一种核黄素药物中间体3,4‑二甲基苯胺的合成方法与流程

文档序号:11123944阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种核黄素药物中间体3,4-二甲基苯胺的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在反应容器中加入邻二甲苯(2)2.3mol,铝粉0.16mol,甲胺(3)2.6—2.9mol,氯化亚锡0.27mol,升高溶液温度至160--170℃,反应压力控制在2.6—2.8MPa,反应时间21—23h,降低溶液温度至21--25℃,放出溶液,分出有机层,有机层中加入亚硫酸氢钾溶液110ml,常压蒸馏,馏出物冷却后析出晶体,抽滤,将晶体加入到800ml草酸溶液,控制搅拌速度130—170rpm,使晶体溶解,用环己烷提取3—5次,水层用亚硫酸钾溶液调节pH为9—10,常压蒸馏,馏出液冷却,析出固体,将固体溶于丙睛,脱水剂脱水,减压蒸馏,收集90--95℃的馏分,在乙酸乙酯中重结晶,得晶体3,4-二甲基苯胺(1);其中,步骤(i)所述的亚硫酸氢钾溶液质量分数为35—40%,步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为25—30%,步骤(i)所述的环己烷质量分数为60—65%,步骤(i)所述的亚硫酸钾质量分数为30—35%。

2.根据权利要求1所述一种核黄素药物中间体3,4-二甲基苯胺的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的丙睛质量分数为80—85%。

3.根据权利要求1所述一种核黄素药物中间体3,4-二甲基苯胺的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为1.8—1.9kPa。

4.根据权利要求1所述一种核黄素药物中间体3,4-二甲基苯胺的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的乙酸乙酯质量分数为90—95%。

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