一种反应效率高的环氧氯丙烯的合成装置及其合成方法与流程

本发明涉及一种反应效率高的环氧氯丙烯的合成装置及其合成方法，尤其涉及一种制备方便、成本低的反应效率高的环氧氯丙烯的合成装置及其合成方法。

背景技术：

环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，用途十分广泛。以它为原料制得的环氧树脂具有粘结性强，耐化学介质腐蚀、收缩率低、化学稳定性好、抗冲击强度高以及介电性能优异等特点，在涂料、胶粘剂、增强材料、浇铸材料和电子层压制品等行业具有广泛的应用。此外，环氧氯丙烷还可用于合成甘油、硝化甘油炸药、玻璃钢、电绝缘品、表面活性剂、医药、农药、涂料、胶料、离子交换树脂、增塑剂、(缩)水甘油衍生物、氯醇橡胶等多种产品，用作纤维素酯、树脂、纤维素醚的溶剂，用于生产化学稳定剂、化工染料和水处理剂等。目前现有的环氧氯丙烷的制备工艺中存在中高污染和成本高的问题，严重提高了环氧氯丙烯的制备成本，因此如实降低生产成本是本发明申请需要解决的问题。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种反应效率高的环氧氯丙烯的合成装置及其合成方法，具有制备方便、成本低的特点。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种反应效率高的环氧氯丙烯的合成装置，其创新点在于：所述反应效率高的环氧氯丙烯的合成装置包括分别与催化剂原料罐、高浓度氯丙烯原料罐、氧化剂原料罐相连的第一反应釜，与所述第一反应釜相连的第二反应釜，与所述第二反应釜相连的成品罐，所述催化剂原料罐和所述氧化剂原料罐分别与第三反应釜相连，所述第三反应釜上设置有与第一反应釜残余相出口相连的第三反应釜进口，所述第三反应釜与所述第二反应釜相连。

优选的，所述第一反应釜残余相出口上设置有纯度检测装置。

优选的，所述催化剂原料罐与第三反应釜之间设置有第一计量装置，所述氧化剂原料罐与第三反应釜之间设置有第二计量装置。

优选的，所述高浓度氯丙烯原料罐通过相互串联的第一精馏塔和第二精馏塔与氯丙烯原料罐相连。

一种反应效率高的环氧氯丙烯的合成方法，其创新点在于：所述反应效率高的环氧氯丙烯的合成方法包括如下步骤：

步骤a：原料的选择，反应效率高的环氧氯丙烯的合成方法采用氯丙烯为原料，所选择的氯丙烯原料控制杂质率在1％～5％；

步骤b：氯丙烯原料的萃取，上述的氯丙烯为原料，选取双氧水或者氧气为氧化剂的环氧化制备环氧氯丙烷的反应物料进行萃取，得到萃取物高浓度氯丙烯；

步骤c：催化剂的自补给，选择多金属氧酸盐和杂多酸盐的混合物作为催化剂进行催化反应，反应处理中采用多级补给的方式进行催化剂补给；

步骤d：催化剂的自补给，选择氧气和双氧水的混合物作为氧化剂进行氧化反应，反应处理中采用梯度补给的方式进行氧化剂的补给；

步骤e：环氧氯丙烯的制备，将多金属氧酸盐催化剂、高浓度氯丙烯原料、氧化剂投入反应装置中进行反应，氧化过程中控制氧化温度在30～200度，氧化时间为10～20h，氧化转化率在95％～98％，制备获得成品环氧氯丙烯。

优选的，所述步骤a中氯丙烯原料破碎处理，破碎处理采用颚式破碎机进行破碎处理，破碎处理后过目筛筛分处理，筛分处理后获得目数一致的氯丙烯原料。

优选的，所述过目筛筛分处理过程中使用的过目筛的目数控制在50～80目。

优选的，所述步骤b中使用两个或者两个以上串联的精馏塔精馏，同时收集残余相有机溶剂和水。

优选的，所述有机溶剂和水分别存储在相应的有机溶剂收集罐和废水罐中。

优选的，所述废水罐中设置有多级过滤装置。

本发明的优点在于：通过采用本结构利用多级反应并对一级反应的产物进行再次反应，从而充分反应原料，保障获得的成品率的品质和数量，最大限度的提高生产效率。通过采用本发明的制备工艺，选用多金属氧酸盐作为催化剂，相较于传统的有机氧化物而言，多金属氧酸盐的成本相对较低，同时利用高浓度的氯丙烯进行氧化反应，进一步的提高获得成品的品质，将多金属氧化盐催化剂、高浓度氯丙烯原料、氧化剂投入反应装置中进行反应，制备获得成品环氧氯丙烯。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的描述。

图1是本发明一种反应效率高的环氧氯丙烯的合成装置及其合成方法中合成装置的结构示意图。

图中：1-催化剂原料罐、2-高浓度氯丙烯原料罐、3-氧化剂原料罐、4-第一反应釜、5-成品罐、6-第三反应釜、7-纯度检测装置、8-第一计量装置、9-第二计量装置、10-第一精馏塔、11-第二精馏塔、12-氯丙烯原料罐、13-第二反应釜。

具体实施方式

本发明的反应效率高的环氧氯丙烯的合成装置包括分别与催化剂原料罐1、高浓度氯丙烯原料罐2、氧化剂原料罐3相连的第一反应釜4，与第一反应釜相连的第二反应釜13，与第二反应釜相连的成品罐5，催化剂原料罐和氧化剂原料罐分别与第三反应釜相连，第三反应釜6上设置有与第一反应釜残余相出口相连的第三反应釜进口，第三反应釜与所述第二反应釜相连。通过采用本结构利用多级反应并对一级反应的产物进行再次反应，从而充分反应原料，保障获得的成品率的品质和数量，最大限度的提高生产效率。

为了精确控制残余相中参与反应的原料的数量，上述的第一反应釜残余相出口上设置有纯度检测装置7。为了实现精确计量，催化剂原料罐与第三反应釜之间设置有第一计量装置8，氧化剂原料罐与第三反应釜之间设置有第二计量装置9。为了获得高浓度的氯丙烯原料，高浓度氯丙烯原料罐通过相互串联的第一精馏塔10和第二精馏塔11与氯丙烯原料罐12相连。

本发明的反应效率高的环氧氯丙烯的合成方法包括如下步骤：

步骤a：原料的选择，反应效率高的环氧氯丙烯的合成方法采用氯丙烯为原料，所选择的氯丙烯原料控制杂质率在1％～5％；

步骤b：氯丙烯原料的萃取，上述的氯丙烯为原料，选取双氧水或者氧气为氧化剂的环氧化制备环氧氯丙烷的反应物料进行萃取，得到萃取物高浓度氯丙烯；

步骤c：催化剂的自补给，选择多金属氧酸盐和杂多酸盐的混合物作为催化剂进行催化反应，反应处理中采用多级补给的方式进行催化剂补给；

步骤d：催化剂的自补给，选择氧气和双氧水的混合物作为氧化剂进行氧化反应，反应处理中采用梯度补给的方式进行氧化剂的补给；

步骤e：环氧氯丙烯的制备，将多金属氧酸盐催化剂、高浓度氯丙烯原料、氧化剂投入反应装置中进行反应，氧化过程中控制氧化温度在30～200度，氧化时间为10～20h，氧化转化率在95％～98％，制备获得成品环氧氯丙烯。

通过采用本发明的制备工艺，选用多金属氧酸盐作为催化剂，相较于传统的有机氧化物而言，多金属氧酸盐的成本相对较低，同时利用高浓度的氯丙烯进行氧化反应，进一步的提高获得成品的品质，将多金属氧化盐催化剂、高浓度氯丙烯原料、氧化剂投入反应装置中进行反应，制备获得成品环氧氯丙烯。

上述的步骤a中氯丙烯原料破碎处理，破碎处理采用颚式破碎机进行破碎处理，破碎处理后过目筛筛分处理，筛分处理后获得目数一致的氯丙烯原料。利用统一目数的氯丙烯原料进行后期的处理，从而实现标准化生产。过目筛筛分处理过程中使用的过目筛的目数控制在50～80目。

上述的步骤b中使用两个或者两个以上串联的精馏塔精馏，同时收集残余相有机溶剂和水。有机溶剂和水分别存储在相应的有机溶剂收集罐和废水罐中，废水罐中设置有多级过滤装置。采用上述结构实现了全程污染可控制，对萃取过程中产生的有机溶剂和废水进行预处理。

最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制性技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。