一种盐酸肾上腺酮的制备方法与流程

文档序号:12397817阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种盐酸肾上腺酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)氯乙酰儿茶酚和甲胺的醇溶液在相转移催化剂的作用下,反应生成肾上腺酮;

2)所述肾上腺酮与盐酸反应生成盐酸肾上腺酮。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述相转移催化剂为季铵盐类物质;优选为四丁基溴化铵、四丁基碘化铵中的至少一种。

3.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法,其特征在于,所述氯乙酰儿茶酚、甲胺、相转移催化剂的摩尔比为1:(7~11):(0.015~0.0.03)。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述甲胺的醇溶液是以甲醇和/或乙醇为溶剂配制而成,优选地,所述甲胺的醇溶液中,甲胺的质量分数为28~32%。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的反应温度为20~40℃,优选为30℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)的具体操作为:将所述肾上腺酮进入醇类溶剂和盐酸的混合溶液中,进行成盐;优选地,所述醇类溶剂为甲醇和/或乙醇。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述肾上腺酮与所述盐酸的物质的量之比为1.1~1.3。

8.根据权利要求1或6或7所述的制备方法,其特征在于,成盐过程中,控制反应体系的pH为2~3。

9.根据权利要求1~8任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤1)和2)均在惰性气体保护条件下进行。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)惰性气体保护下,氯乙酰儿茶酚和甲氨的醇溶液在相转移催化剂四丁基溴化胺或四丁基碘化铵的作用下,于20~40℃反应生成肾上腺酮;所述氯乙酰儿茶酚、甲胺、相转移催化剂的物质的量之比为1:(7~11):(0.015~0.0.03);所述甲胺的醇溶液中,甲胺的质量分数为28~32%;

2)惰性气体保护下,将所述肾上腺酮滴加进入醇类溶剂和盐酸的混合溶液中,进行成盐,成盐过种中,控制反应体系的pH为2~3,即得所述盐酸肾上腺素。

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