一种异丁酰肼的制备方法与流程

文档序号:12341758阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种异丁酰肼的制备方法,其特征在于,该方法包括:

(a)在酯化反应条件下,将异丁酸与甲醇在催化剂存在下反应,将酯化反应得到的混合物在70-120℃下进行蒸馏,得到含有异丁酸甲酯的馏出液以及残留液;将所述馏出液中的水相分离掉,得到含有异丁酸甲酯的有机相;

(b)在肼解反应条件下,将步骤(a)得到的含有异丁酸甲酯的有机相与水合肼反应;

其中,在步骤(a)中,所述异丁酸与甲醇的摩尔比为1:1-2.8。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(a)中,所述酯化反应条件包括:温度为60-100℃,时间为1-8小时;所述催化剂为浓硫酸、对甲苯磺酸和离子交换树脂中的一种或多种;优选地,所述蒸馏的温度为75-120℃,更优选为80-110℃。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(a)中,所述异丁酸与甲醇的摩尔比为1:1-2,优选为1:1-1.5;优选地,所述异丁酸、甲醇与催化剂的摩尔比为1:1-1.5:0.01-0.5。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(a)中,所述含有异丁酸甲酯的有机相中异丁酸甲酯的含量为80-90重量%;在步骤(b)中,所述水合肼的纯度不低于80重量%。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(b)中,所述异丁酸甲酯与水合肼用量的摩尔比为1:0.5-3。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(b)中,所述肼解反应条件包括:温度为60-100℃,时间为10-30小时。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法,其中,所述方法还包括在步骤(b)中,往肼解反应得到的混合物中加入溶剂进行回流分水,分离掉水和甲醇,得到含有异丁酰肼的釜底液;优选地,所述回流分水的温度为70-135℃;优选地,相对于100重量份的参与肼解反应的含有异丁酸甲酯的有机相,所述溶剂的加入量为100-1000重量份;优选地,所述溶剂为苯、卤代苯和C1-C3烷基取代苯中的一种或多种,更优选为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯中的一种或多种,进一步优选为甲苯。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,所述方法还包括:将所述含有异丁酰肼的釜底液降温至10-30℃,固液分离得到异丁酰肼。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述方法还包括:向步骤(a)得到的所述残留液中加入异丁酸和甲醇继续进行酯化反应,然后将酯化反应得到的混合物采用步骤(a)中的方法依次进行蒸馏、除去馏出液中的水。

10.根据权利要求9所述的制备方法,其中,往所述残留液中加入的所述异丁酸和甲醇的摩尔比为1:1-2.8。

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