分离罐内的固态均四甲苯受热变为液态，打开阀门C，均四甲苯溶液进入到熔融罐中，初步得到浓度为55-65％的均四甲苯溶液；
b、将滤液集中罐中的偏三甲苯溶液经泵A抽送至精馏塔A中进行回流，精馏塔A塔顶收集的物料为偏三甲苯富集液，主要成分为偏三甲苯，精馏塔A塔中部收集的物料为均四甲苯富集液；
c、将熔融罐中的均四甲苯溶液通过泵C抽送至精馏塔B中进行回流，精馏塔B塔顶收集的物料为偏三甲苯，塔底的物料作为精馏塔C的进料，在精馏塔C中进行回流，精馏塔C塔顶收集的物料为均四甲苯富集液；
d、精馏塔C塔中部的高浓度均四甲苯溶液进入到结片机中，经结片机结晶的固体均四甲苯进入到储罐内进行储存，储存后可进行人工或机器称重包装，最后得到的均四甲苯晶体纯度在95％以上。
所述步骤b中的均四甲苯富集液浓度为15-25％，收集后脱色并进行冷冻。
所述步骤c中偏三甲苯溶液浓度为50-60％并进入脱色罐进行脱色。
所述步骤c中均四甲苯富集液收集后进行脱色处理。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明一种均四甲苯的提纯方法简单、有效、提纯效率高，得到的均四甲苯晶体纯度高；采用结片机将高浓度的均四甲苯溶液进行结晶得到产品，节约了大量的制冷用电能，由液体变为固体的转化率高；本发明采用的方法无排放物，对环境友好。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图1中：1、固液分离罐；2、蒸汽进口甲；3、冷凝水出口甲；4、冷却水出口；5、夹套；6、冷却水进口；7、阀门A；8、阀门B；9、阀门C；10、滤液集中罐；11、熔融罐；12、泵A；13、精馏塔A；14、出料管；15、回流罐甲；16、泵B；17、蒸汽进口乙；18、冷凝水出口乙；19、泵C；20、精馏塔B；21、精馏塔C；22、结片机；23、储罐；24、泵D；25、阀门D；26、回流罐乙；27、泵E；28、阀门E；29、回流罐丙。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进一步说明：
一种均四甲苯的提纯方法，包括如下步骤：
a、将质量浓度为40-60％的均四甲苯溶液通入固液分离罐1中，溶液中还包括偏三甲苯，固液分离罐1外侧的夹套5内通入冷却水，溶液中的均四甲苯在常温下变为固态，偏三甲苯为液态，打开阀门A7及阀门B8，偏三甲苯溶液进入到滤液集中罐10内，关闭阀门A7及阀门B8，夹套5内通入蒸汽，固液分离罐1内的固态均四甲苯受热变为液态，打开阀门C9，均四甲苯溶液进入到熔融罐11中，初步得到浓度为55-65％的均四甲苯溶液；
b、将滤液集中罐10中的偏三甲苯溶液经泵A12抽送至精馏塔A13中进行回流，精馏塔A13塔顶收集的物料为偏三甲苯富集液，主要成分为偏三甲苯，精馏塔A13塔中部收集的物料为均四甲苯富集液；
c、将熔融罐11中的均四甲苯溶液通过泵C19抽送至精馏塔B20中进行回流，精馏塔B20塔顶收集的物料为偏三甲苯，塔底的物料作为精馏塔C21的进料，在精馏塔C21中进行回流，精馏塔C21塔顶收集的物料为均四甲苯富集液；
d、精馏塔C21塔中部的高浓度均四甲苯溶液进入到结片机22中，经结片机22结晶的固体均四甲苯进入到储罐23内进行储存，储存后可进行人工或机器称重包装，最后得到的均四甲苯晶体纯度在95％以上。
所述步骤b中的均四甲苯富集液浓度为15-25％，收集后脱色并进行冷冻。
所述步骤c中偏三甲苯溶液浓度为50-60％并进入脱色罐进行脱色。
所述步骤c中均四甲苯富集液收集后进行脱色处理。
如说明书附图图1所示，一种均四甲苯的提纯方法，包括如下步骤：
a、将质量浓度为40-60％的均四甲苯溶液通入固液分离罐1中，溶液中还包括偏三甲苯，向固液分离罐1外侧的夹套5内通入冷却水，均四甲苯的结晶点为20℃，冷却水的温度低于20℃，固液分离罐内溶液中的均四甲苯变为固态，偏三甲苯为液态，打开阀门A7及阀门B8，偏三甲苯溶液从固液分离罐1内进入到设置在其下方的滤液集中罐10内，关闭阀门A7及阀门B8，夹套5内通入蒸汽，固液分离罐1内的固态均四甲苯受热变为液态，打开阀门C9，固液分离罐1内的均四甲苯溶液进入到设置在其下方的熔融罐11中，初步得到浓度为55-65％的均四甲苯溶液；
b、滤液集中罐10与精馏塔A13连接，开启泵A12将滤液集中罐10中的偏三甲苯溶液抽送至精馏塔A13中进行回流，精馏塔A13的塔顶设有回流罐甲15，精馏塔A13塔顶收集的物料为偏三甲苯富集液，主要成分为偏三甲苯，精馏塔A13塔中部收集的物料为均四甲苯富集液，浓度为15-25％，收集后脱色并进行冷冻；
c、熔融罐11与精馏塔B20连接，开启泵C19，将熔融罐11中的均四甲苯溶液抽送至精馏塔B20中进行回流，精馏塔B20塔顶设有回流罐乙26，精馏塔B20塔顶收集的物料为偏三甲苯，偏三甲苯溶液浓度为50-60％并进入脱色罐进行脱色，塔底物料中均四甲苯的浓度为70-80％，塔底的物料作为精馏塔C21的进料在精馏塔C21中进行回流，精馏塔C21塔顶收集的物料为均四甲苯富集液，均四甲苯富集液收集后进行脱色处理；
d、精馏塔C21侧面中部与结片机22连接，精馏塔C21塔中部的高浓度均四甲苯溶液进入到结片机22中，经结片机22结晶的固体均四甲苯进入到储罐23内进行储存，储存后可进行人工或机器称重包装，最后得到的均四甲苯晶体纯度在95％以上。
实施例1：
将质量浓度为50％的均四甲苯溶液通入固液分离罐1中，溶液中还包括偏三甲苯，向固液分离罐1外侧的夹套5内通入冷却水，均四甲苯的结晶点为20℃，冷却水的温度低于20℃，固液分离罐内溶液中的均四甲苯变为固态，偏三甲苯为液态，打开阀门A7及阀门B8，偏三甲苯溶液从固液分离罐1内进入到设置在其下方的滤液集中罐10内，关闭阀门A7及阀门B8，夹套5内通入蒸汽，固液分离罐1内的固态均四甲苯受热变为液态，打开阀门C9，固液分离罐1内的均四甲苯溶液进入到设置在其下方的熔融罐11中，初步得到浓度为60％的均四甲苯溶液；滤液集中罐10与精馏塔A13连接，开启泵A12将滤液集中罐10中的偏三甲苯溶液抽送至精馏塔A13中进行回流，精馏塔A13的塔顶设有回流罐甲15，精馏塔A13内的液体通过多次回流进行精馏，精馏塔A13塔顶收集的物料为偏三甲苯富集液，主要成分为偏三甲苯，精馏塔A13塔中部收集的物料为均四甲苯富集液，浓度为20％，收集后脱色并进行冷冻；熔融罐11与精馏塔B20连接，开启泵C19，将熔融罐11中的均四甲苯溶液抽送至精馏塔B20中进行回流，精馏塔B20塔顶设有回流罐乙26，精馏塔B20内的液体通过多次回流进行精馏，精馏塔B20塔顶收集的物料为偏三甲苯，偏三甲苯溶液浓度为55％并进入脱色罐进行脱色，塔底物料中均四甲苯的浓度为75％，塔底的物料作为精馏塔C21的进料在精馏塔C21中进行回流，精馏塔C21塔顶收集的物料为均四甲苯富集液，均四甲苯富集液收集后进行脱色处理；精馏塔C21侧面中部的高浓度均四甲苯溶液进入到结片机22中，经结片机22结晶的固体均四甲苯进入到储罐23内进行储存，储存后可进行人工或机器称重包装，最后得到的均四甲苯晶体纯度在95％以上。
实施例2：
将质量浓度为40％的均四甲苯溶液通入固液分离罐1中，溶液中还包括偏三甲苯，向固液分离罐1外侧的夹套5内通入冷却水，均四甲苯的结晶点为20℃，冷却水的温度低于20℃，固液分离罐内溶液中的均四甲苯变为固态，偏三甲苯为液态，打开阀门A7及阀门B8，偏三甲苯溶液从固液分离罐1内进入到设置在其下方的滤液集中罐10内，关闭阀门A7及阀门B8，夹套5内通入蒸汽，固液分离罐1内的固态均四甲苯受热变为液态，打开阀门C9，固液分离罐1内的均四甲苯溶液进入到设置在其下方的熔融罐11中，初步得到浓度为55％的均四甲苯溶液；滤液集中罐10与精馏塔A13连接，开启泵A12将滤液集中罐10中的偏三甲苯溶液抽送至精馏塔A13中进行回流，精馏塔A13的塔顶设有回流罐甲15，精馏塔A13内的液体通过多次回流进行精馏，精馏塔A13塔顶收集的物料为偏三甲苯富集液，主要成分为偏三甲苯，精馏塔A13塔中部收集的物料为均四甲苯富集液，浓度为15％，收集后脱色并进行冷冻；熔融罐11与精馏塔B20连接，开启泵C19，将熔融罐11中的均四甲苯溶液抽送至精馏塔B20中进行回流，精馏塔B20塔顶设有回流罐乙26，精馏塔B20内的液体通过多次回流进行精馏，精馏塔B20塔顶收集的物料为偏三甲苯，偏三甲苯溶液浓度为50％并进入脱色罐进行脱色，塔底物料中均四甲苯的浓度为70％，塔底的物料作为精馏塔C21的进料在精馏塔C21中进行回流，精馏塔C21塔顶收集的物料为均四甲苯富集液，均四甲苯富集液收集后进行脱色处理；精馏塔C21侧面中部的高浓度均四甲苯溶液进入到结片机22中，经结片机22结晶的固体均四甲苯进入到储罐23内进行储存，储存后可进行人工或机器称重包装，最后得到的均四甲苯晶体纯度在95％以上。
实施例3：
将质量浓度为:60％的均四甲苯溶液通入固液分离罐1中，溶液中还包括偏三甲苯，向固液分离罐1外侧的夹套5内通入冷却水，均四甲苯的结晶点为20℃，冷却水的温度低于20℃，固液分离罐内溶液中的均四甲苯变为固态，偏三甲苯为液态，打开阀门A7及阀门B8，偏三甲苯溶液从固液分离罐1内进入到设置在其下方的滤液集中罐10内，关闭阀门A7及阀门B8，夹套5内通入蒸汽，固液分离罐1内的固态均四甲苯受热变为液态，打开阀门C9，固液分离罐1内的均四甲苯溶液进入到设置在其下方的熔融罐11中，初步得到浓度为65％的均四甲苯溶液；滤液集中罐10与精馏塔A13连接，开启泵A12将滤液集中罐10中的偏三甲苯溶液抽送至精馏塔A13中进行回流，精馏塔A13的塔顶设有回流罐甲15，精馏塔A13内的液体通过多次回流进行精馏，精馏塔A13塔顶收集的物料为偏三甲苯富集液，主要成分为偏三甲苯，精馏塔A13塔中部收集的物料为均四甲苯富集液，浓度为25％，收集后脱色并进行冷冻；熔融罐11与精馏塔B20连接，开启泵C19，将熔融罐11中的均四甲苯溶液抽送至精馏塔B20中进行回流，精馏塔B20塔顶设有回流罐乙26，精馏塔B20内的液体通过多次回流进行精馏，精馏塔B20塔顶收集的物料为偏三甲苯，偏三甲苯溶液浓度为60％并进入脱色罐进行脱色，塔底物料中均四甲苯的浓度为80％，塔底的物料作为精馏塔C21的进料在精馏塔C21中进行回流，精馏塔C21塔顶收集的物料为均四甲苯富集液，均四甲苯富集液收集后进行脱色处理；精馏塔C21侧面中部的高浓度均四甲苯溶液进入到结片机22中，经结片机22结晶的固体均四甲苯进入到储罐23内进行储存，储存后可进行人工或机器称重包装，最后得到的均四甲苯晶体纯度在95％以上。
由上述实施例可见，本发明一种均四甲苯的提纯方法简单、有效、提纯效率高，得到的均四甲苯晶体纯度高；采用结片机将高浓度的均四甲苯溶液进行结晶得到产品，节约了大量的制冷用电能，由液体变为固体的转化率高；本发明采用的方法无排放物，对环境友好。
综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。