专利名称：偶合反应母液废水循环套用工艺的制作方法
技术领域：
本发明专利涉及一种废水减排工艺，特别涉及一种偶合反应母液废水循环套用工艺。
背景技术：
重氮偶合反应是合成染料与涂料最重要的基础反应，据此发展出了系列合成染料与涂料的成熟工艺，例如，弱酸性黄S (C. I. Acid Yellow65)的合成工艺(I)将2^(对氨基苯胺基)-57-硝基苯磺酸(92% )6.02克、NaOH(96% )0.875克、60毫升水搅拌溶解后，加入HCL(35% )6毫升，加适量冰降温至5_10°C，在此后反应中始终维持温度在此范围内，滴入由NaNO2 (99% ) I. 4219克与5毫升水配成的溶液，滴加完毕后继续搅拌保温直至重氮终点，去除过量亚硝酸钠后，得重氮盐备用；(2)将邻甲酚(99% ) 2. 18克、NaOH (96% )0· 875克、25毫升水搅拌溶解后，加冰降温至5-10°C，并在此后反应中维持温度在该范围内，滴入重氮盐，同时滴入15% NaCO3溶液，维持PH在8. 5附近，重氮盐滴加完毕后，搅拌保温直至重氮盐完全消失，按总体积的15%计算盐量，加盐析出橙色中间染料，滤液弃去；(3)将橙色中间染料、适量水，升温至90-95°C，与适量苯磺酰氯，在PH7. 5附近进行缩合反应至终点后，再次盐析过滤得最终染料。由上例可见，重氮偶合反应结束，分离出目标产物，同时产生了有色、含盐的废水。非常经济地处理这些废水是一项难题，排放这些废水则对环境带来危害。
发明内容
本发明专利的目的在于提供一种可实现合成重氮偶合类染料、涂料废水减排的偶合反应母液废水循环套用工艺。为了实现上述目的，本发明提出的技术方案是偶合反应母液废水循环套用工艺，其特征在于重氮盐溶液或悬浮液与溶解或打浆的偶合组份进行偶合反应，在反应过程中，冷却控制反应温度，加水调整流动性，加酸或碱保持PH处于合适范围内，到达偶合终点后，母液经盐析、压滤分离出染料滤饼，大部份母液废水返回前道偶合反应工序中循环使用，在对偶合组份有适当溶解性或适用于打浆前提下，母液废水进一步返回至偶合组份的溶解或打浆工序循环使用，剩余部份的母液废水常规处理后排放。本发明专利可解决的技术问题是循环使用了偶合过程产生的大部份母液废水，减少了生产过程中废水产生的绝对量；既从源头上部份解决了废水的处理与排放问题，同时也减少了偶合过程中酸、碱、盐等辅助原料的消耗，部份提高了收率，可以取得明显的经济效益。
图I为本发明专利工艺流程图。
具体实施例方式如图所示，偶合反应母液废水循环套用工艺，其特征在于重氮盐溶液或悬浮液与溶解或打浆的偶合组份进行偶合反应，在反应过程中，冷却控制反应温度，加水调整流动性，加酸或碱保持PH处于合适范围内，到达偶合终点后，母液经盐析、压滤分离出染料滤饼，大部份母液废水返回前道偶合反应工序中循环使用，在对偶合组份有适当溶解性或适用于打浆前提下，母液废水进一步返回至偶合组份的溶解或打浆工序循环使用，剩余部份的母液废水常规处理后排放。实例一酸性媒介掠RH(C. I. Mordant. Brown33)合成(I)制备体积40ml含O. 02172mol对硝基邻氨基酚钠重氮盐悬浮液五份，备用；
(2)2、4 二氨基苯磺酸钠(80. 25% )5.6800克，溶于80ml水，与一份上述重氮盐混合后，用纯碱调整PH至4，升温并维持温度在50°C，偶合至终点后盐析，过滤出酸性媒介棕RH染料滤饼后干燥；(3)用80ml偶合母液替代步骤(2)中80ml水，其它条件不变，重复上述偶合反应，实验结果列于表(一)。表(一)酸性媒介棕RH的实验结果
权利要求
1.偶合反应母液废水循环套用工艺，其特征在于重氮盐溶液或悬浮液与溶解或打浆的偶合组份进行偶合反应，在反应过程中，冷却控制反应温度，加水调整流动性，加酸或碱保持PH处于合适范围内，到达偶合终点后，母液经盐析、压滤分离出染料滤饼，大部份母液废水返回前道偶合反应工序中循环使用，在对偶合组份有适当溶解性或适用于打浆前提下，母液废水进一步返回至偶合组份的溶解或打浆工序循环使用，剩余部份的母液废水常规处理后排放。
全文摘要
本发明涉及一种偶合反应母液废水循环套用工艺，重氮盐溶液或悬浮液与溶解或打浆的偶合组份进行偶合反应，在反应过程中，冷却控制反应温度，加水调整流动性，加酸或碱保持PH处于合适范围内，到达偶合终点后，母液经盐析、压滤分离出染料滤饼，大部份母液废水返回前道偶合反应工序中循环使用，在对偶合组份有适当溶解性或适用于打浆前提下，母液废水进一步返回至偶合组份的溶解或打浆工序循环使用，剩余部份的母液废水常规处理后排放；本发明降低了酸、碱、盐等辅助原料的消耗，部份提高了染料收率，减少了废水的排放量，同时实现了保护环境与提高经济效益的双重目的。
文档编号C09B29/15GK102898857SQ201210364369
公开日2013年1月30日 申请日期2012年9月27日 优先权日2012年9月27日
发明者汤宝祥 申请人:汤宝祥