本发明涉及凉味剂合成领域，尤其涉及一种薄荷甲基乙二醇酯的合成方法。
背景技术：
薄荷甲基乙二醇酯，又称乙二醇碳酸薄荷酯，是一种凉味剂，能够用于化妆品和食品中，其不仅可以当作凉味剂而广泛应用，而且是一种重要的化工中间体。
现有的合成乙二醇碳酸薄荷酯，一种工艺方法是利用薄荷甲酸制成酰氯，然后与乙二醇反应，得到产品。这种方法易发生偶联反应，导致副产物较多，收率较低。另一种工艺方法是利用薄荷甲酸制备成钠盐，然后与氯乙醇在吡啶催化下而得到乙二醇碳酸薄荷酯，该方法存在如下问题：氯乙醇在吡啶作用下发生环化反应，使反应收率极低，甚至无法进行。
技术实现要素：
本发明旨在解决上述问题，提出了一种薄荷甲基乙二醇酯的合成方法，其主要利用较好的离去基团，且不易发生分子内反应，使得反应顺利进行，提高了反应收率，使收率高达80％以上。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：一种薄荷甲基乙二醇酯的合成方法，其特征在于，将薄荷甲酸和乙二醇用溶剂溶解置入反应瓶中，将反应瓶中的温度调节到-10～25℃；向反应中投入吡啶，然后滴入对甲基苯磺酰氯溶液，滴加完毕后，待反应结束后，处理反应得到薄荷甲基乙二醇酯；
所述反应式如下：
式中，tscl为对甲基苯磺酰氯，base为吡啶。
进一步地，所述薄荷甲酸、乙二醇与对甲基苯磺酰氯摩尔量之比为1:1～1.2：1.05～1.2。
进一步地，所述溶剂为四氢呋喃、甲苯、正己烷和乙醚中的一种。
进一步地，滴加完毕对甲基苯磺酰氯溶液后，将反应升温到45～90℃，反应2～8小时。
进一步地，所述吡啶投入的摩尔量与薄荷薄荷甲酸的摩尔量之比为1～2。
进一步地，反应完毕后，先向反应中用盐酸调节到ph＝1～3搅拌1小时，然后向反应中加入氢氧化钾或氢氧化钠，调节ph＝13，然后用正已烷萃取，蒸馏有机层，得到薄荷甲基乙二醇酯。
本发明的有益效果为：本发明的一种薄荷甲基乙二醇酯的合成方法，通过用较好的离去集团tso-，反应条件温和，收率高达80％以上，而且由于对甲基苯磺基的基团较大，阻却了乙二醇的自身环氧化反应及交联反应，选择性高，合成工艺一步合成，纯化简单，工艺流程方便操作。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
将薄荷甲酸35g(0.19mol)和乙二醇13g(0.21mol)用100ml甲苯溶解置入反应瓶中，将反应瓶中的温度调节到0～10℃；向反应中投入30g吡啶(0.38mol)，将对甲基苯磺酰氯40g(0.21mol)溶解于100ml甲苯中，然后置入到滴加漏斗中缓慢滴入，待滴加完毕后，将反应升至80～90℃，反应3～8小时，待反应结束后，将反应的混合物先用5～10％盐酸调节ph＝1～3，搅拌1小时，然后将该混合物用10％氢氧化钠水溶液调节ph＝12～14，用甲苯萃取，蒸馏得薄荷甲基乙二醇酯36g含量97％，收率84％。
实施例2
将薄荷甲酸500g(2.72mol)和乙二醇170g(2.73mol)用1l甲苯溶解置入反应瓶中，将反应瓶中的温度调节到0～10℃；向反应中投入430g吡啶(5.44mol)，将对甲基苯磺酰氯515g(2.73mol)溶解于1.5l甲苯中，然后置入到滴加漏斗中缓慢滴入，待滴加完毕后，将反应升至70～85℃，反应3～8小时，待反应结束后，将反应的混合物先用5～10％盐酸调节ph＝1～3，搅拌1小时，然后将该混合物用10％氢氧化钠水溶液调节ph＝12～14，用甲苯萃取，蒸馏得薄荷甲基乙二醇酯545.7g含量98％，收率88％。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。