1.一种米力农的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)1-(4-吡啶基) -丙酮的制备
a、先将4-甲基吡啶和马来酸酐在溶剂中混合,再加入催化剂,维持温度在30~45℃,不断搅拌,并缓慢加入丙醇反应30~60min;
b、再将步骤a中得到的反应物进行蒸发,再用丙酮进行萃取,最后用无水硫酸铜进行干燥、过滤得到1-(4-吡啶基) -丙酮;
(2)1-乙氧基-2-(4-吡啶基)乙烯基甲基酮的制备
a、在步骤(1)制备得到的1-(4-吡啶基) -丙酮中,加入原甲酸三乙酯、马来酸酐和马来酸,维持温度在20~45℃,反应1~ 3h;
b、将步骤a得到的反应物进行蒸发去除马来酸酐和马来酸,得到1-乙氧基-2-(4-吡啶基)乙烯基甲基酮;
(3)米力农的制备
a、在步骤(2)制备得到的1-乙氧基-2-(4-吡啶基)乙烯基甲基酮中,加入乙醇、丙酮和丙二腈,维持温度在40~65℃,反应1~ 5h,得到米力农粗品;
b、在步骤a得到的米力农粗品中,加入N,N一二甲基甲酰胺,并搅拌至米力农粗品溶解,再加入吸附剂、过滤、干燥得到米力农纯品。
2.根据权利要求1所述的米力农的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的溶剂为二甲烷、正己烷、环己烷、甲苯和二甲苯中的任意一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的米力农的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的催化剂为硫酸、磷酸和乙酸中的任意一种或是几种的组合。
4.根据权利要求1所述的米力农的制备方法,其特征在于:步骤(1)b中,所述蒸发的温度为50~75℃,时间为0.5~1.5h。
5.根据权利要求1所述的米力农的制备方法,其特征在于:步骤(2)b中,所述蒸发的温度为40~65℃,时间为1~2.5h。
6.根据权利要求1所述的米力农的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的吸附剂为活性炭、活性白土。
7.根据权利要求1~6中任意一项权利要求所述的米力农的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的4-甲基吡啶和马来酸酐的摩尔比为1:1.2~4。
8.根据权利要求1~6中任意一项权利要求所述的米力农的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述1-(4-吡啶基) -丙酮、原甲酸三乙酯、马来酸酐和马来酸的摩尔比为1:1.5~2.5:1.8~3.0:1.2~3.5。
9.根据权利要求1~6中任意一项权利要求所述的米力农的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述1-乙氧基-2-(4-吡啶基)乙烯基甲基酮、乙醇、丙酮和丙二腈的摩尔比为1:1~1.8:1.5~3.5:2~5。
10.根据权利要求1~6中任意一项权利要求所述的米力农的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述米力农粗品与N,N一二甲基甲酰胺的摩尔比为1:1.5~2.8。