一种香烟用香料微胶囊及制备方法与流程

本发明属于香烟用香料加工技术领域，涉及一种香烟用香料微胶囊的制备及其应用。

背景技术：

随着人们对吸烟与健康问题关注度的逐渐增加，香烟用香料在烟草行业逐步得到广泛应用，在于以下原因：一是烟草成分复杂，容易受到外界影响，不稳定，需要添加烟用香料来提高烟草制品品质的稳定性；二是低焦油卷烟需要通过烟用香料来弥补其香味淡、缺乏劲头的缺陷。在烟草行业，现有加香技术是将烟用香料直接喷洒或涂覆于烟丝、滤嘴或卷烟纸中，但烟用香料具有强挥发性、且对环境较敏感、不稳定，在卷烟中便存在着烟用香料滞留时间短、释放不均匀的问题。

微胶囊化，将香烟用香料包埋在微胶囊中，能够减少烟用香料受到外界环境的刺激，有效地改善烟用香料的稳定性，同时降低其高挥发率、加长停留时间。目前微胶囊的制备方法包括化学法、物理化学法以及物理法，烟用香料广泛采用喷雾干燥法，但在这过程中的高温会导致香料挥发损失较大、香味失真，并且存在包埋率低、微球形状不可控、操作复杂、制备成本高等问题。

技术实现要素：

技术问题：本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种用于香烟的香料微胶囊及制备方法。采用乳化溶剂挥发法制备烟用香料微胶囊，在不影响卷烟主体口感的情况下，减少卷烟的刺激性、提高卷烟产品的品质、提升香料在卷烟中的应用效果。

技术方案：本发明的一种香烟用香料微胶囊组分的质量组成包括：

其中：

所述的高分子成膜材料为乙基纤维素、聚乙烯-醋酸乙烯、聚乳酸或聚乳酸-羟基乙酸中任意的一种或几种的组合。

所述的稳定剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基甲基纤维素或羟甲基纤维素中任意的一种或几种的组合。

所述的乳化剂为吐温、丝盘或泊洛沙姆中任意的一种或几种的组合。

所述的烟用香料为天然烟用香料以及合成烟用香料。

本发明的香烟用香料微胶囊的制备方法采用乳化溶剂挥发法制备微胶囊，具体包括以下步骤：

步骤1.将高分子成膜材料和烟用香料溶解于有机溶剂中，作为有机相即分散相；

步骤2.制备含有稳定剂、乳化剂的水溶液即连续相，迅速将步骤1得到的有机相滴加到连续相中，经高速剪切分散乳化形成o/w型乳剂；

步骤3.将步骤2得到的乳剂除去有机溶剂，得微胶囊，再经离心、洗涤、干燥得到粒径为1-10μm烟用香料微胶囊。

其中：

步骤1中高分子成膜材料的质量浓度为2％-4％。

步骤1中有机溶剂选择乙酸乙酯或丙二醇。

步骤2中稳定剂的质量浓度为0.5％-1.0％。

步骤2中乳化剂的质量浓度为0.2％-0.5％。

步骤3中，除去有机溶剂的方法采用室温挥发，减少香料的损失，提高负载率。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、本发明所选用的原料都是无毒、无味、无害、无环境污染的，化学性质较稳定，常温下不与香烟用香料芯材发生反应，高温下不产生有毒物质。

2、本发明乳化溶剂挥发法烟用香料微胶囊的制备过程中，采用室温挥发法除去溶剂，减少了高挥发性香味物质的损失与散发，有效地保证了香烟用香料的高品质。

3、本发明制备方法得到的烟用香料微胶囊，在均匀度、负载率、分散性均有所提高，且通过扫描电镜表征，该微胶囊的表面为光滑球形，均匀分散性好，粒径可达微米级别(1-10μm)，非常适合挥发性强的烟用香料。

4、本发明把香烟用香料做成微胶囊可使烟用香料免受外界因素的影响，有效改善烟用香料中易挥发成分引起的损失和香味失真，提高卷烟产品的舒适性。

5、本发明将香烟用香料微胶囊添加到卷烟中，能产生良好的香气缓释效果，有利于提高香烟的稳定性和延长香料的保留期。

6、本发明香烟用香料微胶囊生产成本低，反应条件温和，工艺过程简单易行，设备简单，具有实际生产的意义和价值。

附图说明

图1为乳化溶液挥发法的原理图，

图2为β-紫罗兰酮微胶囊的红外谱图，

图3为β-紫罗兰酮微胶囊的热重谱图，

图4a为乙基纤维素-β-紫罗兰酮微胶囊的sem图，

图4b为聚乙烯-醋酸乙烯-β-紫罗兰酮微胶囊的sem图。

具体实施方式

本发明通过如下技术方案实现：

通过采用乳化溶剂挥发法，将香烟用香料、高分子成膜材料、稳定剂、乳化剂制备成一种烟用香料微胶囊。

作为优选，在上述香烟用香料微胶囊中，所述的高分子成膜材料为乙基纤维素、聚乙烯-醋酸乙烯、聚乳酸或聚乳酸-羟基乙酸中任意的一种或几种。

作为优选，在上述香烟用香料微胶囊中，所述的稳定剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基甲基纤维素或羟甲基纤维素中任意的一种或几种。

作为优选，在上述香烟用香料微胶囊中，所述的乳化剂为吐温、丝盘或泊洛沙姆中任意的一种或几种。

上述香烟用香料微胶囊的制备方法，包括如下步骤：

1、将高分子成膜材料和烟用香料溶解于有机溶剂中，作为有机相即分散相；

2、含有稳定剂、乳化剂的水溶液即连续相，迅速将有机相滴加到水相，高速剪切分散乳化形成o/w型乳剂；

3、将步骤2得到的乳液除去有机溶剂，得微胶囊，离心、洗涤、干燥。

作为优选，在上述香烟用香料微胶囊的制备方法中，步骤1中高分子成膜材料与烟用香料的重量比为1:1-1:3。

作为优选，在上述香烟用香料微胶囊的制备方法中，步骤1中高分子成膜材料的质量浓度为2％-4％。

作为优选，在上述香烟用香料微胶囊的制备方法中，步骤1中有机溶剂选择乙酸乙酯、丙二醇，也为烟用香料的一种。

作为优选，在上述香烟用香料微胶囊的制备方法中，步骤2中稳定剂的质量浓度为0.5％-1.0％。

作为优选，在上述香烟用香料微胶囊的制备方法中，步骤2中乳化剂的质量浓度为0.2％-0.5％。

作为优选，在上述香烟用香料微胶囊的制备方法中，步骤3中除去乳液中有机相的方法采用室温挥发，减少香料的损失，提高负载率。

上述香烟用香料微胶囊在卷烟中的应用，添加部位为卷烟纸。

实施例1：β-紫罗兰酮微胶囊的制备

β-紫罗兰酮微胶囊组分的质量组成包括：β-紫罗兰酮8％、乙基纤维素24％、聚乙烯醇45％、吐温23％。

1、将乙基纤维素：β-紫罗兰酮以质量比3:1溶解在乙酸乙酯中，形成有机相，其中每100ml乙酸乙酯溶剂中加入2.5g乙基纤维素；

2、将聚乙烯醇：吐温80以质量比2:1溶解在水中，形成水相，其中每100ml水中加入0.8g聚乙烯醇，水：乙酸乙酯＝3:1(体积比)；

3、在磁力搅拌下缓慢将步骤1中的有机相缓慢滴入到步骤2中的水相中，高速剪切分散乳化形成o/w型乳剂；

4、将步骤3液室温敞口搅拌过夜，以除掉溶剂；

5、将步骤4的悬浮液经10000r/min离心10min，用水至少洗涤2次，除去表面多余的稳定剂、乳化剂；

6、将步骤5的样品干燥，得到微胶囊。

实施例2-3

将实施例1中乳化剂换成吐温80、丝盘20、泊洛沙姆。

实施例4-6

将实施例1中的高分子成膜材料换成聚乙烯-醋酸乙烯。

实施例1-6中制备的β-紫罗兰酮微胶囊的负载率和粒径：