邻位烷氧基取代吡啶的新合成方法与流程

文档序号:12776349阅读:582来源:国知局
本发明属于化合物合成领域中一种邻位烷氧基取代吡啶的新合成方法。
背景技术
:吡啶类化合物具有广泛的生物活性,吡啶类化合物作为农药或医药的品种也不少,取代吡啶化合物的生物活性的研究引起了科学家们极大的兴趣,相关的报道层出不穷。近年来,吡啶邻位上烷氧基取代的吡啶化合物的报道越来越多,合成邻位烷氧基取代吡啶化合物变得越来越重要。通常采用邻位卤代吡啶与相应的醇钠反应,该反应时间长,杂质多,我们采取邻位卤代吡啶与相应的醇反应,开发了一条简捷而又经济实惠的合成路线,反应的收率高,杂质少,产品很容易分离。技术实现要素:本发明的目的在于提供一种邻位烷氧基吡啶的制备方法,本发明提供了新的反应路线,反应温度、反应物料比,由此提供一种更加实用、成本更低的邻位烷氧基吡啶的生产工艺。本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的:一种邻位烷氧基取代吡啶的新合成方法,涉及产物的结构式为:进一步,采用邻位卤代吡啶为起始原料,在固体氢氧化钠的作用下与相应的醇反应得到单取代烷氧基吡啶或者双取代烷氧基吡啶。进一步,邻位卤代吡啶为氟取代,氯取代,溴取代或者碘取代。进一步,相应的醇为甲醇,乙醇和丙醇等。进一步,单取代烷氧基吡啶的生产中氢氧化钠的用量为1个当量;双取代烷氧基吡啶的生产中氢氧化钠的用量为2.5个当量。进一步,邻位烷氧基吡啶的生产中的反应条件为回流反应。进一步,邻位烷氧基吡啶的生产中的反应时间为4-8小时。本发明的优点和积极效果是:1、本发明使用邻位卤素取代吡啶为原料,在氢氧化钠的作用下与相应的醇反应得到得到邻位烷氧基取代吡啶。该反应操作简单,产率高,产品容易分离。2、本发明通过对反应原料和条件的改变,适用于邻位卤素取代的吡啶化合物,提供了一条简捷而又经济实惠的生产工艺。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步详述。本发明制备邻位烷氧基取代吡啶的合成化学式如下:表一不同的烷氧基取代的吡啶化合物原料产物收率(%)B.p./M.p.(℃)2-溴吡啶2-甲氧基吡啶98142-1432-氯吡啶2-甲氧基吡啶95142-1432-溴吡啶2-乙氧基吡啶93155-1562,6-二氯吡啶2-甲氧基-6-氯吡啶88185-1862,6-二氯吡啶2-乙氧基-6-氯吡啶85207-2082,6-二溴吡啶2-甲氧基-6-溴吡啶98206-2072,6-二溴吡啶2-乙氧基-6-溴吡啶93224-2252,5-二溴吡啶2-甲氧基-5-溴吡啶98197-1982,5-二溴吡啶2-乙氧基-5-溴吡啶9533-35(M.p.)2,6-二溴吡啶2,6-二甲氧基吡啶94178-1802,6-二氟吡啶2-甲氧基-6-氟吡啶86141-1422,4-二氯吡啶2-甲氧基-4-氯吡啶85177-1782,6-二氯吡啶2,6-二乙氧基吡啶86220-222实施例1在500毫升的反应瓶中,加入29.6g2,6-二氯吡啶,8g固体氢氧化钠和200毫升甲醇,搅拌下开始升温至回流状态,反应时间为8小时,停止反应,蒸出大部分甲醇,冷却,加入100毫升水,用二氯甲烷提取一次,脱出二氯甲烷得到粗产品,将粗产品进行减压蒸馏得到2-甲氧基-6-氯吡啶,产率为88%。实施例2(1)在500毫升的反应瓶中,加入47g2,6-二溴吡啶,8g固体氢氧化钠和200毫升乙醇,搅拌下开始升温至回流状态,反应时间为6小时,停止反应,蒸出大部分乙醇,冷却,加入100毫升水,用二氯甲烷提取一次,脱出二氯甲烷得到粗产品,将粗产品进行减压蒸馏得到2-乙氧基-6-溴吡啶,产率为93%。实施例3(1)在500毫升的反应瓶中,加入47g2,5-二溴吡啶,8g固体氢氧化钠和200毫升甲醇,搅拌下开始升温至回流状态,反应时间为5小时,停止反应,蒸出大部分甲醇,冷却,加入100毫升水,用二氯甲烷提取一次,脱出二氯甲烷得到粗产品,将粗产品进行减压蒸馏得到2-甲氧基-5-溴吡啶,产率为98%。实施例4(1)在500毫升的反应瓶中,加入29.6g2,6-二氯吡啶,16g固体氢氧化钠和200毫升甲醇,搅拌下开始升温至回流状态,反应时间为8小时,停止反应,蒸出大部分甲醇,冷却,加入100毫升水,用二氯甲烷提取一次,脱出二氯甲烷得到粗产品,将粗产品进行减压蒸馏得到2,6-二甲氧基吡啶,产率为94%。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3 
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