高纯八氟环丁烷的制备装置的制作方法

本实用新型涉及八氟环丁烷提纯领域，具体涉及一种高纯八氟环丁烷的制备装置。

背景技术：

电子级八氟环丁烷用作半导体等生产工艺中的蚀刻或清洁气体，以便由CVD方法、溅射方法或气相淀积方法得到的薄膜或厚膜形成电路图案，还可以替代CFC-12的混合制冷剂、稳定无毒的药品气雾喷射剂、食品气雾喷射剂、介质气体。

随着电子或电气设备的性能更高、尺寸更小、缠绕密度更高的趋势、电路图案变的更细，和获得高精度的电路图案，对八氟环丁烷的纯度要求也越来越高。

技术实现要素：

本实用新型的目的是提供一种制备电子级八氟环丁烷的高纯八氟环丁烷的制备装置。

为达到上述目的，本实用新型采用的技术方案是：一种高纯八氟环丁烷的制备装置，包括原料储存罐、干燥器、预冷冷凝器、精馏塔体、主冷凝器、再沸器、产品储存罐、在线分析设备以及电控系统，

所述原料储存罐与所述干燥器的气相入口连通；

所述干燥器的气相出口与所述预冷冷凝器的气相入口连通；

所述预冷冷凝器的液相出口与所述精馏塔体的液相入口连通；

所述精馏塔体的气相出口和液相出口分别与所述主冷凝器的气相入口和所述再沸器的液相出口连通；

所述主冷凝器的液相出口经第一阀门与所述精馏塔体的液相回流口连通，所述主冷凝器的液相出口还经第二阀门与所述产品储存罐连通；

所述再沸器的气相出口与所述精馏塔体的气相回流口连通；

所述在线分析设备设于所述主冷凝器的液相出口输出侧且设于所述第一，二阀门的输入侧；

所述电控系统的输入端与所述在线分析设备通讯，所述电控系统的输出端与所述第一，二阀门通讯。

上述技术方案中，所述主冷凝器设于所述精馏塔体顶部，所述再沸器设于所述精馏塔体底部。

上述技术方案中，所述精馏塔体的气相出口和液相回流口为同一端口，所述精馏塔体的液相出口和气相回流口为同一端口。

上述技术方案中，所述精馏塔体中的填料为金属丝网填料。

上述技术方案中，所述精馏塔体的液相入口下方和液相回流口下方均设有液体收集器，所述液体收集器的下方设有液体分布器。

上述技术方案中，所述液体收集器呈倒置锥筒状，其侧壁沿环向均布设有进气孔。

上述技术方案中，所述液体分布器包括底板、设于所述底板上的筒壁以及设于所述筒壁内侧并穿过所述底板的布水管，所述布水管的上端低于所述筒壁的上端，所述布水管的下端伸出所述底板的底部，所述布水管的下端面为朝向所述底板中心的斜坡面。

上述技术方案中，所述在线分析设备为工业色谱仪。

上述技术方案中，所述产品储存罐还设有放空出口，所述产品储存罐还设有液位计。

上述技术方案中，所述产品储存罐的出口通过低温液体泵连通钢瓶。

由于上述技术方案运用，本实用新型具有下列优点：

1）本实用新型公开的高纯八氟环丁烷的制备装置，原料为99.9%以上八氟环丁烷液体，由930L T瓶作为供气系统，经汽化器汽化后的气体，经减压阀减压后进入干燥器，将大部分水分除去，经过滤器进入精馏塔精馏，N2、O2、CO2、CH4等轻组份从塔顶主冷凝器排出，产品从塔顶主冷凝器回液中部分进入产品储存罐，经低温压差法充装到成品钢瓶。充装完毕后，进行成品检测合格后方可进仓入库，产品的纯度可达到99.999%；

2）本实用新型公开的高纯八氟环丁烷的制备装置，主冷凝器设于精馏塔体顶部，再沸器设于精馏塔体底部，可以实现主冷凝器的液相自然回流和精馏塔体的自重进液；

3）本实用新型公开的高纯八氟环丁烷的制备装置，液体收集器呈倒置锥筒状，其侧壁沿环向均布设有进气孔，可以实现液体与气体的混合；

4）本实用新型公开的高纯八氟环丁烷的制备装置，产品储存罐还设有放空出口，可以降低产品储存罐中的压力，产品储存罐还设有液位计，可以及时监测产品储存罐的液位。

附图说明

图1是本实用新型公开的高纯八氟环丁烷的制备装置的结构示意图。

图2是本实用新型的控制框图。

图3是本实用新型公开的液体收集器的主视结构示意图。

图4是本实用新型公开的液体分布器的主视结构示意图。

其中：1、原料储存罐；2、干燥器；3、预冷冷凝器；4、精馏塔体； 41、液体收集器；411进气孔；42、液体分布器；421、底板；422、筒壁；423、布气管；5、主冷凝器；6、再沸器；7、产品储存罐；10、在线分析设备；11、电控系统；12、第一阀门；13、第二阀门。

具体实施方式

结合附图及实施例对本实用新型作进一步描述：

实施例一

参见图1至图4，如其中的图例所示，一种高纯八氟环丁烷的制备装置，包括原料储存罐1、干燥器2、预冷冷凝器3、精馏塔体4、主冷凝器5、再沸器6、产品储存罐7、在线分析设备10以及电控系统11，

原料储存罐1与干燥器2的气相入口连通；

干燥器2的气相出口与预冷冷凝器3的气相入口连通；

预冷冷凝器3的液相出口与精馏塔体4的液相入口连通；

精馏塔体4的气相出口和液相出口分别与主冷凝器5的气相入口和再沸器6的液相出口连通；

主冷凝器5的液相出口经第一阀门12与精馏塔体4的液相回流口连通，主冷凝器5的液相出口还经第二阀门13与产品储存罐7连通；

再沸器6的气相出口与精馏塔体4的气相回流口连通；

上述在线分析设备设于主冷凝器5的液相出口输出侧且设于第一，二阀门12,13的输入侧；

上述电控系统的输入端与上述在线分析设备通讯，上述电控系统的输出端与上述第一，二阀门通讯。

原料为99.9%以上八氟环丁烷液体，原料储存罐1中的原料汽化为气体，经减压阀减压后进入干燥器2，将大部分水分除去，进入精馏塔4精馏，N2、O2、CO2、CH4等轻组份从塔顶主冷凝器5排出，产品从塔顶主冷凝器5回液中部分进入产品储存罐7，经低温压差法充装到成品钢瓶。充装完毕后，进行成品检测合格后方可进仓入库，产品的纯度可达到99.999%，其中，预冷冷凝器3和主冷凝器5的冷凝温度为-20°，回收冷凝器8的冷凝温度为-40°。

在线分析设备10用于对主冷凝器5的液相出口排出的液体成分进行分析，如纯化合格，则送入产品储存罐7，如纯化不合格，则继续回流到精馏塔体4中继续精馏。

一种实施方式中，主冷凝器5设于精馏塔体4顶部，再沸器6设于精馏塔体4底部。

一种实施方式中，精馏塔体4的气相出口和液相回流口为同一端口，精馏塔体4的液相出口和气相回流口为同一端口。

一种实施方式中，精馏塔体4中的填料为金属丝网填料。

一种实施方式中，精馏塔体4的液相入口下方和液相回流口下方均设有液体收集器41，液体收集器41的下方设有液体分布器42。液体收集器41收集液相入口的进液和液相回流口的回液，然后通入液体分布器42中，进行喷洒。

一种实施方式中，液体收集器41呈倒置锥筒状，其侧壁沿环向均布设有进气孔411。

一种实施方式中，液体分布器42包括底板421、设于底板421上的筒壁422以及设于筒壁422内侧并穿过底板421的布水管423，布水管423的上端低于筒壁422的上端，布水管423的下端伸出底板421的底部，布水管423的下端面为朝向底板421中心的斜坡面。

液体分布器42收集液体收集器41下来的液态，当液态高于布水管423的顶部的时候，就会从所有的布水管423像下雨一样流出到精馏塔下部。

一种实施方式中，上述在线分析设备10为工业色谱仪。

一种实施方式中，产品储存罐7还设有放空出口，产品储存罐7还设有液位计。

一种实施方式中，产品储存罐7的出口通过低温液体泵连通钢瓶。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。