本发明涉及化工领域,具体地说,涉及提取苹果酸/苹果酸盐的方法。
背景技术:
苹果酸,又名2-羟基丁二酸,由于分子中有一个不对称碳原子,有两种立体异构体。大自然中,以三种形式存在,即d-苹果酸、l-苹果酸和其混合物dl-苹果酸。苹果酸为白色结晶体或结晶状粉末,有较强的吸湿性,易溶于水、乙醇。有特殊愉快的酸味。苹果酸主要用于食品和医药行业。
目前其生产方法有化学合成法、发酵法和酶法生产工艺。化学合成法投资大,技术要求高,合成的产品是dl-苹果酸。发酵法、酶转化法制备的苹果酸,后提取工艺复杂。常用的提取方法有酸解离交法(如中国专利cn201310630634.0)和有机溶剂萃取法。现有的酸解离交工艺,工艺步骤复杂,产品收率低。常规有机溶剂萃取法其反萃困难,溶剂损失量大等问题。
因此,针对目前柠檬酸生产工艺繁琐、产品收率低及能耗高的状况,亟需提出了一种更为经济、有效的制备柠檬酸的方法。
技术实现要素:
为了解决现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种提取苹果酸/苹果酸盐的方法。
为了实现本发明目的,本发明的技术方案如下:
本发明提供一种提取苹果酸/苹果酸盐的方法,包括如下步骤:
1)将含有苹果酸的粗品水溶液与有机溶剂混合,对混合液进行蒸发浓缩去除水分,得到含有苹果酸的有机溶剂;
2)提取步骤1)所得中的苹果酸。
所述提取方法可采用本领域技术人员所熟知的传统方法或常规使用的提取方法,将进入有机相的苹果酸/苹果酸盐从有机溶剂中提取出来,获得较为纯净的苹果酸/苹果酸盐/其他苹果酸产品。
进一步地,所述含有苹果酸的粗品水溶液可选自(1)或(2)或(3):
(1)通过发酵或酶转化得到的苹果酸发酵液;
(2)通过酸解苹果酸发酵液,进一步过滤后得到的苹果酸酸解液或经过其他方法处理过的苹果酸发酵液;
(3)通过其他途径获得的含苹果酸的水溶液。
所述含有苹果酸的粗品水溶液还可为通过预浓缩的水溶液。
进一步地,所述有机溶剂选自以下一种有机化合物或多种有机化合物的混合物:
酯类(如醋酸戊酯)、酮类(如2-庚酮)、醚类(如丁醚)、醇类(如辛醇等)、磷酸酯类(如磷酸三丁酯等)、磷氧类(三辛基氧膦)、膦硫类(三异丁基硫化膦)、胺类(如三辛胺)、酰胺类(n.n-二丁基甲酰胺)、其他沸点在常压下大于100℃的有机化合物。
进一步地,所述含有苹果酸的粗品水溶液与有机溶剂的混合比例为1:80~80:1。
作为优选,所述含有苹果酸的粗品水溶液与有机溶剂的混合比例为1:50~50:1。
进一步地,所述蒸发浓缩的条件为真空浓缩,物料温度为30~95℃。作为优选,物料温度为40~90℃。
进一步地,所述步骤2)具体为:将含有苹果酸的有机溶剂与水混合,得到纯化的苹果酸溶液;或将含有苹果酸的有机溶剂与碱性溶液混合,得到苹果酸盐溶液。
分离苹果酸后的有机溶剂可返回步骤1)中循环使用。
可选地,含有苹果酸的有机溶剂与水/碱性溶液混合时的温度,与蒸发浓缩时的温度为1~150℃。
本发明涉及到的原料或试剂均为普通市售产品,涉及到的操作如无特殊说明均为本领域常规操作。
在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可以相互组合,得到具体实施方式。
本发明的有益效果在于:
本发明所述方法提取苹果酸,工艺路线短,便于操作,所得苹果酸纯度高。苹果酸产品收率高、环境污染小,避免了传统苹果酸生产工艺中复杂的操作过程。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的,并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下,可以对本发明进行各种修改和替换。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例1
取50%(质量百分比)苹果酸溶液140g,有机溶剂450g(其中三辛铵180g,八炭醇45g,煤油225g)放于三口烧瓶内,于80℃进行真空浓缩,浓缩至不再有冷凝水出来后,得到了含有苹果酸的有机溶剂。
将含有苹果酸的有机溶剂转移至另一个三口烧瓶中,加水与含有苹果酸的有机溶剂在90℃混合然后将有机溶剂分离得到含有苹果酸的溶液。
经计算,苹果酸的收率为97%。
经检测,分离得到的苹果酸纯度为99%。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。