本发明涉及抗氧化剂制备领域，具体涉及一种扫帚菜硒多糖锌食品添加剂的制备方法。
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：扫帚菜，又名地肤，别名扫帚苗、铁扫帚、野菠菜，藜科一年生草本植物，主要生长在田边、路旁、荒地、村落及庭院内。扫帚菜的营养成分较为齐全，一些维生素、氨基酸、微量元素的含量较常见蔬菜含量要高,并且有一定的药用价值，扫帚菜有清湿热和利小便的功能，扫帚菜是补充人体营养及保健的绿色食品。锌元素是维持机体正常生理功能和生化代谢所必需的微量元素，它不仅参与机体的各种代谢而且还在骨骼发育、生殖、免疫、生物膜稳定和基因表达等生理机能中担负重要角色中国营养学会1998年10月修订的“每日膳食营养素供给量”已将硒列为15种每日膳食营养素之一。硒在人体内无法合成，所以要满足人体对硒的需求，就需要每天补充硒。科学考察表明，硒还可以与其他的一些重金属元素有拮抗作用，所以食用富硒食品既可以增强体质，达到预防疾病的目的，还可以预防人体重金属元素中毒。抗氧化剂是指能防止或延缓食品氧化，提高食品的稳定性和延长贮存期的食品添加剂。抗氧化剂的正确使用不仅可以延长食品的贮存期、货架期，给生产者、消费者带来良好的经济效益，而且给消费者带来更好的食品安全。因此，研发一种食品抗氧化剂，使其不仅具有提高机体抗氧化性能的作用，又可以作为补硒剂和补锌剂，具有重要的意义。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种扫帚菜硒多糖锌食品添加剂的制备方法。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种扫帚菜硒多糖锌食品添加剂的制备方法，包括以下步骤：1)扫帚菜叶前处理：将扫帚菜叶洗净，自然晾干，粉碎；然后在无水乙醇中加入上述粉碎后的扫帚菜叶，浸泡，过滤，滤渣用石油醚进行脱脂脱色并干燥，将干燥后的滤渣置于烧瓶中，采用超声装置进行加热回流；回流结束后收集滤液，在滤液中加入一定体积的氯仿和正丁醇进行震荡，然后离心除去蛋白和有机溶剂并抽滤，得到扫帚菜多糖提取液；2)制备扫帚菜硒多糖锌食品添加剂：在上述扫帚菜多糖提取液中加入锌粉，硒源和三聚磷酸钠，所述硒源为亚硒酸钠、亚硒酸氢钠或硒酸钾，所述扫帚菜多糖提取液与锌粉的比例为20～25mL：0.02g；所述锌粉、硒源和三聚磷酸钠的质量比为0.2：0.9-1：0.2-0.5，然后加入硫酸溶液并置于65-70℃的超声清洗机中超声30-40min；超声结束后，静置，离心，收集滤液，往滤液中加入4倍体积的无水乙醇，混匀后置于-4℃条件下，静置过夜，过滤，收集沉淀并进行冷冻干燥，得到扫帚菜硒多糖锌食品添加剂。所述步骤1)，粉碎后的扫帚菜叶在无水乙醇中的浸泡时间为30-40min。所述步骤1)的超声条件为：液料比20-25mL/g，超声功率70-80W，超声温度70-75℃，超声时间20-30min。所述液料比是指水与粉碎后的扫帚菜叶的比例，单位为mL/g。进一步，所述步骤1)的超声条件为：液料比21mL/g，超声功率76W，超声温度72℃，超声时间24min。所述锌粉为纳米级锌粉。所述步骤2)的硫酸浓度为0.05～0.1mol/L。本发明采用以上技术方案，从扫帚菜叶中提取活性物质，并与硒源(亚硒酸钠、亚硒酸氢钠或硒酸钾)、锌粉反应，制备得到硒多糖锌食品添加剂。本发明的制备体系中加入了三聚磷酸钠，其在反应体系中起到了螯合与增溶的作用，促进了反应顺利进行，制备得到的硒多糖锌食品添加剂在提高机体抗氧化性能的同时，还可以作为补硒剂和补锌剂，维持机体的正常生理功能，其锌含量为15mg/g左右，硒含量为43mg/g左右。另外，产品中还含有从扫帚菜叶中提取的活性物质，具有清热解毒、利尿通淋的功效，具有一定的药用价值。本发明的显著优点在于：扫帚菜叶提取液与锌离子、硒元素之间产生协同作用，使得合成的硒多糖锌食品添加剂的效果并不仅仅只是扫帚提取液、锌元素、硒元素各自活性的简单相加，而是大大提高了原有的药理活性，比如具有更高的抗氧化能力等。抗氧化能力测试显示，本发明制备的硒多糖锌食品添加剂的抗氧化能力比同浓度的维生素C强6-8倍。具体实施方式一种扫帚菜硒多糖锌食品添加剂的制备方法，包括以下步骤：1)扫帚菜叶前处理：将扫帚菜叶洗净，自然晾干，粉碎；然后在无水乙醇中加入上述粉碎后的扫帚菜叶，浸泡30-40min，过滤，滤渣用石油醚进行脱脂脱色并干燥，将干燥后的滤渣置于烧瓶中，采用超声装置进行加热回流；其中，超声条件为：液料比20-25mL/g，超声功率70-80W，超声温度70-75℃，超声时间20-30min；回流结束后收集滤液，在滤液中加入一定体积的氯仿和正丁醇进行震荡，然后离心除去蛋白和有机溶剂并抽滤，得到扫帚菜多糖提取液；2)制备扫帚菜硒多糖锌食品添加剂：在上述扫帚菜多糖提取液中加入纳米级锌粉，硒源和三聚磷酸钠，所述硒源为亚硒酸钠、亚硒酸氢钠或硒酸钾，所述扫帚菜多糖提取液与锌粉的比例为20～25mL：0.02g；所述锌粉、硒源和三聚磷酸钠的质量比为0.2：0.9-1：0.2-0.5，然后加入浓度为0.05～0.1mol/L的硫酸溶液并置于65-70℃的超声清洗机中超声30-40min；超声结束后，静置，离心，收集滤液，往滤液中加入4倍体积的无水乙醇，混匀后置于-4℃条件下，静置过夜，过滤，收集沉淀并进行冷冻干燥，得到扫帚菜硒多糖锌食品添加剂。DPPH自由基清除能力测试：用无水乙醇将DPPH自由基配制成1.3×10-3mol/L的母液，使用时用无水乙醇稀释20倍，浓度为65μmol/L。取2mL样品溶液，加入65μmmol/LDPPH自由基乙醇溶液2mL，室温下避光静置30min后，于517nm处测吸光度。DPPH自由基清除率按以下公式计算：清除率＝[1-(Ai-Aj)/A0]×100％式中：A0—2.0mLDPPH自由基溶液+2.0mL无水乙醇的吸光值；Ai—2.0mLDPPH自由基溶液+2.0mL样品液的吸光值；Aj—2.0mL无水乙醇+2.0mL样品液的吸光值。DPPH自由基清除率越大，表明抗氧化能力越强。实施例1一种扫帚菜硒多糖锌食品添加剂的制备方法，包括以下步骤：1)扫帚菜叶前处理：将扫帚菜叶洗净，自然晾干，粉碎；然后在无水乙醇中加入上述粉碎后的扫帚菜叶，浸泡30min，过滤，滤渣用石油醚进行脱脂脱色并干燥，将干燥后的滤渣置于烧瓶中，采用超声装置进行加热回流；其中，超声条件为：液料比21mL/g，超声功率76W，超声温度72℃，超声时间24min；回流结束后收集滤液，在滤液中加入一定体积的氯仿和正丁醇进行震荡，然后离心除去蛋白和有机溶剂并抽滤，得到扫帚菜多糖提取液；2)制备扫帚菜硒多糖锌食品添加剂：在上述扫帚菜多糖提取液中加入纳米级锌粉，亚硒酸钠和三聚磷酸钠，所述扫帚菜多糖提取液与锌粉的比例为23mL：0.02g；所述锌粉、亚硒酸钠和三聚磷酸钠的质量比为0.2：0.9：0.35，然后加入浓度为0.075mol/L的硫酸溶液并置于65℃的超声清洗机中超声30min；超声结束后，静置，离心，收集滤液，往滤液中加入4倍体积的无水乙醇，混匀后置于-4℃条件下，静置过夜，过滤，收集沉淀并进行冷冻干燥，得到扫帚菜硒多糖锌食品添加剂。本实施例制备的扫帚菜硒多糖锌食品添加剂，锌含量为15.31mg/g，硒含量为43.12mg/g。将本实施例制备的扫帚菜硒多糖锌食品添加剂与维生素C进行DPPH自由基清除能力测试。对DPPH自由基的IC50值是指DPPH自由基清除率达到50％时，所用的还原剂的浓度。表1抗氧化能力测试结果还原剂对DPPH自由基的IC50值(mg/L)维生素C53.64扫帚菜硒多糖锌食品添加剂6.68DPPH自由基清除能力测试结果显示，维生素C的IC50值为53.64mg/L，本实施例的扫帚菜硒多糖锌食品添加剂的IC50值为6.68mg/L，仅为维生素C的12.5％左右，即抗氧化能力提高了8倍。实施例2一种扫帚菜硒多糖锌食品添加剂的制备方法，包括以下步骤：1)扫帚菜叶前处理：将扫帚菜叶洗净，自然晾干，粉碎；然后在无水乙醇中加入上述粉碎后的扫帚菜叶，浸泡40min，过滤，滤渣用石油醚进行脱脂脱色并干燥，将干燥后的滤渣置于烧瓶中，采用超声装置进行加热回流；其中，超声条件为：液料比20mL/g，超声功率70W，超声温度70℃，超声时间30min；回流结束后收集滤液，在滤液中加入一定体积的氯仿和正丁醇进行震荡，然后离心除去蛋白和有机溶剂并抽滤，得到扫帚菜多糖提取液；2)制备扫帚菜硒多糖锌食品添加剂：在上述扫帚菜多糖提取液中加入纳米级锌粉，亚硒酸氢钠和三聚磷酸钠，所述扫帚菜多糖提取液与锌粉的比例为20mL：0.02g；所述锌粉、亚硒酸氢钠和三聚磷酸钠的质量比为0.2：0.9：0.2，然后加入浓度为0.05mol/L的硫酸溶液并置于70℃的超声清洗机中超声30min；超声结束后，静置，离心，收集滤液，往滤液中加入4倍体积的无水乙醇，混匀后置于-4℃条件下，静置过夜，过滤，收集沉淀并进行冷冻干燥，得到扫帚菜硒多糖锌食品添加剂。本实施例制备的扫帚菜硒多糖锌食品添加剂，锌含量为14.99mg/g，硒含量为43.07mg/g。将本实施例制备的扫帚菜硒多糖锌食品添加剂与维生素C进行DPPH自由基清除能力测试。对DPPH自由基的IC50值是指DPPH自由基清除率达到50％时，所用的还原剂的浓度。表2抗氧化能力测试结果还原剂对DPPH自由基的IC50值(mg/L)维生素C53.64扫帚菜硒多糖锌食品添加剂7.23DPPH自由基清除能力测试结果显示，维生素C的IC50值为53.64mg/L，本实施例的扫帚菜硒多糖锌食品添加剂的IC50值为7.23mg/L，仅为维生素C的13.5％，即抗氧化能力提高了7.4倍。实施例3一种扫帚菜硒多糖锌食品添加剂的制备方法，包括以下步骤：1)扫帚菜叶前处理：将扫帚菜叶洗净，自然晾干，粉碎；然后在无水乙醇中加入上述粉碎后的扫帚菜叶，浸泡35min，过滤，滤渣用石油醚进行脱脂脱色并干燥，将干燥后的滤渣置于烧瓶中，采用超声装置进行加热回流；其中，超声条件为：液料比25mL/g，超声功率80W，超声温度75℃，超声时间25min；回流结束后收集滤液，在滤液中加入一定体积的氯仿和正丁醇进行震荡，然后离心除去蛋白和有机溶剂并抽滤，得到扫帚菜多糖提取液；2)制备扫帚菜硒多糖锌食品添加剂：在上述扫帚菜多糖提取液中加入纳米级锌粉，硒酸钾和三聚磷酸钠，所述扫帚菜多糖提取液与锌粉的比例为20～25mL：0.02g；所述锌粉、硒酸钾和三聚磷酸钠的质量比为0.2：0.9-1：0.2-0.5，然后加入浓度为0.05～0.1mol/L的硫酸溶液并置于65-70℃的超声清洗机中超声30-40min；超声结束后，静置，离心，收集滤液，往滤液中加入4倍体积的无水乙醇，混匀后置于-4℃条件下，静置过夜，过滤，收集沉淀并进行冷冻干燥，得到扫帚菜硒多糖锌食品添加剂。本实施例制备的扫帚菜硒多糖锌食品添加剂，锌含量为15.09mg/g，硒含量为42.86mg/g。将本实施例制备的扫帚菜硒多糖锌食品添加剂与维生素C进行DPPH自由基清除能力测试。对DPPH自由基的IC50值是指DPPH自由基清除率达到50％时，所用的还原剂的浓度。表3抗氧化能力测试结果DPPH自由基清除能力测试结果显示，维生素C的IC50值为53.64mg/L，本实施例的扫帚菜硒多糖锌食品添加剂的IC50值为7.89mg/L，仅为维生素C的14.7％左右，即抗氧化能力提高了6.8倍。当前第1页1 2 3