利用高效液相色谱分析氨美敏Ⅱ软胶囊的方法
【专利摘要】本发明提出了一种利用高效液相色谱分析氨美敏Ⅱ软胶囊的方法，氨美敏Ⅱ软胶囊含有对乙酰氨基酚、盐酸去氧肾上腺素、琥珀酸多西拉敏、氢溴酸右美沙芬，高效液相色谱分析：采用十八烷基硅烷键合硅胶柱为色谱柱；采用pH为2.0～3.0的辛烷磺酸钠-磷酸盐缓冲溶液作为流动相A；以及采用乙腈或乙腈与甲醇的混合溶液作为流动相B。该方法能够同时有效的对氨美敏Ⅱ软胶囊中的四种有效成分进行检测，并且操作简单、分析快捷、重复性好、具有较好的专属性，能够更有效、更全面的控制氨美敏Ⅱ软胶囊的产品质量。
【专利说明】利用高效液相色谱分析氨美敏II软胶囊的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于药物分析【技术领域】，具体而言，本发明涉及一种利用高效液相色谱分 析氨美敏II软胶囊的方法。
【背景技术】
[0002] 感冒是一种最常见的呼吸系统疾病。用于治疗感冒的药物有许多种，由于西药 的安全性比较透明，见效快，因此很受人们青睐。感冒药多为复方制剂，对于西药而言，感 冒药的组成主要包括以下几类药物：解热镇痛药、肾上腺素受体激动剂、抗组胺药、镇咳 祛痰药、抗病毒药等。氨美敏II软胶囊（英文名为：Night cold flu cough allergy(ac etaminophen,dextromethorphan hydrobromide, doxylamine succinate, phenylephrine hydrochloride) capsule)作为一种感冒药，其每粒含有对乙酰氨基酚325mg、盐酸去氧肾 上腺素5mg、琥拍酸多西拉敏6. 25mg、氢溴酸右美沙芬10mg。
[0003] 但现有技术中尚无同时测定氨美敏II软胶囊中对乙酰氨基酚、盐酸去氧肾上腺 素、琥珀酸多西拉敏、氢溴酸右美沙芬含量方法的公开报道。因此，建立一套科学有效、能同 时测定氨美敏II软胶囊中四种药物组分的含量分析方法具有重要的应用价值。
【发明内容】
[0004] 本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的 一个目的在于提出一种利用高效液相色谱分析氨美敏II软胶囊的方法，该方法可以同时测 定氨美敏II软胶囊中的对乙酰氨基酚、盐酸去氧肾上腺素、琥珀酸多西拉敏和氢溴酸右美 沙芬的含量。
[0005] 在本发明的一个方面，本发明提出了一种利用高效液相色谱分析氨美敏II软胶囊 的方法，所述氨美敏II软胶囊含有对乙酰氨基酚、盐酸去氧肾上腺素、琥珀酸多西拉敏、氢 溴酸右美沙芬，所述高效液相色谱分析：
[0006] 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱为色谱柱；
[0007] 采用pH为2. 0?3. 0的辛烷磺酸钠-磷酸盐缓冲溶液作为流动相A ;以及
[0008] 采用乙腈与甲醇混合溶液或乙腈作为流动相B。
[0009] 根据本发明实施例的利用高效液相色谱分析氨美敏II软胶囊的方法能够有效地 同时对氨美敏II软胶囊中的对乙酰氨基酚、盐酸去氧肾上腺素、琥珀酸多西拉敏、氢溴酸右 美沙芬进行检测，并且具有显著的精密度、稳定性和重复性，同时通过加入辛烷磺酸钠-磷 酸盐缓冲溶液，可以增加盐酸去氧肾上腺素的保留，从而可以改善峰形，增加分离度，另外， 辛烷磺酸钠-磷酸盐缓冲体系能防止pH变化对多西拉敏响应值的影响，流动相选择酸性则 可以增加多西拉敏的响应，适合定量，并且各组分分离完全，峰形好，供试品测定各组分响 应值均在适当的范围，溶剂没有危害。
[0010] 另外，根据本发明上述实施例的利用高效液相色谱分析氨美敏II软胶囊的方法还 可以具有如下附加的技术特征：
[0011] 在本发明的一些实施例中，检测波长为275nm。由此，可以显著提高琥珀酸多西拉 敏的检测灵敏度。
[0012] 在本发明的一些实施例中，所述色谱柱的柱温为30?40摄氏度，优选35摄氏度。 由此，可以显著提高各组分的分离度，同时可以减少明胶在色谱柱中的残留和累积。
[0013] 在本发明的一些实施例中，所述色谱柱中填料的粒径为2?5μπι。由此，可以进一 步提高各组分的分离度。
[0014] 在本发明的一些实施例中，所述高效液相色谱分析采用4.6Χ150πιπι，5μπι的 AgilentSB-C18色谱柱，pH为2. 5的辛烷磺酸钠-磷酸盐缓冲溶液为流动相Α，乙腈为流动 相B，进行梯度洗脱，梯度洗脱条件为：
[0015]
【权利要求】
1. 一种利用高效液相色谱分析氨美敏II软胶囊的方法，所述氨美敏II软胶囊含有对乙 酰氨基酚、盐酸去氧肾上腺素、琥珀酸多西拉敏、氢溴酸右美沙芬，其特征在于，所述高效液 相色谱分析： 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱为色谱柱； 采用pH为2. 0?3. 0的辛烷磺酸钠-磷酸盐缓冲溶液作为流动相A ;以及 采用乙腈或乙腈与甲醇的混合溶液作为流动相B。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，检测波长为275nm。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱的柱温为30?40摄氏度，优 选35摄氏度。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱中填料的粒径为2?5 μ m。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱分析采用4. 6 X 150mm， 5 μ m的Agilent SB-C18色谱柱，pH为2. 5的辛烷磺酸钠-磷酸盐缓冲溶液为流动相A，乙 腈为流动相B，进行梯度洗脱，梯度洗脱条件为：
其中，柱温为35摄氏度，检测波长为275nm，流速为1. 2毫升/分钟，进样体积为20 μ L。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱分析采用， 4. 6 X 150mm，5 μ m的Dikma C18色谱柱，pH为2. 5的辛烷磺酸钠-磷酸盐缓冲溶液为流动相 A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，梯度洗脱条件为：
其中，柱温为40摄氏度，检测波长为275nm，流速为1. 2毫升/分钟，进样体积为20 μ L。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对照溶液为对乙酰氨基酚、盐酸去氧肾上 腺素、琥珀酸多西拉敏和氢溴酸右美沙芬的混合溶液， 其中，所述对乙酰氨基酚浓度为13. 0?26. 0微克/毫升，优选13. 0微克/毫升，所述 盐酸去氧肾上腺素浓度为10. 〇?20. 0微克/毫升，优选10. 0微克/毫升，所述琥珀酸多 西拉敏浓度为12. 5?25. 0微克/毫升，优选12. 5微克/毫升，所述氢溴酸右美沙芬浓度 为20. 0?40. 0微克/毫升，优选20. 0微克/毫升。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述辛烷磺酸钠-磷酸盐缓冲溶液的pH 调节剂为磷酸，其中，所述磷酸盐浓度为10?30毫摩尔/升，优选20毫摩尔/升。
【文档编号】G01N30/88GK104122360SQ201410379670
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年8月4日 优先权日:2014年8月4日
【发明者】秦巨波, 郭云梅, 蔡波涛, 文学智, 沈福星, 丁超 申请人:人福普克药业（武汉）有限公司