2‑（3‑苄基‑2‑（二甲基氨基）苯基）乙酰胺及合成方法和用途与流程

技术特征：

1.化合物2‐(3‐苄基‐2‐(二甲基氨基)苯基)乙酰胺，其特征在于其结构式为：

2.一种合成如权利要求1所述的化合物2‐(3‐苄基‐2‐(二甲基氨基)苯基)乙酰胺的方法，其具体步骤为：

在反应器中加入2‐氨基‐3‐苯甲酰基苯乙酰胺，加入有机溶剂至溶清为止，加入甲基化试剂，控温回流反应，反应完后，过滤，滤液减压浓缩得到2‐(3‐苄基‐2‐(二甲基氨基)苯基)乙酰胺。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的甲基化试剂为碘甲烷、硫酸二甲酯或格式试剂。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于有机溶剂为乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、正丙醇、N,N‐二甲基甲酰胺或环己烷。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的反应时间为2h～8h。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的化合物2‐氨基‐3‐苯甲酰基乙酰胺与甲基化试剂的摩尔比为1：(1～3)。

7.一种如权利要求1所述的化合物2‐(3‐苄基‐2‐(二甲基氨基)苯基)乙酰胺在奈帕芬胺稳定性质量控制时作为杂质对照品的应用。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于2‐(3‐苄基‐2‐(二甲基氨基)苯基)乙酰胺在奈帕芬胺稳定性质量控制时的质量标准为：

供试品溶液的配制：精密称取供试品，加乙腈溶解并制成0.5mg/ml～1.5mg/ml的奈帕芬胺溶液，作为供试品溶液；

对照品溶液的配制：精密量取供试品溶液1ml～3ml，置100ml～300ml量瓶中；

用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为自身对照溶液；精密量取杂质化合物，加乙腈溶解并制成5μg/ml～15μg/ml的溶液，作为杂质对照品溶液；

色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为甲酸铵水溶液：乙腈，甲氨酸水溶液浓度为0.01mol/L～0.03mol/L，甲氨酸水溶液与乙腈的体积比为1：(0.5～0.9)，。流速为1.0ml/min～3ml/min；检测波长235nm～255nm；

柱温30℃～40℃；理论板数按奈帕芬胺峰计算不低于3000；取自身对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10％～20％；再精密量取供试品溶液与自身对照溶液，杂质对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。采用外标法按峰面积计算，杂质不得高于0.1％。采用自身对照法按峰面积计算，其他最大单杂不得高于0.1％，总杂不得高于1.0％。