本发明涉及一种染料的制备方法，具体涉及一种溶剂蓝63染料的环保制备方法。
背景技术：
溶剂蓝63，中文名为：1-(甲基氨基)-4-[(3-甲基苯基)氨基]蒽醌，其分子式为：C22H18N2O2，CAS号为6408-50-0。现有溶剂蓝63，的生产工艺反应时间长，反应纯度低，生产用洗涤废水量大，容易对环境造成污染。
技术实现要素：
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种溶剂蓝63染料的环保制备方法。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种溶剂蓝63染料的环保制备方法，它包括以下步骤：
（a）向反应容器中加入间甲苯胺，在搅拌条件下依次加入1-甲氨基-4-溴蒽醌、碱金属氢氧化物和铜盐，随后升温至100~130℃，反应4-7小时至终点；所述1-甲氨基-4-溴蒽醌、间甲苯胺、碱金属氢氧化物和铜盐的质量比为6：12~16：3~4：0.04~0.08；
（b）将步骤（a）的产物降温至60~70℃，随后加入甲醇进行离析；搅拌后降温至30~50℃，经过滤、洗涤、烘干即可。
优化地，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾，所述硫酸铜。
优化地，所述间甲苯胺和所述甲醇的比例为3g：5~7.5ml。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明溶剂蓝63染料的环保制备方法，通过采用间甲苯胺为溶剂，与1-甲氨基-4-溴蒽醌、碱金属氢氧化物和铜盐等按一定比例和特定温度条件下进行反应，得到的反应纯度高，副反应少，反应时间短；更重要的是产品结晶明显，易洗涤，生产洗涤废水量少。
具体实施方式
下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种溶剂蓝63染料的环保制备方法，它包括以下步骤：
（a）向250ml的反应容器中加入间甲苯胺120g，在搅拌条件下依次加入1-甲氨基-4-溴蒽醌60g、氢氧化钠30g和硫酸铜0.4g，随后升温至100℃，反应7小时至终点；
（b）将步骤（a）的产物降温至60℃，随后加入100ml甲醇进行离析；搅拌后降温至30℃，经过滤、洗涤（用100ml甲醇分2~5次洗涤滤饼，再用500ml、60℃左右热水洗涤，）、烘干即可，得产品59.2g，产率为92%，纯度为99%，洗涤废水量为600mL。
实施例2
本实施例提供一种溶剂蓝63染料的环保制备方法，它包括以下步骤：
（a）向250ml的反应容器中加入间甲苯胺160g，在搅拌条件下依次加入1-甲氨基-4-溴蒽醌60g、氢氧化钠40g和硫酸铜0.8g，随后升温至130℃，反应4小时至终点；
（b）将步骤（a）的产物降温至70℃，随后加入150ml甲醇进行离析；搅拌后降温至50℃，经过滤、洗涤（用160ml甲醇分2~5次洗涤滤饼，再用500ml、60℃左右热水洗涤，）、烘干即可，得产品58.5g，产率为91%，纯度为99%，洗涤废水量为650mL。
实施例3
本实施例提供一种溶剂蓝63染料的环保制备方法，它包括以下步骤：
（a）向250ml的反应容器中加入间甲苯胺150g，在搅拌条件下依次加入1-甲氨基-4-溴蒽醌60g、氢氧化钠35g和硫酸铜0.5g，随后升温至120℃，反应5小时至终点；
（b）将步骤（a）的产物降温至65℃，随后加入120ml甲醇进行离析；搅拌后降温至35℃，经过滤、洗涤（用150ml甲醇分2~5次洗涤滤饼，再用300ml、60℃左右热水洗涤，）、烘干即可，得产品58.5g，产率为91%，纯度为99%，洗涤废水量为600mL。
对比例1
本对比例提供一种常规溶剂蓝63染料的制备方法，它包括以下步骤：
（a）向250ml的反应容器中加入间甲苯胺40g、氯苯160g，在搅拌条件下依次加入1-甲氨基-4-溴蒽醌60g、氢氧化钠60g和硫酸铜0.8g，随后升温至130℃，反应10小时至终点；
（b）将步骤（a）的产物降温至70℃，随后加入160ml甲醇进行离析；搅拌后降温至50℃，经过滤、洗涤（先用160ml甲醇分2~5次洗涤滤饼，再用1500ml、60℃的热水洗涤）、烘干即可，得产品54.5g，产率为85%，纯度为97.5%，洗涤废水量为1600mL。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。