一种4,4-亚甲基双（3-氯-2,6-二乙基）苯胺合成用生产系统的制作方法

本实用新型涉及4,4-亚甲基双（3-氯-2,6-二乙基）苯胺制造领域，特别涉及一种4,4-亚甲基双（3-氯-2,6-二乙基）苯胺合成用生产系统。

背景技术：

4,4-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基)苯胺（MCDEA）为白色结晶粉末或白色至灰色结晶颗粒，是优秀的聚氨酯（PU）扩链剂和环氧树脂（EP）固化剂。能改善制品的机械和动力学性能。此外也可以作为聚酰亚胺的先导化合物和有机合成的中间体,适用于浇铸型弹性体（CPU）、RIM弹性体和喷涂聚脲、胶粘剂、弹性体泡沫和热塑性聚氨酯（TPU）。EP领域适用于加工、预浸料坯和化工防腐涂料。

众所周知，聚氨酯，聚脲树脂和环氧树脂等树脂单体树脂本身是一种热塑性高分子的预聚体，单纯的树脂几乎没有多大的使用价值，只有加入固化剂使它转变为三向网状立体结构，不溶不熔的高聚物后，方才呈现出一系列优良的性能。因此固化剂对于树脂的应用及对固化产物的性能起到了相当大的作用。因此在树脂材料类产品研究中，固化剂的研究占据着相当大的比例。目前常用的固化剂大多为含氮的胺类化合物，脲类化合物和含氮的杂环化合物。4,4-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基)苯胺（MCDEA）作为一种毒性很低、性能优良的固化剂，欧盟准许用于食品接触场合。将它用于环氧树脂固化剂，制品具有优异的耐化学品性能，耐酸碱，高玻璃化温度Tg（可高达230℃），动态力学性能、耐热性、水解稳定性、光稳定性和低吸水性等。因此开发4,4-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基)苯胺（MCDEA）显得尤为重要。

4,4-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基)苯胺（MCDEA）主要由国外的汉森公司在生产，国内也有几家公司在开发该产品，目前国内外合成MCDEA采用的工艺大致如下：4,4-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基)苯胺以下工艺路线：3-氯-2，6-二乙基苯胺与福尔马林缩合，酸化提纯。其反应方程式如下：

采用上述方法及对应的装置在进行加工的过程中，其最大缺点是受制于原料3-氯-2，6-二乙基苯胺（CDEA），因为CDEA的合成是采取氯苯和乙烯在路易斯酸催化下，高温高压反应制得，缺点是能耗大，腐蚀性大，这样就造成了原料CDEA的产能小，不能满足MCDEA的生产需求。因此，就急需研究出一种合成系统，能够不受原料的限制，提高产能。

技术实现要素：

本实用新型要解决的技术问题是提供一种能够不受原料限制、制品收率和纯度高的4,4-亚甲基双（3-氯-2,6-二乙基）苯胺合成用生产系统。

为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案为：一种4,4-亚甲基双（3-氯-2,6-二乙基）苯胺合成用生产系统，其创新点在于：包括依次设置的

一次混料组件，所述一次混料组件包括一次混料容器A、一次混料容器B，在一次混料容器A内加入有4,4-亚甲基双（2,6-二乙基）苯胺与乙酸混合溶液，在一次混料容器A的上端设置有一滴加器，在滴加器内填充有乙酸酐，所述一次混料容器B与一次混料容器A的出液口相连，在一次混料容器B内加入有冷水，一次混料容器B的出液口接入一次抽滤瓶，所述一次抽滤瓶的出料口处连接有一次烘箱；

二次混料组件，所述二次混料组件包括与一次烘箱的出料口相连的二次混料容器，在二次混料容器内加入有二氯甲烷；

三次混料组件，所述三次混料组件包括三次混料容器A、三次混料容器B，在三次混料容器A内加入有乙酸，所述三次混料容器B与三次混料容器A的出液口相连，在三次混料容器B内加入有冷水，三次混料容器B的出液口接入二次抽滤瓶，所述二次抽滤瓶的出料口处连接有二次烘箱；

四次混料组件，所述四次混料组件包括与二次烘箱相连的四次混料容器，在四次混料容器内加入50%稀硫酸，在四次混料容器的进料口处还连接有一加水容器、一烧碱添加容器、一二氯乙烷添加容器，所述四次混料容器的出料口接入一水洗箱。

进一步的，在一次混料容器A、一次混料容器B、二次混料容器及四次混料容器内均设置有搅拌桨。

本实用新型的优点在于：在本实用新型中，通过四组混料组件的设置，利用四步反应来实现4,4-亚甲基双（3-氯-2,6-二乙基）苯胺的合成，不受原料的限制，填补了国内4,4-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基)苯胺（MCDEA）的空白，制品收率和纯度高，增强国内固化剂的国际竞争力。

通过搅拌桨的设置，则是为了能够使得一次混料容器A、一次混料容器B、二次混料容器及四次混料容器内的物料更容易混合以及混合更加的充分，方便反应。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。

图1为本实用新型的4,4-亚甲基双（3-氯-2,6-二乙基）苯胺合成用生产系统的示意图。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本实用新型，但并不因此将本实用新型限制在所述的实施例范围之中。

如图1所示的一种4,4-亚甲基双（3-氯-2,6-二乙基）苯胺合成用生产系统，包括依次设置的

一次混料组件，该一次混料组件包括一次混料容器A1、一次混料容器B2，在一次混料容器A1内加入有4,4-亚甲基双（2,6-二乙基）苯胺与乙酸混合溶液，一次混料容器A1上还设置有搅拌桨，在一次混料容器A1的上端设置有一滴加器3，在滴加器3内填充有乙酸酐，一次混料容器B2与一次混料容器A1的出液口相连，在一次混料容器B2内加入有冷水，一次混料容器B2内还设置有搅拌浆，一次混料容器B2的出液口接入一次抽滤瓶4，一次抽滤瓶4的出料口处连接有一次烘箱5。

二次混料组件，该二次混料组件包括与一次烘箱5的出料口相连的二次混料容器6，在二次混料容器6内加入有二氯甲烷，二次混料容器6内还设置有一搅拌浆。

三次混料组件，该三次混料组件包括三次混料容器A7、三次混料容器B8，在三次混料容器A7内加入有乙酸，三次混料容器B8与三次混料容器A7的出液口相连，在三次混料容器B8内加入有冷水，三次混料容器B8的出液口接入二次抽滤瓶9，二次抽滤瓶9的出料口处连接有二次烘箱10。

四次混料组件，该四次混料组件包括与二次烘箱10相连的四次混料容器11，在四次混料容器11内加入50%稀硫酸，四次混料容器11内设置有搅拌浆，在四次混料容器11的进料口处还连接有一加水容器12、一烧碱添加容器13、一二氯乙烷添加容器14，四次混料容器11的出料口接入一水洗箱15。

通过搅拌桨的设置，则是为了能够使得一次混料容器A、一次混料容器B、二次混料容器及四次混料容器内的物料更容易混合以及混合更加的充分，方便反应

在进行合成时，将4,4-亚甲基双(2,6-二乙基)苯胺溶于已经置于一次混料容器A1内的乙酸中并通过滴加器3缓慢滴加乙酸酐并不断搅拌，滴加完毕后剧烈搅拌，后将反应液倒入装有冷水的一次混料容器B2中并不断搅拌，将析出的固体送入一次抽滤瓶4中抽滤，在送入一次烘箱5内烘干即得到中间体4,4-亚甲基双（2，6-二乙基乙酰氨基）苯。

再将4,4-亚甲基双（2，6-二乙基乙酰氨基）苯溶于装有二氯甲烷的二次混料容器6中，在搅拌下分两次加入氯酸钠溶液（有效氯10%）并室温搅拌过夜，有机相分出后水洗一次，旋去溶剂，残留物直接用于下步反应。

将上步的中间体溶于装有乙酸的三次混料容器A7中，在避光和密闭条件下于70℃保温44hrs，后冷至室温并倒入装有冷水的三次混料容器B8中，再送至二次抽滤瓶9中抽滤，然后进入二次烘箱10内烘干即得到中间体4,4-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基)乙酰氨基苯。

将上步所得的中间体倒入装有50%稀硫酸的四次混料容器11中充分混合后回流24hrs，在此期间用分水器不断分出水和乙酸的混合液并从加水容器12中补加等量的水，HPLC确定反应完成，冷至室温后从烧碱添加容器13向四次混料容器11内加入烧碱配置的水溶液，并回流搅拌24h，后降至室温，利用二氯乙烷添加容器14向四次混料容器11内加入二氯乙烷，分三次萃取出有机相，合并后送至水洗箱15内水洗一次，旋去溶剂，乙醇重结晶，最终得到409g产品，纯度≥99%，四步反应总收率65%。

本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。