一种表面接枝阻蚀剂的纳米勃姆石填料的制备方法与流程

文档序号:12453791阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种表面接枝阻蚀剂的纳米勃姆石填料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一:对阻蚀剂进行干燥处理后,在超声分散条件下,缓慢加入无水溶剂中,室温下持续超声分散30分钟,得到阻蚀剂溶液;

步骤二:将桥接剂、阻聚剂及催化剂在80℃、搅拌分散条件下缓慢加入步骤一所得的阻蚀剂溶液中,并持续搅拌反应6小时,其中阻蚀剂与桥接剂摩尔比为1~2:1;

步骤三:对纳米勃姆石填料进行干燥处理后,缓慢加入无水溶剂中,室温下持续超声分散30分钟,得到纳米勃姆石填料悬浮液;

步骤四:将步骤三中的纳米勃姆石填料悬浮液加入步骤二中的反应体系,随后将温度升至90~130℃,在氮气保护条件下搅拌反应4~6小时,反应完成后抽滤,并将产物置入索式萃取器中提纯72小时,最后将提纯后的产物进行烘干处理,得到表面接枝阻蚀剂的纳米勃姆石填料。

2.如权利要求1所述的表面接枝阻蚀剂的纳米勃姆石填料的制备方法,其特征在于:所述阻蚀剂为5-氨基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇、1,2,3-苯并三唑、巯基苯骈噻唑或甲基苯骈三氮唑。

3.如权利要求1所述的表面接枝阻蚀剂的纳米勃姆石填料的制备方法,其特征在于:所述无水溶剂为甲苯或二甲苯。

4.如权利要求1所述的表面接枝阻蚀剂的纳米勃姆石填料的制备方法,其特征在于:所述催化剂为三乙胺、三丁胺、吡啶或链状聚乙二醇。

5.如权利要求1所述的表面接枝阻蚀剂的纳米勃姆石填料的制备方法,其特征在于:所述桥接剂为丙烯酸基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷。

6.如权利要求1所述的表面接枝阻蚀剂的纳米勃姆石填料的制备方法,其特征在于:所述阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌或对羟基苯甲醚。

7.如权利要求1所述的表面接枝阻蚀剂的纳米勃姆石填料的制备方法,其特征在于:所述干燥处理采用恒温干燥方式,具体是将阻蚀剂和纳米勃姆石填料置于恒温干燥箱内干燥至恒重,干燥温度为80℃。

8.如权利要求1所述的表面接枝阻蚀剂的纳米勃姆石填料的制备方法,其特征在于:所述无水溶剂除水处理采用分子筛浸泡方式,具体为将活化后的3A分子筛浸泡于待除水溶剂中,满72小时后使用。

9.如权利要求1所述的表面接枝阻蚀剂的纳米勃姆石填料的制备方法,其特征在于:所述步骤四中烘干处理采用真空烘干方式,具体是接枝改性反应产物置于真空烘干箱内烘干至恒重,烘干温度为80℃。

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