一种环酰菌胺及其合成方法与流程

文档序号:15746365发布日期:2018-10-23 23:18阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种环酰菌胺,其特征在于,包括以下原料:苯胺、盐酸、亚硝酸钠溶液、2,3-二氯苯酚、氢氧化钠、水、乙醇、保险粉、1-甲基环已酸、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、氯化亚砜、乙酸乙酯和三乙胺。

2.根据权利要求1所述的环酰菌胺,其特征在于,所述原料的用量为:苯胺70-90份、盐酸270-290份、亚硝酸钠溶液110-122份、2,3-二氯苯酚120-140份、氢氧化钠164-171份、水950-1150份、乙醇480-520份、保险粉336-364份、1-甲基环已酸110-130份、二氯甲烷580-620份、N,N-二甲基甲酰胺1-2份、氯化亚砜120-140份、乙酸乙酯780-820份和三乙胺70-74份。

3.一种环酰菌胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,向苯胺中边搅拌边滴加盐酸,降温,滴加入亚硝酸钠溶液,保温反应,得重氮盐;

步骤2,将2,3-二氯苯酚、氢氧化钠和水混合,一次搅拌,降温,滴加所述重氮盐,二次搅拌,离心,得偶氮物;

步骤3,向所述偶氮物中加入乙醇和水,升温,依次交叉分批次加入氢氧化钠和保险粉,保温反应,负压回收乙醇、水和苯胺,得2,3-二氯-4-羟基苯胺粗品;对所述2,3-二氯-4-羟基苯胺粗品进行水洗,一次离心,得离心物,对所述离心物进行重结晶,二次离心,烘干,得2,3-二氯-4-羟基苯胺;

步骤4,将1-甲基环已酸、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺混合,回流反应,回流反应中滴加氯化亚砜,继续回流反应,常压回收二氯甲烷,负压回收氯化亚砜,得1-甲基环已甲酰氯;

步骤5,将2,3-二氯-4-羟基苯胺、1-甲基环已甲酰氯和乙酸乙酯混合,回流反应,回流反应过程中滴加三乙胺,继续回流反应,降温,抽滤,得三乙胺盐酸盐和母液;对所述母液进行脱色和除杂,水洗,常压回收乙酸乙酯,离心,烘干,得环酰菌胺。

4.根据权利要求3所述的环酰菌胺的合成方法,其特征在于,步骤1中,所述搅拌的温度为25~40℃,搅拌的转速为95转/分钟;所述盐酸的滴加时间为1.5~2小时;所述降温为降温至0~5℃,亚硝酸钠溶液的滴加时间为2.5~3小时;所述保温反应的温度为0~5℃,保温反应的时间为1~2小时。

5.根据权利要求3所述的环酰菌胺的合成方法,其特征在于,步骤2中,所述氢氧化钠与所述2,3-二氯苯酚的质量比为80:(120-140);所述水与所述2,3-二氯苯酚的质量比为(900-1100):(120-140)。

6.根据权利要求3所述的环酰菌胺的合成方法,其特征在于,步骤2中,所述一次搅拌的转速为95转/分钟,一次搅拌的时间为1~2小时;所述降温为降温至-(4~6)℃;所述重氮盐的滴加时间为25~35分钟;所述二次搅拌的温度为4~6℃,二次搅拌的转速为95转/分钟,二次搅拌的时间为25~35分钟。

7.根据权利要求3所述的环酰菌胺的合成方法,其特征在于,步骤3中,所述升温为升温至40~45℃;所述氢氧化钠和保险粉各分7次加入,每次加入的氢氧化钠的量相同,每次加入的保险粉的量相同;所述保温反应的温度为40~50℃,保温反应的时间为4~5小时。

8.根据权利要求3所述的环酰菌胺的合成方法,其特征在于,步骤3中,所述水洗按以下步骤:向2,3-二氯-4-羟基苯胺粗品中加入水,升温至60~65℃,保温1~1.5小时,降温至30℃以下。

9.根据权利要求3所述的环酰菌胺的合成方法,其特征在于,步骤4中,所述回流反应的温度为40~45℃;所述氯化亚砜的滴加时间为1.5~2.5小时;所述继续回流反应的时间为6~7小时。

10.根据权利要求3所述的环酰菌胺的合成方法,其特征在于,步骤5中,所述回流反应的温度为78~80℃;所述三乙胺的滴加时间为0.4~1小时;所述继续回流反应的温度为78~80℃,继续回流反应的时间为2~3小时;所述降温为降温至25℃以下。

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