本发明属于化工技术领域，具体涉及利用有机溶剂通过脱水萃取制备乳酸和丙交酯的方法。
背景技术：
乳酸又称为2-羟基丙酸，主要是以淀粉生物质为原料经微生物发酵或采用化学合成法制取，广泛应用于食品、医药、化工、新材料、饲料等诸多重要产业领域。现有乳酸生产技术多为发酵法生产，乳酸提取技术主要有溶剂萃取技术、分子蒸馏技术、膜分离技术、色谱分离技术等。美国专利00813710.2提及了使用乳酸酸解液通过有机胺萃取的方法，但其反萃困难，且反萃出来的乳酸纯度不高，若要得到高纯度的乳酸，还需进行后续处理。美国专利us7186856b2、wo2006124633a1提到了从乳酸铵分解萃取制备乳酸的过程存在乳酸铵分解温度比较高，时间比较长，能耗比较大等不利因素。目前丙交酯的生产也是以精制后的乳酸为原料进行反应制备的。
随着食品、医药、化工、新材料等行业对乳酸产品的品质要求越来越高，尤其是聚乳酸材料的应用和发展，对其单体原料乳酸的品质及丙交酯的质量提出了更高的要求。本方法针对以前乳酸及丙交酯生产工艺繁琐、产品收率低的状况，提出了一种更为经济、有效的制备乳酸及制备丙交酯的方法。
技术实现要素：
本发明的目的首先是提供一种通过脱水萃取制备乳酸的方法，包括如下步骤：
1)将粗品乳酸溶液与有机溶剂混合，得待处理混合液；
2)对所述待处理混合液进行蒸发浓缩，去除水分，得到溶有乳酸的有机溶剂，提取得到上述有机溶剂中的乳酸。
3)分离乳酸后的有机溶剂可返回步骤1)中循环使用。
本发明的另一目的是提供一种制备丙交酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将粗品乳酸溶液与有机溶剂混合，得待处理混合液；
2)对所述待处理混合液进行蒸发浓缩，去除水分，得到溶有乳酸的有机溶剂；
3)对所述溶有乳酸的有机溶剂进行加热处理，制备得到溶有丙交酯的有机溶剂；
4)对所述溶有丙交酯的有机溶剂进行减压蒸馏或/和精馏，得到馏出物丙交酯。
5)分离丙交酯后的有机溶剂可返回步骤1)中循环使用。
本发明中，所述粗品乳酸中的杂质为盐、糖或蛋白质。所述盐类为水溶性的无机盐或有机物形成的盐类。
本发明中，所述粗品乳酸溶液有如下来源：
1)通过发酵直接制备得到的乳酸发酵液
2)含有乳酸盐的乳酸发酵液，通过酸解乳酸盐后得到的粗品乳酸溶液。
3)通过其他途径获得的含乳酸的水溶液。
现有技术中的乳酸大多都过发酵制得，但是在发酵的过程中会不可避免地生成乳酸盐，乳酸盐不溶于有机溶剂，因此对于含有乳酸盐的发酵液，需先进行酸解处理，将乳酸盐通过酸解转化成乳酸。实际操作过过程中，为进一步优化后续的效果，可将酸解过程中产生的盐过滤或通过其他方法去除。
本发明中，所述有机溶剂常压下沸点高于100℃的溶剂；
优选酯类、酮类、醚类、醇类、磷酸酯类、磷氧类、膦硫类、胺类和酰胺类中的一种或几种；
进一步优选，醋酸戊酯、2-庚酮、丁醚、辛醇、柠檬酸三丁酯磷酸三丁酯、三辛基氧膦、三异丁基硫化膦、三辛胺、三月桂胺或二丁基甲酰胺中的一种或几种。
优选的，本发明所述蒸发浓缩为真空蒸发浓缩。
优选的，所述蒸发浓缩的过程中的物料温度为10～100℃，更优选40～90℃。
优选的，所述粗品乳酸溶液的体积与所述有机溶剂的体积之比为1:100～100:1；
优选的，所述粗品乳酸溶液中乳酸的浓度为0.1～90％，更优选10～60％。
本发明所述的方法具有如下有益效果：
1)本发明利用有机溶剂通过脱水萃取使乳酸溶于有机溶剂，而盐类和其他杂质由于在有机溶剂中的溶解度很小，不溶于有机溶剂，这就有效地去除了盐类和其他杂质，有利于得到高纯度的乳酸。
2)本发明所述的方法操作步骤简单，工艺路线短，能耗低，节能环保。
3)利用此方法生产丙交酯，不需要通过乳酸精制等繁琐过程就可获得高质量的丙交酯产品，产品收率高、环境污染小，避免了传统丙交酯生产工艺中复杂的操作过程。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中所涉及的粗品乳酸溶液来源于乳酸发酵液，乳酸发酵液含有乳酸钙，在使用前用硫酸对其中的乳酸钙进行酸解，并将生成的硫酸钙进行过滤后得粗品乳酸溶液。
实施例1
本实施例涉及一种乳酸的制备方法，包括如下步骤：
1)取乳酸浓度为50％的粗品乳酸溶液100g，有机溶剂455g(其中三辛铵182g，八炭醇45g，煤油228g)放于三口烧瓶内；
2)将上述混合液于80℃进行真空浓缩，浓缩至不再有冷凝水出，得到含有乳酸的有机溶剂。将含有乳酸的有机溶剂转移至另一三口烧瓶中。加水与含有乳酸的有机溶剂在90℃混合然后将有机溶剂分离得到含有乳酸的溶液。
上述方法得到的乳酸的收率为92.5％，经检测乳酸的纯度为99％。
实施例2
本实施例涉及一种丙交酯的制备方法，包括如下步骤：
1)取乳酸浓度为50％的粗品乳酸溶液200g，有机溶剂三辛铵395g放于三口烧瓶内；
2)80℃进行真空浓缩，浓缩至不再有冷凝水出来后，将含有乳酸的有机溶剂转移至蒸馏烧瓶中；
3)在200℃下对蒸馏烧瓶进行加热，反应得到丙交酯；
4)在200℃下进行真空蒸馏，得到馏出物丙交酯。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。