尼达尼布的杂质化合物、制备方法、应用及其检测方法与流程

技术特征：

1.一种尼达尼布的杂质化合物，其特征是，其结构如下：

2.根据权利要求1所述的尼达尼布的杂质化合物的制备方法，其特征是，所述杂质化合物由与哌啶反应，再经过后处理、纯化得到产品，其中R为H、乙酰基或氯乙酰基。

3.根据权利要求2所述的尼达尼布的杂质化合物的制备方法，其特征是，所述反应溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种混合；

所述反应条件为60℃～80℃加热；

所述反应后处理为产物直接析出或以二氯甲烷萃取，并以水洗涤后在醇类溶剂中析出；

纯化方式为重结晶。

4.根据权利要求3所述的尼达尼布的杂质化合物的制备方法，其特征是，后处理所用的醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。

5.根据权利要求3所述的尼达尼布的杂质化合物的制备方法，其特征是，所述重结晶为以醇类溶剂或醇类溶剂加有机不良溶剂结晶的方法进行纯化。

6.根据权利要求5所述的尼达尼布的杂质化合物的制备方法，其特征是，所述重结晶所用的醇类为甲醇、乙醇或异丙醇，所述的有机不良溶剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。

7.根据权利要求2所述的尼达尼布的杂质化合物的制备方法，其特征是，所述杂质化合物纯度大于95％。

8.一种权利要求1所述的尼达尼布的杂质化合物的应用，其特征是，尼达尼布的杂质化合物在尼达尼布或乙磺酸尼达尼布制备过程中控制所述杂质化合物的含量低于0.1％。

9.一种权利要求1所述尼达尼布的杂质化合物的检测方法，其特征是，采用高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为磷酸二氢钾溶液和乙腈，进行梯度洗脱，检测波长为245nm。

10.根据权利要求9所述尼达尼布的杂质化合物的检测方法，其特征是，

供试品溶液为：取尼达尼布，流动相A-流动相B的质量比为45:55，超声使溶解并稀释成0.4mg/ml的供试品溶液；

对照品溶液为：取杂质化合物，流动相A-流动相B的质量比为45:55，超声使溶解并稀释成20μg/ml的对照品溶液。