本发明属于医药合成领域，具体涉及一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酰氯的合成方法。
背景技术：
2-甲基-3-甲氧基苯甲酰氯是高效、低毒、低残留农药—甲氧虫酰肼的主要中间体。
目前关于2-甲基-3-甲氧基苯甲酰氯制备方法，主要有①2-甲基-3-甲氧基苯甲酸与氯化亚砜、五氯化磷、三氯化磷、光气、双光气、三聚光气〔双（三氯甲基）碳酸酯〕等酰氯化试剂反应制得（cn102584573a）。②2-甲基-3-甲氧基苯基氯化镁与光气反应制得（cn1095823c）。①法难免产生氯化氢等废气。②需国际上严格限制使用的剧毒原料光气。
技术实现要素：
为了解决以上技术不足，本发明提供了一种反应条件温和、步骤简单、安全可靠、无废气产生的制备2-甲基-3-甲氧基苯甲酰氯的方法。
所述的一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酰氯的合成方法：将双（三氯甲基）碳酸酯溶于有机溶剂中后，氮气保护下，与2-甲基-3-甲氧基苯基氯化镁的格氏溶液同步滴加进加入催化剂的溶剂中，控制滴加速度，使反应温度保持在10～25℃，滴加完毕，继续在此温度搅拌2～3h。然后过滤除去反应生成的氯化镁，减压蒸馏除去溶剂并收集130～135℃/0.098mpa馏份。
化学反应式如下：
所述的2-甲基-3-甲氧基苯基氯化镁：双（三氯甲基）碳酸酯：催化剂=1:（0.3～0.4）:（0.01～0.1）（摩尔比），所述溶解双（三氯甲基）碳酸酯的有机溶剂的用量为双（三氯甲基）碳酸酯0.5～1倍。
所述的催化剂为：三乙胺、吡啶、n,n-二甲基苯胺、n,n-二甲基环己胺、甲基哌啶中的一种或数种的混合；优选为三乙胺、甲基哌啶。
所述的溶剂为：四氢呋喃、甲苯、环已烷、异丙醚中的一种或数种混合；优选为四氢呋喃、异丙醚。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
(1)在装有温度计、冷凝器、氮气入口管、搅拌器的干燥的50l反应釜中，加入1.52kg62.55mol镁屑，8l四氢呋喃和8l甲苯和0.3kg溴乙烷，并且将混合物在搅拌下加热90～115℃回流状态后，停止加热。然后，将精制的8.88kg56.07mol2-甲基-3-甲氧基氯苯和6kg甲苯配成的溶液慢慢加入。8～10小时后，反应完成，制得2-甲基-3-甲氧基苯基氯化镁55.56mol。
(2)在装有温度计、冷凝器、氮气入口管、搅拌器的干燥的100l反应釜中，加入5l四氢呋喃和0.1kg0.988mol三乙胺，氮气保护下开启搅拌，并开始滴加6.18kg20.82mol双（三氯甲基）碳酸酯与3.09kg甲苯的混合溶液，并同步滴加以上制得的格利雅试剂。开启夹套冷却液，保持温度在15～25℃，滴加完毕，继续在此温度下搅拌2～3h，反应完成。过滤除去氯化镁等不溶物后，转移至蒸馏釜。先常压下蒸馏除去溶剂，然后减压下收集130～135℃/0.098mpa馏份。得7.53kg目的物，含量98.73%。
实施例2
（1）在装有温度计、冷凝器、氮气入口管、搅拌器的干燥的50l反应釜中，加入1.52kg62.55mol镁屑，8l异丙醚和8l甲苯和0.3kg溴乙烷，并且将混合物在搅拌下加热90～115℃回流状态后，停止加热。然后，将精制的8.88kg56.07mol2-甲基-3-甲氧基氯苯和6kg甲苯配成的溶液慢慢加入。8～10小时后，反应完成，制得2-甲基-3-甲氧基苯基氯化镁55.56mol。
（2）在装有温度计、冷凝器、氮气入口管、搅拌器的干燥的100l反应釜中，加入5l异丙醚和0.13kg1.30mol甲基哌啶，氮气保护下开启搅拌，并开始滴加6.18kg20.82mol双（三氯甲基）碳酸酯与6.18kg异丙醚的混合溶液，并同步滴加以上制得的格利雅试剂。开启夹套冷却液，保持温度在10～15℃，滴加完毕，继续在此温度下搅拌2～3h，反应完成。过滤除去氯化镁等不溶物后，转移至蒸馏釜。先常压下蒸馏除去溶剂，然后减压下收集130～135℃/0.098mpa馏份。得8.13kg目的物，含量98.85%。
实施例3
采用与实施例1相同的方法合成2-甲基-3-甲氧基苯甲酰氯，不同点在于，其中在反应釜中，加入5l四氢呋喃和5.55mol三乙胺，氮气保护下开启搅拌，并开始滴加16.67mol双（三氯甲基）碳酸酯与3.09kg甲苯的混合溶液，并同步滴加55.56mol所述2-甲基-3-甲氧基苯基氯化镁格利雅试剂。
实施例4
采用与实施例1相同的方法合成2-甲基-3-甲氧基苯甲酰氯，不同点在于，其中在反应釜中，加入5l四氢呋喃和0.56mol三乙胺，氮气保护下开启搅拌，并开始滴加22.22mol双（三氯甲基）碳酸酯与5kg甲苯的混合溶液，并同步滴加55.56mol所述2-甲基-3-甲氧基苯基氯化镁格利雅试剂。
实施例5
采用与实施例1相同的方法合成2-甲基-3-甲氧基苯甲酰氯，不同点在于，其中催化剂为吡啶和n,n-二甲基苯胺；所述溶剂为环己烷。
实施例6
采用与实施例1相同的方法合成2-甲基-3-甲氧基苯甲酰氯，不同点在于，其中催化剂为三乙胺、n,n-二甲基环己胺和甲基哌啶；所述溶剂为四氢呋喃和环己烷。