本发明公开了一种高透光扩散板的制备方法，属于扩散板制备
技术领域：
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背景技术：
扩散板是通过化学或物理的手段，利用声、光线在行径途中遇到两个折射率相异的介质时，发生折射、反射与散射的物理现象，通过在pmma、pc、ps、pp等基材基础中添加无机或有机光扩散剂、或者通过基材表面的微特征结构的阵列排列人为调整光线、使声、光线发生不同方向的折射、反射、与散射，从而改变声、光的行进路线，实现入射声、光充分散色以此产生扩散的效果。按照光扩散板基材材质分类，光扩散板包括以下几类：pmma扩散板：以pmma（聚甲基丙烯酸甲酯）为基材；ps扩散板：以ps（聚苯乙烯）为基材；pc扩散板：以（聚碳酸酯）为基材；pp扩散板：以（聚丙烯）为基材。扩散板的种类可分为气扩散板、声扩散板、液扩散板、光扩散板、味扩散板、光扩散板、凡能将分子均匀分散的材料都统称为扩散板。气扩散板：一般用于减低因气流流动所产生的声音。声扩散板：一般用来消除声音因硬物阻挡而回音。液扩散板：一般用来将液体变为雾状或更小的分子使其均匀的分布出去。味扩散板：一般用来消除或分散味道使其减轻。光扩散板一般用来防止眩光使视觉得到一个舒适的环境，例如：照相机闪光灯前的扩散板。传统的扩散板是在材料表面进行磨砂处理等手段形成一定的微结构，但是利用这种方法制备的扩散板雾度低且光线吸收率高，透光率低，仅能达到50%左右，严重影响了led光源的利用效率。最近出现的光通过型扩散板是以光学透明的聚甲基丙烯酸甲酯为基体、复合无机微米颗粒而成，该种复合材料使光线在无机颗粒和树脂之间不断折射、反射和散射，具有较好的雾度与光扩散效果。然而，由于扩散板表面的反射严重影响了光透过率，仅为80%左右，光能损失较高。对于光散射材料而言，光透过率和光扩射率（或雾度）是一对矛盾的技术指标，较高的光扩散率通常是以牺牲光透过率为代价的，传统工艺制得的光散射材料的透光率一般只有30～70%，大量的光能量被损失浪费掉了。因此，发明一种透光率高且扩散效果好的高透光扩散板对扩散板制备
技术领域：
具有积极意义。技术实现要素：本发明主要解决的技术问题，针对目前扩散板光透过率和光扩射率（或雾度）是一对矛盾的技术指标，较高的光扩散率通常是以牺牲光透过率为代价的，传统工艺制得的光散射材料的透光率一般很低，大量的光能量被损失浪费的缺陷，提供了一种高透光扩散板的制备方法。为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种高透光扩散板的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将10～12g二水合乙酸锌溶于装有180～200ml异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温，向烧杯中加入30～40ml二乙醇胺，用磁力搅拌器以300～350r/min的转速保温搅拌，继续向烧杯中加入15～18g九水合硝酸铝，10～15g甲基三甲氧基硅烷保温搅拌直至固体完全溶解，得到透明均质溶胶，备用；（2）取100～120ml二甲基甲酰胺加入烧杯，将烧杯移入带有磁力搅拌器的水浴锅中，启动磁力搅拌器，以500～550r/min的转速搅拌，向烧杯中加入5～7g4，4’-二氨基二苯醚，搅拌10～15min，再加入6～8g均苯四甲酸酐，5～6g氢氧化铟，搅拌反应，得到聚酰胺酸溶胶；（3）将锡离子前驱体材料2-乙基己酸亚锡、二乙醇胺和锌离子的前驱体材料醋酸锌加入装有乙二醇单甲醚的烧杯中，搅拌使前驱体材料充分溶解，得到前驱体液，继续向前驱体液中加入2～3份聚苯胺粉末，加热升温，搅拌至聚苯胺粉末完全溶解，得到导电透光液，备用；（4）在无尘气氛下，将上述制备得到的导电透光液pc单层中空板正面上涂布形成薄膜，置于加热台，加热升温，烘干形成预热处理薄膜，将预热处理薄膜从室温上升至一定温度，恒温处理形成氧化锌锡薄膜；（5）继续在pc单层中空板反面用刮涂器涂布一层厚透明均质溶胶，待透明均质溶胶烘干后涂布聚酰胺酸溶胶，再置于压片机中热压，得到高透光扩散板。步骤（1）所述的加热升温后温度为70～80℃，保温搅拌时间为30～35min。步骤（2）所述的水浴锅控制温度为35～40℃，搅拌反应时间为3～4h。步骤（3）所述的控制醋酸锌和2-乙基己酸亚锡以及乙醇胺加入量的摩尔比为1:1:5，醋酸锌和2-乙基己酸亚锡的总摩尔浓度为0.3mol/l，加热升温后温度为40～45℃。步骤（4）所述的pc单层中空板厚度为0.2～0.4mm，涂布形成的薄膜厚度为10～15μm，加热升温预热处理温度为50～55℃，升温速率为25～30℃/min，升温后温度为450～480℃，恒温处理时间为20～30min。步骤（5）所述的刮涂器涂布的透明均质溶胶厚度为0.1～0.2mm，控制聚酰胺酸溶胶涂布量为30～35g/m2，控制热压时温度为70～80℃，压力为1.8～2.2mpa。本发明的有益效果是：（1）本发明将二水合乙酸锌溶于异丙醇中，在加热条件下加入二乙醇胺与九水硝酸铝，经过保温搅拌得到透明均质溶胶，将2-乙基己酸亚锡、二乙醇胺和醋酸锌加入装有乙二醇单甲醚的烧杯中，搅拌使前驱体材料充分溶解，得到前驱体液，继续向前驱体液中加入聚苯胺粉末，得到导电透光液，在无尘气氛下，将上述制备得到的导电透光液在pc单层中空板正面上涂布形成薄膜，再热烘形成预热处理薄膜，将预热处理薄膜在pc单层中空板反面用刮涂器涂布一层透明均质溶胶，待透明均质溶胶烘干后涂布聚酰胺酸溶胶，再置于压片机中热压得到高透光扩散板，本发明中聚苯胺粉末溶于前驱体液中，因聚苯胺的表面张力低，在2-乙基己酸亚锡被氧化生成氧化锡晶粒过程中，使其成核速率得到提高，成核速率越高，氧化锌锡晶粒细化程度越高，使光扩散板对光线透过的控制能力提高，并且聚苯胺的低表面能可以使金属离子具有很好的稳定性，避免氢氧化物以及一些无定形物的生成，同时也增强了多种有机分子在透明均质溶胶中的溶解能力，从而使高透光扩散板表面的氧化锌锡薄膜的透光率得到提高；（2）本发明中透明均质溶胶中含氧化锌，并掺入了九水合硝酸铝，在干燥成膜形成过程中，氧化锌的能带隙和激子束缚能较大，在扩散板表面胶层中透明度升高，随着铝离子的浓度增大，铝离子与锌离子之间的内应力增加，抑制了氧化锌晶粒的生长，从而使薄膜中形成的杂质散射中心降低，杂质散射作用减弱，薄膜的可见光透过率增大，本发明以4，4’-二氨基二苯醚和均苯四甲酸酐为原料制备得到聚酰胺酸溶胶，聚酰胺酸溶胶与透明胶液通过氢键、交联作用得到分子水平的杂化膜，形成纳米尺寸的杂化薄膜，同时，氧化锌锡膜的制备过程中，采用2-乙基己酸亚锡作为锡的前驱体材料，制备出发生分层现象的氧化锌锡薄膜，这种分层现象是无定形基底对薄膜形成无定形状态的诱导作用与在一定的热处理速率下薄膜本征的易于形成结晶形态的倾向共同作用的结果，这种分层会导致底层无定形结构中的锡含量增加，而锡的增加会增加薄膜底层的氧空位含量，仅伴随有较少的羟基缺陷产生，而高含量的氧空位、较少的羟基缺陷能够使得氧化锌锡薄膜的底层具有较高的载流子浓度，提高扩散板对光照强度感应的敏感度，此外透明均质溶胶中甲基三甲氧基硅烷在碱性条件下水解形成硅醇后不稳定，可进一步脱水水解产生聚硅氧烷微球，由于光是一种电磁波，本发明通过透明均质溶胶与聚酰胺酸共同反应生成氧化锌锡降低诱导性偶极矩，减少扩散板内部的散射，并以聚硅氧烷微球作为光散射粒子，将点光源的光在扩散板的入射表面转化成面光源，提高光扩散率，使杂化薄膜中光散射粒子粒径分布更窄，所透光的波长分布更宽，从而提高扩散板的光透过率，具有广阔的应用前景。具体实施方式将10～12g二水合乙酸锌溶于装有180～200ml异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至70～80℃，向烧杯中加入30～40ml二乙醇胺，用磁力搅拌器以300～350r/min的转速保温搅拌30～35min，继续向烧杯中加入15～18g九水合硝酸铝，10～15g甲基三甲氧基硅烷保温搅拌直至固体完全溶解，得到透明均质溶胶，备用；取100～120ml二甲基甲酰胺加入烧杯，将烧杯移入带有磁力搅拌器的水浴锅中，控制水浴锅温度为35～40℃，启动磁力搅拌器，以500～550r/min的转速搅拌，向烧杯中加入5～7g4，4’-二氨基二苯醚，搅拌10～15min，再加入6～8g均苯四甲酸酐，5～6g氢氧化铟，搅拌反应3～4h，得到聚酰胺酸溶胶；将锡离子前驱体材料2-乙基己酸亚锡、二乙醇胺和锌离子的前驱体材料醋酸锌加入装有乙二醇单甲醚的烧杯中，搅拌使前驱体材料充分溶解，得到前驱体液，控制醋酸锌和2-乙基己酸亚锡以及乙醇胺加入量的摩尔比为1:1:5，醋酸锌和2-乙基己酸亚锡的总摩尔浓度为0.3mol/l，继续向前驱体液中加入2～3份聚苯胺粉末，加热升温至40～45℃，搅拌至聚苯胺粉末完全溶解，得到导电透光液，备用；在无尘气氛下，将上述制备得到的导电透光液在厚度为0.2～0.4mm的pc单层中空板正面上涂布形成10～15μm的薄膜，置于加热台，加热升温至50～55℃，烘干形成预热处理薄膜，将预热处理薄膜从室温开始以25～30℃/min的升温速率上升到450～480℃，恒温处理20～30min，形成氧化锌锡薄膜；继续在pc单层中空板反面用刮涂器涂布一层厚度为0.1～0.2mm的透明均质溶胶，待透明均质溶胶烘干后涂布聚酰胺酸溶胶，控制涂布量为30～35g/m2，再置于压片机中热压，控制热压时温度为70～80℃，压力为1.8～2.2mpa，得到高透光扩散板。实例1实例将10g二水合乙酸锌溶于装有180ml异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至70℃，向烧杯中加入30ml二乙醇胺，用磁力搅拌器以300r/min的转速保温搅拌30min，继续向烧杯中加入15g九水合硝酸铝，10g甲基三甲氧基硅烷保温搅拌直至固体完全溶解，得到透明均质溶胶，备用；取100ml二甲基甲酰胺加入烧杯，将烧杯移入带有磁力搅拌器的水浴锅中，控制水浴锅温度为35℃，启动磁力搅拌器，以500r/min的转速搅拌，向烧杯中加入5g4，4’-二氨基二苯醚，搅拌10min，再加入6g均苯四甲酸酐，5g氢氧化铟，搅拌反应3h，得到聚酰胺酸溶胶；将锡离子前驱体材料2-乙基己酸亚锡、二乙醇胺和锌离子的前驱体材料醋酸锌加入装有乙二醇单甲醚的烧杯中，搅拌使前驱体材料充分溶解，得到前驱体液，控制醋酸锌和2-乙基己酸亚锡以及乙醇胺加入量的摩尔比为1:1:5，醋酸锌和2-乙基己酸亚锡的总摩尔浓度为0.3mol/l，继续向前驱体液中加入2份聚苯胺粉末，加热升温至40℃，搅拌至聚苯胺粉末完全溶解，得到导电透光液，备用；在无尘气氛下，将上述制备得到的导电透光液在厚度为0.2mm的pc单层中空板正面上涂布形成10μm的薄膜，置于加热台，加热升温至50℃，烘干形成预热处理薄膜，将预热处理薄膜从室温开始以25℃/min的升温速率上升到450℃，恒温处理20min，形成氧化锌锡薄膜；继续在pc单层中空板反面用刮涂器涂布一层厚度为0.1mm的透明均质溶胶，待透明均质溶胶烘干后涂布聚酰胺酸溶胶，控制涂布量为30g/m2，再置于压片机中热压，控制热压时温度为70℃，压力为1.8mpa，得到高透光扩散板。实例2将11g二水合乙酸锌溶于装有190ml异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至75℃，向烧杯中加入35ml二乙醇胺，用磁力搅拌器以320r/min的转速保温搅拌32min，继续向烧杯中加入17g九水合硝酸铝，12g甲基三甲氧基硅烷保温搅拌直至固体完全溶解，得到透明均质溶胶，备用；取110ml二甲基甲酰胺加入烧杯，将烧杯移入带有磁力搅拌器的水浴锅中，控制水浴锅温度为37℃，启动磁力搅拌器，以520r/min的转速搅拌，向烧杯中加入6g4，4’-二氨基二苯醚，搅拌12min，再加入7g均苯四甲酸酐，5g氢氧化铟，搅拌反应3.5h，得到聚酰胺酸溶胶；将锡离子前驱体材料2-乙基己酸亚锡、二乙醇胺和锌离子的前驱体材料醋酸锌加入装有乙二醇单甲醚的烧杯中，搅拌使前驱体材料充分溶解，得到前驱体液，控制醋酸锌和2-乙基己酸亚锡以及乙醇胺加入量的摩尔比为1:1:5，醋酸锌和2-乙基己酸亚锡的总摩尔浓度为0.3mol/l，继续向前驱体液中加入2份聚苯胺粉末，加热升温至42℃，搅拌至聚苯胺粉末完全溶解，得到导电透光液，备用；在无尘气氛下，将上述制备得到的导电透光液在厚度为0.3mm的pc单层中空板正面上涂布形成12μm的薄膜，置于加热台，加热升温至52℃，烘干形成预热处理薄膜，将预热处理薄膜从室温开始以27℃/min的升温速率上升到470℃，恒温处理25min，形成氧化锌锡薄膜；继续在pc单层中空板反面用刮涂器涂布一层厚度为0.1mm的透明均质溶胶，待透明均质溶胶烘干后涂布聚酰胺酸溶胶，控制涂布量为32g/m2，再置于压片机中热压，控制热压时温度为75℃，压力为2.0mpa，得到高透光扩散板。实例3将12g二水合乙酸锌溶于装有200ml异丙醇的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至80℃，向烧杯中加入40ml二乙醇胺，用磁力搅拌器以350r/min的转速保温搅拌35min，继续向烧杯中加入18g九水合硝酸铝，15g甲基三甲氧基硅烷保温搅拌直至固体完全溶解，得到透明均质溶胶，备用；取120ml二甲基甲酰胺加入烧杯，将烧杯移入带有磁力搅拌器的水浴锅中，控制水浴锅温度为40℃，启动磁力搅拌器，以550r/min的转速搅拌，向烧杯中加入7g4，4’-二氨基二苯醚，搅拌15min，再加入8g均苯四甲酸酐，6g氢氧化铟，搅拌反应4h，得到聚酰胺酸溶胶；将锡离子前驱体材料2-乙基己酸亚锡、二乙醇胺和锌离子的前驱体材料醋酸锌加入装有乙二醇单甲醚的烧杯中，搅拌使前驱体材料充分溶解，得到前驱体液，控制醋酸锌和2-乙基己酸亚锡以及乙醇胺加入量的摩尔比为1:1:5，醋酸锌和2-乙基己酸亚锡的总摩尔浓度为0.3mol/l，继续向前驱体液中加入3份聚苯胺粉末，加热升温至45℃，搅拌至聚苯胺粉末完全溶解，得到导电透光液，备用；在无尘气氛下，将上述制备得到的导电透光液在厚度为0.4mm的pc单层中空板正面上涂布形成15μm的薄膜，置于加热台，加热升温至55℃，烘干形成预热处理薄膜，将预热处理薄膜从室温开始以30℃/min的升温速率上升到480℃，恒温处理30min，形成氧化锌锡薄膜；继续在pc单层中空板反面用刮涂器涂布一层厚度为0.2mm的透明均质溶胶，待透明均质溶胶烘干后涂布聚酰胺酸溶胶，控制涂布量为35g/m2，再置于压片机中热压，控制热压时温度为80℃，压力为2.2mpa，得到高透光扩散板。对比例以河北某公司生产的高透光扩散板作为对比例对本发明制得的高透光扩散板和对比例中的高透光扩散板进行性能检测，检测结果如表1所示：测试方法：透光率及雾度测试在380nm～860nm波长范围内采用透光率雾度检测仪进行检测。表1扩散板性能测定结果测试项目实例1实例2实例3对比例透光率（%）96969755雾度（%）97989970根据上述中数据可知本发明的高透光扩散板透光率高且雾度也高，大量的光能量不易被损失浪费，具有广阔的应用前景。当前第1页12