本发明涉及一种重氮化反应的连续生产装置。
背景技术：
染料工业是精细化工产业中历史最为悠久的行业之一。近年来随着我国轻纺工业的发展，染料工业也得到了快速的发展；尤其是进入新世纪以来，我国染料工业发展更为迅速，产量、出口量及消费量均已跃居世界首位。
目前，染料企业所采用的重氮盐合成方法中常采用间歇式反应设备进行间歇式重氮化反应，在重氮化反应中，重氮盐在高温下容易分解，而重氮盐的制备又是一个放热反应，因此，生产过程对传热的要求相当高。在常规间歇式反应釜中，很难保证反应釜各区域都搅拌均匀，局部的化学配比偏离，反应釜中温度不均匀等现象，都会导致重氮盐分解，发生各种副反应而致使重氮盐质量不佳以及染料纯度偏低、收率偏少。
针对现有技术存在的上述问题，业内也相继开发出多种用于连续重氮化反应的方法以及设备。如专利201210355219.4，公开一种芳香胺的连续重氮化生产工艺；专利cn102078789b，公开了一种重氮化连续管式反应器；专利cn1162402c，公开了一种连续化制备伯芳胺重氮盐的方法和装置；专利us4246171，公开了一种利用两只串联反应釜进行连续重氮化的反应流程；专利us4233213，公开了一种芳胺的连续重氮化过程。
染料行业作为传统精细化工产业，“三废”(废水、废气、废渣)排放量大，尤其是废水污染最为严重，制约着整个行业的发展。能否有效地减少生产过程中产生的“三废”已经成为染料行业能否继续发展的关键问题。
上述现有技术报道的连续化生产中，使用大量硫酸以溶解芳胺类物料，使得后续生产中会产生大量的低浓度无机酸，环保治理上成本偏高；另外，反应过程中物料分布的均匀程度仍不理想，依然会出现局部温度过高等缺陷，大大降低了产品的质量及收率。
浙江闰土研究院有限公司的专利cn105367444a，公开了一种染料的连续重氮化反应工艺，虽然减少了用于溶解芳胺类物料的酸，降低了酸的用量，但仍存在以下缺陷：(1)该工艺中采用了多个串联的回路反应器，每个回路反应器中设有反冲装置，该反冲装置类似于间歇操作的反应釜，对于物料的混合效果一般，因此仍存在间歇操作的部分缺点：物料分布不均匀，局部温度过高等；(2)由于物料混合效果差，导致反应时间延长，需要多个回路反应器串联以达到最终反应效果，设备布置相对复杂；(3)该专利使用循环泵实现物料的循环，由于在重氮化过程中会产生部分氮氧化物气体，导致物料产生泡沫，这会使循环泵产生气蚀现象，进而使物料循环不均匀，反应停留时间及进料速度难以稳定。
为此，急需开发一种设备布置简单、酸用量小，污染小、反应温度分布均匀，可控、物料混合均匀、反应停留时间稳定的重氮化反应的连续生产装置。
技术实现要素：
本发明为克服现有技术的问题，提供一种设备布置简单、酸用量小，污染小、反应温度分布均匀，可控、物料混合均匀、反应停留时间稳定，可控的重氮化反应的连续生产装置。
本发明的重氮化反应的连续生产装置包括环形管式反应器，所述环形管式反应器设置有进料口a、进料口b、出料口c和放空口，所述环形管式反应器包括反应管路部分和连通所述反应管路部分上部和下部的连通管路部分，所述反应管路部分内设置有下压推进式搅拌器。
优选地，所述下压推进式搅拌器安装有变频装置。
优选地，所述反应管路部分的外壁设置有冷却夹套，所述连通管路部分设置有换热器。
优选地，所述连通管路部分的下部设置有排净口。
优选地，所述放空口设置在所述反应管路部分的上部，所述放空口与尾气处理装置相连。
优选地，所述进料口a、进料口b设置在所述反应管路部分的上部，所述出料口c设置在所述连通管路部分的上部。
优选地，所述重氮化反应的连续生产装置还包括打浆锅，所述打浆锅设置有进料口d、进料口e和出料口g，所述出料口g与所述进料口a连通；优选地，所述进料口d与所述出料口c连通。
优选地，所述重氮化反应的连续生产装置还包括固体投料装置，用于投放固体物料；所述固体投料装置与所述进料口a或进料口e相连。
优选地，所述重氮化反应的连续生产装置还包括浆料输送泵，所述浆料输送泵设置在用于连通所述出料口g与所述进料口a的管道上。
优选地，所述浆料输送泵设置有计量装置和变频装置；优选地，所述计量装置为称重模块、电磁流量计、涡流流量计、转子流量计或者质量流量计。
优选地，所述重氮化反应的连续生产装置还包括中转锅和检测装置，所述中转锅设置有进料口h、进料口i和出料口j；所述进料口h与所述出料口c连通；所述检测装置用于检测出料口c的反应物料是否反应完全。
优选地，所述重氮化反应的连续生产装置还包括成品锅，所述成品锅设置有进料口k，所述进料口k与出料口c或出料口j相连。
本发明的另一方面，还提供一种重氮化反应的连续生产方法，所述方法采用上述重氮化反应的连续生产装置，包括以下步骤：
将芳胺类物料和亚硝酰硫酸分别连续输入所述环形管式反应器中进行重氮化反应，得到重氮化反应液；
优选地，所述方法包括以下步骤：将打浆底液与芳胺类固体物料在打浆锅中进行混合，得到混合浆料；将所述混合浆料和亚硝酰硫酸分别连续输入至所述环形管式反应器中进行重氮化反应，得到重氮化反应液。
优选地，所述方法包括以下步骤：将打浆底液与芳胺类固体物料在打浆锅中进行混合，得到混合浆料；将所述混合浆料和亚硝酰硫酸分别连续输入至所述环形管式反应器中进行重氮化反应，得到重氮化反应液，将一部分所述重氮化反应液输送至打浆锅中作为打浆底液。
优选地，上述方法还包括以下步骤：通过检测装置检测出料口c的重氮化反应液是否反应完全，并将部分或全部重氮化反应液转至中转锅；如果重氮化反应液反应不完全，则在中转锅中继续反应直至反应完全；根据需要补充加入亚硝酰硫酸继续进行反应；
优选地，上述方法中，将反应完全的重氮化反应液转至成品锅中。
优选地，所述打浆底液为重氮化反应液；优选地，所述打浆底液中的重氮盐与所述芳胺类物料的摩尔比为1-3：1。
优选地，所述芳胺类固体物料为苯胺类化合物；
优选地，所述苯胺类化合物包括2,4-二硝基-6-溴苯胺、2，4-二硝基-6-氯苯胺、对硝基苯胺、邻氯对硝基苯胺或2-氰基-4-硝基苯胺。
优选地，所述混合浆料中芳胺类物料与所述亚硝酰硫酸的摩尔比为1：1.0-1.1。
本发明的重氮化反应的连续生产装置，采用环形管式反应器进行重氮化反应，并且所述环形管式反应器设置有下压推进式搅拌器，一方面下压推进式搅拌器能够使反应物料混合均匀，且能更好的控制重氮化反应物料在环形管式反应器中的停留时间；另一方面采用下压式搅拌器的下压推动力实现重氮化反应物料在环形管式反应器中的出料过程。本发明的环形管式反应器采用下压推进式搅拌器实现反应物料的混合以及反应液出料的过程，代替了传统的管式反应器中使用循环泵进行反应物料的混合以及反应液出料的方式，一方面解决了泵循环方式使反应物料的混合效果较差的问题，另一方面避免了由于重氮化过程产生的氮氧化物气体导致环泵产生气蚀现象，严重影响重氮化反应进程的问题。本发明的重氮化反应的连续生产装置提高了重氮化反应的稳定性，均匀性和可控性，减小批差，提高了产品的质量。
本发明的重氮化反应的连续生产装置，环形反应管自带冷却夹套和换热器换热，达到有效的控温效果，使用环形管式反应器大大增加了体系的换热面积，对反应温度的可控性更强，提高了重氮化反应的稳定性、均匀性，提高了产品的质量。
本发明的重氮化反应的连续生产装置，设备布置简单、酸用量小，污染小、反应温度分布均匀，可控、物料混合均匀、反应停留时间稳定，可控。
附图说明
图1是本发明示例性实施例的重氮化反应的连续生产装置的示意图。
附图标记说明：1：环形管式反应器；11：进料口a；12：进料口b；13：出料口c；14：放空口；15：反应管路部分；16：连通管路部分；17：下压推进式搅拌器；18：冷却夹套；19：换热器；110：排净口；2：打浆锅；21：进料口d；22：进料口e；23：出料口g；3：中转锅；7：检测装置；31：进料口h；32：进料口i；33：出料口j；4：成品锅；41：进料口k；5：固体投料装置；6：料浆输送泵。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。
在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词“上部、下部、”是参考附图而描述的位置关系，随着部件摆放方向的不同，方位可以发生变化。
图1显示的是本发明示例性实施例的重氮化反应的连续生产装置示意图。
如图1所示，重氮化反应的连续生产装置包括环形管式反应器1，所述环形管式反应器1设置有进料口a11、进料口b12、出料口c13和放空口14；所述环形管式反应器1包括反应管路部分15和连通所述反应管路部分15上部和下部的连通管路部分16；所述反应管路部分15内设置有下压推进式搅拌器17，所述下压推进式搅拌器17安装有变频装置，用于更好的控制不同物料在环形管式反应器内的停留时间，以满足不同物料达到各自的反应终点；所述进料口a11和进料口b12设置在所述反应管路部分15的上部，所述放空口14设置在所述反应管路部分15的上部，所述放空口14与尾气处理装置相连，所述尾气处理装置用于吸收处理所述重氮化反应过程中产生的气体；所述反应管路部分15的外壁设置有冷却夹套18，所述连通管路部分16设置有换热器19，使所述环形管式反应器1能够更好的进行有效控温；所述连通管路部分16的下部设置有排净口110，待重氮化反应完毕后，用于方便清洁环形管式反应器1内壁残留固体。
作为另一种实施方式，上述重氮化反应的连续生产装置还可以包括打浆锅2，所述打浆锅2设置有进料口d21、进料口e22和出料口g23，所述出料口g23与所述进料口a11连通，所述进料口d21与所述出料口c13连通，所述固体投料装置5与进料口e22相连；所述浆料输送泵6设置在用于连通所述出料口g23与所述进料口a11的管道上。
作为另一种实施方式，上述重氮化反应的连续生产装置还可以包括中转锅3和检测装置7。所述中转锅3设置有进料口h31、进料口i32和出料口j33，所述进料口h31与所述出料口c13连通；所述检测装置7用于检测出料口c13的反应物料是否反应完全；
作为另一种实施方式，上述重氮化反应的连续生产装置还可以包括成品锅4，所述成品锅4设置有进料口k41，所述进料口k41与出料口j33相连。
上述重氮化反应的连续生产装置，在使用时，将芳胺类物料通过进料口a11连续输入所述环形管式反应器1中，将亚硝酰硫酸通过进料口b12连续输入所述环形管式反应器1中，然后启动下压推进式搅拌器17，使重氮化反应物料混合均匀，并进行重氮化反应；通过其安装的变频装置，设置下压推进式搅拌器17的下压推进频率，控制重氮化反应物料在反应管路部分15内的停留时间，得到重氮化反应液；重氮化反应过程产生的气体通过放空口14排出，采用尾气处理装置对重氮化反应过程中产生的气体进行处理和吸收；
反应管路部分11加料处物料初始浓度相对较高，反应较快，放热量最大，重氮化反应的同时，通过反应管路部分15的外壁上设置的冷却夹套18，更好的控制反应温度，提高重氮化反应的稳定性、均匀性，提高了重氮盐的品质；通过连通管路部分16设置的换热器19，进一步增加了重氮化反应装置体系的换热面积，更好的控制温度，提高重氮化反应的稳定性、均匀性，提高了重氮盐的品质。
作为另一种实施方式，上述重氮化反应的连续生产装置，在使用时，还可以将芳胺类固体物料通过固体投料装置5经进料口e22投入打浆锅2中，将环形管式反应器1中的一部分重氮化反应液经进料口d21输送至打浆锅2中作为打浆底液；打浆混合，得到混合浆料；将亚硝酰硫酸经进料口b12连续输入环形管式反应器1中，将打浆锅2中的混合浆料经出料口g23出料，通过浆料输送泵6经进料口a11连续输送至环形管式反应器1中，其中，混合浆料的流量由设置于浆料输送泵6的计量装置和变频装置联锁进行控制，该流量的大小以环形管式反应器1中反应物料的停留时间来确定；根据上述混合浆料的流量以及本发明中所述混合浆料中芳胺类物料与所述亚硝酰硫酸的摩尔比，确定亚硝酰硫酸的流量。
作为另一种实施方式，上述重氮化反应的连续生产装置，在使用时，还可以将重氮化反应液经出料口c13出料至中转锅3中，通过检测装置7检测重氮化反应液是否反应完全，如果重氮化反应液反应不完全，则在中转锅3中继续反应直至反应完全，可以根据需要补充加入亚硝酰硫酸继续进行反应；如果重氮化反应液反应完全，则将反应完全的重氮化反应液经出料口j33以及进料口k41转至成品锅4中。
根据本发明的重氮化反应的连续生产装置，在重氮化反应工作结束后，打开排净口110，清洁环形管式反应器1内壁的残留固体。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这种简单变型均属于本发明的保护范围。