本发明涉及石油树脂技术领域，具体涉及一种异戊烯改性的c5石油树脂及制备方法。
背景技术：
石油树脂是以乙烯裂解过程中副产的c5，c9馏分为主要原料聚合而成的一种热塑性树脂。c5系列石油树脂为由石油裂解副产品，碳五系列石油树脂用途广泛，可用于制造压敏粘合剂、热熔胶熔剂、热熔涂料封装材料、热熔交通标志涂料、橡胶增粘剂、油漆和清漆、印刷油墨等。
c5石油树脂主要用于路标漆、压敏胶、轮胎、油墨等领域。不同用途的树脂其生产原料也有所不同。c5馏分中的环戊二烯和双环戊二烯，其活性非常强，在三氯化铝催化剂下，聚合反应非常剧烈，反应不易控制，易生成凝胶。同时生成的树脂色泽，软化点，熔融粘度等指标都比较差。所以一般树脂原料中要求环戊二烯和双环戊二烯的总量小于2％。同时由于树脂原料中的异戊二烯含量高时会引起c5石油树脂的过度交联，使树脂的溶解性、配伍性变差，分子量也不易控制，其色泽、软化点很难满足路标漆的使用要求。压敏胶等胶粘剂行业要求树脂原料中异戊二烯的含量要小于3％。而路标漆用c5石油树脂对原料中的异戊二烯就没有那么严格，但依然要有所控制。
技术实现要素：
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种异戊烯改性的c5石油树脂及制备方法，所述石油树脂色泽浅，软化点高，应用于路标漆具有较好的稳定性，具有较好的应用价值。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明涉及一种异戊烯改性的c5石油树脂，包括如下重量份的各原料：异戊烯20~36份、c5馏分60~85份、催化剂0.1~3份、甲苯80~150份、防老剂0.8~1.6份、碱液0.5~2份、破乳剂0.5~4.6份，还包括适量的水。
优选地，所述异戊烯32份、c5馏分78份、催化剂1.2份、甲苯120份、防老剂1.4份、碱液0.9份、破乳剂3.3份，还包括适量的水。
优选地，所述c5馏分包括质量百含量分别为异戊二烯35%~55%、间戊二烯20%~40%、环戊二烯5%~10%，其余组分小于0.1%。
优选地，所述催化剂为alcl3。
优选地，所述防老剂为酚类防老剂。
本发明还涉及一种制备异戊烯改性的c5石油树脂的方法，包括如下步骤：
（1）按照配比分别称取甲苯和无水氯化铝，先向反应釜中加入少量的甲苯和无水氯化铝，边搅拌边加入剩余甲苯，使无水氯化铝充分溶解，然后向反应釜中通氮气保护；
（2）按照配比称取c5馏分和异戊烯单体，缓慢滴加到反应釜中，控制滴加温度和滴加速度，滴加结束后控制温度为40~60℃，反应5~7.5h；
（3）向反应后的混合物中加入碱液、破乳剂及适量水，于40~60℃搅拌30~50min，静置分液，取上层液体；
（4）将上层液体进行提纯，除去未反应的单体及其它杂质，即得到所述的异戊烯改性的c5石油树脂。
优选地，所述步骤（2）中滴加反应单体之前还要先调节反应釜的温度为0~10℃。
优选地，所述步骤（2）中c5馏分和异戊烯单体的加入方式为：分别将c5馏分和异戊烯单体置于两个滴液漏斗中，同时向反应釜中滴加，控制滴加速度，使得反应单体在20~30min滴加完毕。
优选地，所述步骤（4）中提纯方法为减压蒸馏，以除去惰性溶剂和未反应单体。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
（1）本发明所述的异戊烯改性的c5石油树脂，通过将异戊烯与c5馏分中的二烯烃共聚合，使得制备的石油树脂色泽浅、软化点高，将其应用于制作公路标志、标线路标漆时，与路面具有较高的结合强度，且具有耐磨性高、耐日照时间长、抗氧化性能好等特点，大大增加了路标漆的使用寿命，降低了使用成本，具有较好的应用价值及前景。
（2）本发明所述的异戊烯改性的c5石油树脂的制备工艺简单，反应条件温和，操作方便，生产设备和动力消耗较少，降低了生产难度及生产成本，适合推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，例如sambrook等分子克隆：实验室手册（newyork:coldspringharborlaboratorypress,1989）中所述的条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1：
本发明优选实施例的一种异戊烯改性的c5石油树脂及制备方法；
所述异戊烯改性的c5石油树脂，由如下重量份数的各原料制备而成：
异戊烯32份；
c5馏分78份；
催化剂1.2份；
甲苯120份；
防老剂1.4份；
碱液0.9份；
破乳剂3.3份；
还包括适量的水。
所述c5馏分包括质量百含量分别为异戊二烯35%~55%、间戊二烯20%~40%、环戊二烯5%~10%，其余组分小于0.1%。
所述催化剂为alcl3。
所述防老剂为酚类防老剂。
本发明所述制备异戊烯改性的c5石油树脂的方法，包括如下步骤：
（1）按照配比分别称取甲苯和无水氯化铝，先向反应釜中加入少量的甲苯和无水氯化铝，边搅拌边加入剩余甲苯，使无水氯化铝充分溶解，然后向反应釜中通氮气保护；
（2）按照配比称取c5馏分和异戊烯单体，缓慢滴加到反应釜中，控制滴加温度和滴加速度，滴加结束后控制温度为50℃，反应6h；
（3）向反应后的混合物中加入碱液、破乳剂及适量水，于50℃搅拌40min，静置分液，取上层液体；
（4）将上层液体进行提纯，除去未反应的单体及其它杂质，即得到所述的异戊烯改性的c5石油树脂。
步骤（2）中滴加反应单体之前还要先调节反应釜的温度为5~7℃。
步骤（2）中c5馏分和异戊烯单体的加入方式为：分别将c5馏分和异戊烯单体置于两个滴液漏斗中，同时向反应釜中滴加，控制滴加速度，使得反应单体在30min滴加完毕。
步骤（4）中提纯方法为减压蒸馏，以除去惰性溶剂和未反应单体。
本实施例制备得到的异戊烯改性的c5石油树脂分别按照gb4507~1999《沥青软化点测定法》、gbt22295~2008《透明液体色度监测》对改性石油树脂的软化点及色度进行检测，并通过布氏旋转粘度仪在200℃下对改性树脂的熔融粘度进行检测，结果如下：软化点为122℃，色度4，熔融粘度160cps。
实施例2：
本发明优选实施例的一种异戊烯改性的c5石油树脂及制备方法；
所述异戊烯改性的c5石油树脂，由如下重量份数的各原料制备而成：
异戊烯20份；
c5馏分60份；
催化剂0.1份；
甲苯80份；
防老剂0.8份；
碱液0.5份；
破乳剂0.5份；
还包括适量的水。
所述c5馏分包括质量百含量分别为异戊二烯55%、间戊二烯35%、环戊二烯10%，其余组分小于0.1%。
所述催化剂为alcl3。
所述防老剂为酚类防老剂。
本发明所述制备异戊烯改性的c5石油树脂的方法，包括如下步骤：
（1）按照配比分别称取甲苯和无水氯化铝，先向反应釜中加入少量的甲苯和无水氯化铝，边搅拌边加入剩余甲苯，使无水氯化铝充分溶解，然后向反应釜中通氮气保护；
（2）按照配比称取c5馏分和异戊烯单体，缓慢滴加到反应釜中，控制滴加温度和滴加速度，滴加结束后控制温度为40℃，反应7.5h；
（3）向反应后的混合物中加入碱液、破乳剂及适量水，于40~60℃搅拌30min，静置分液，取上层液体；
（4）将上层液体进行提纯，除去未反应的单体及其它杂质，即得到所述的异戊烯改性的c5石油树脂。
步骤（2）中滴加反应单体之前还要先调节反应釜的温度为0~5℃。
步骤（2）中c5馏分和异戊烯单体的加入方式为：分别将c5馏分和异戊烯单体置于两个滴液漏斗中，同时向反应釜中滴加，控制滴加速度，使得反应单体在20min滴加完毕。
步骤（4）中提纯方法为减压蒸馏，以除去惰性溶剂和未反应单体。
本实施例制备得到的改性双环戊二烯石油树脂分别按照gb4507~1999《沥青软化点测定法》、gbt22295~2008《透明液体色度监测》对改性石油树脂的软化点及色度进行检测，并通过布氏旋转粘度仪在200℃下对改性树脂的熔融粘度进行检测，结果如下：软化点为118℃，色度4，熔融粘度140cps。
实施例3：
本发明优选实施例的一种异戊烯改性的c5石油树脂及制备方法；
所述异戊烯改性的c5石油树脂，由如下重量份数的各原料制备而成：
异戊烯36份；
c5馏分85份；
催化剂3份；
甲苯150份；
防老剂1.6份；
碱液2份；
破乳剂4.6份；
还包括适量的水。
优选地，所述异戊烯32份、c5馏分78份、催化剂1.2份、甲苯120份、防老剂1.4份、碱液0.9份、破乳剂3.3份，还包括适量的水。
所述c5馏分包括质量百含量分别为异戊二烯55%、间戊二烯40%、环戊二烯5%，其余组分小于0.1%。
所述催化剂为alcl3。
所述防老剂为酚类防老剂。
本发明所述制备异戊烯改性的c5石油树脂的方法，包括如下步骤：
（1）按照配比分别称取甲苯和无水氯化铝，先向反应釜中加入少量的甲苯和无水氯化铝，边搅拌边加入剩余甲苯，使无水氯化铝充分溶解，然后向反应釜中通氮气保护；
（2）按照配比称取c5馏分和异戊烯单体，缓慢滴加到反应釜中，控制滴加温度和滴加速度，滴加结束后控制温度为60℃，反应5h；
（3）向反应后的混合物中加入碱液、破乳剂及适量水，于60℃搅拌30min，静置分液，取上层液体；
（4）将上层液体进行提纯，除去未反应的单体及其它杂质，即得到所述的异戊烯改性的c5石油树脂。
步骤（2）中滴加反应单体之前还要先调节反应釜的温度为7~10℃。
步骤（2）中c5馏分和异戊烯单体的加入方式为：分别将c5馏分和异戊烯单体置于两个滴液漏斗中，同时向反应釜中滴加，控制滴加速度，使得反应单体在30min滴加完毕。
步骤（4）中提纯方法为减压蒸馏，以除去惰性溶剂和未反应单体。
本实施例制备得到的改性双环戊二烯石油树脂分别按照gb4507~1999《沥青软化点测定法》、gbt22295~2008《透明液体色度监测》对改性石油树脂的软化点及色度进行检测，并通过布氏旋转粘度仪在200℃下对改性树脂的熔融粘度进行检测，结果如下：软化点为120℃，色度4，熔融粘度152cps。
本发明所述的异戊烯改性的c5石油树脂，通过将异戊烯与c5馏分中的二烯烃共聚合，使得制备的石油树脂色泽浅、软化点高，将其应用于制作公路标志、标线路标漆时，与路面具有较高的结合强度，且具有耐磨性高、耐日照时间长、抗氧化性能好等特点，大大增加了路标漆的使用寿命，降低了使用成本，具有较好的应用价值及前景。
本发明所述的异戊烯改性的c5石油树脂的制备工艺简单，反应条件温和，操作方便，生产设备和动力消耗较少，降低了生产难度及生产成本，适合推广应用。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。