高纯度二苯甲酮的合成工艺的制作方法

文档序号:19157510发布日期:2019-11-16 01:00阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种高纯度二苯甲酮的合成工艺,其特征在于:所述工艺步骤为:

步骤1、投料反应:在反应釜内充满保护气体n2,随后在反应釜内加入原料苯和苯甲酰氯;接着将催化剂投入反应釜内,催化剂为fe-fecl3和甲基丙烯磷酸二丁酯,且添加催化剂时,先添加部分fe-fecl3,其占原料的重量百分比为0.1~0.5%,然后将温度保持在120~180℃后保温1~2小时,接入投入剩余的fe-fecl3,其占原料的重量百分比为0.1~0.3%,并在120~180℃的温度区间保温1~2小时,最后投入甲基丙烯磷酸二丁酯后,在120~180℃的温度区间保温1~2小时;

步骤2、泄压:开启泄压阀,将反应釜中反应生成的气体通过尾气净化装置排出;所述尾气净化装置包含有冷凝器(1.1),反应釜的顶部尾气出气口经管道连通至冷凝器(1.1)的进风口,该冷凝器(1.1)的出风口经管路连通至吸收罐(1.2)的进气口,所述吸收罐(1.2)的出气口经吸收池(1.3)后进入吸收罐(1.4)的进气口,该吸收罐(1.4)的出气口连通至填料罐(1.5)的进气口,该填料罐(1.5)的出气口经分子筛(1.6)连通至排气烟囱(1.7)的底部进气口;吸收罐(1.2)内盛装有水,用于吸收尾气中的氯化氢,所述吸收池(1.3)内盛装有碱液,用于进一步吸收尾气中的氯化氢等酸性气体;所述排气烟囱(1.7)的顶部安装有一锥形结构的遮雨棚;所述冷凝器(1.1)的底部出液口连通至苯回收装置,用于对苯进行回收利用;

步骤3、杂质分离:将步骤2中的反应生成物导入杂质分离装置中进行水洗、酸洗和碱洗,利用二苯甲酮不与酸碱溶液互溶的特点对其分离,所述杂质分离装置包含有分离反应罐(2.1),所述分离反应罐(2.1)的侧壁上穿接的进料口(2.2)用于导入合成后的物料,所述分离反应罐(2.1)的顶部进液口上连接有进液管道(2.3),且进液管道(2.3)上连接有三根支管,三根支管上分别串接有进液管道阀(2.4),且三根支管分别连通至纯水罐、碱溶液罐和酸溶液罐;所述分离反应罐(2.1)的底部竖向向下连通有出液直管(2.5),且出液直管(2.5)的管壁上设置有一观察孔(2.5.1),该观察孔(2.5.1)上嵌置有玻璃,所述出液直管(2.5)的底部连接有出液管道(2.6),且出液管道(2.6)上连接有四根出液支管,四根出液支管上分别串接有出液管道阀(2.7),其中三根出液支管分别连通至回收水罐、回收碱溶液罐和回收酸溶液罐,最后一根出液支管经回料阀(2.8)和三通阀后连通至分离反应罐(2.1)的顶部回料口;所述分离反应罐(2.1)的罐体内横向设置的一隔板(101)将罐体分隔为上腔室和下腔室,上腔室的顶部安装有一环形喷液管(103),该环形喷液管(103)与罐体顶部的进液口相连通,且环形喷液管(103)上均匀分布的多个喷液口的喷口朝向设置,一竖向设置的料筒(102)的顶部连接于隔板(101)的通孔上,且料筒(102)的底部位于罐体内壁底部的上方,料筒(102)上套装有一环形活塞(104),该环形活塞(104)的内孔壁与料筒(102)滑动接触,该环形活塞(104)的外壁与分离反应罐(2.1)的内壁滑动接触,且隔板(101)的底面设置有一阻隔环(105),当环形活塞(104)搁置于阻隔环(105)上时,穿接于罐体上的进气管(109)位于隔板(101)和环形活塞(104)之间、而穿接于罐体上的进料口(2.2)位于环形活塞(104)的下方,分离反应罐(2.1)的外壁顶部安装有一电机(106),电机(106)穿过分离反应罐(2.1)的外壁驱动一竖向设置的转轴(107),且转轴(107)穿插至料筒(102)内,所述转轴(107)上螺旋设置有螺旋搅拌叶片(108);

步骤4、脱溶:对步骤3中进行杂质分离后的物料进行加热,从而将苯气化蒸发,并将蒸发出来的苯蒸气导入苯回收装置;脱溶掉苯蒸气后的物料导入精馏装置内;所述苯回收装置包含有分离罐(3.1)和多个静置罐(3.2),所述分离罐(3.1)的夹套内螺旋盘绕有加热盘管(3.1.1),所述分离罐(3.1)的侧壁下部安装有进口(3.1.2),所述分离罐(3.1)的侧壁上部安装有出口(3.1.3),所述静置罐(3.2)的外壳上套装有加热水套(3.2.1),所述静置罐(3.2)的侧壁下部安装有苯蒸气进口(3.2.2),所述静置罐(3.2)的侧壁顶部安装有苯蒸气出口(3.2.3),所述静置罐(3.2)内设置有至少一组分水机构,所述分水机构包含有连接筒(3.2.4)和分水锥筒(3.2.5),所述连接筒(3.2.4)的外筒壁焊接在静置罐(3.2)的内壁上,所述分水锥筒(3.2.5)的底部开口端与连接筒(3.2.4)的顶部相连接,所述分水锥筒(3.2.5)的顶部开口端为小孔径开口端;所述分离罐(3.1)的出口(3.1.3)连接至静置罐(3.2)的苯蒸气进口(3.2.2),相邻分离罐(3.1)的苯蒸气进口(3.2.2)和苯蒸气出(3.2.3)相连通,最后一个分离罐(3.1)的苯蒸气出口(3.2.3)连通至冷凝器,冷凝回收得到苯液原料;

步骤5、精馏:在精馏装置内对脱溶后的物料进行精馏,精馏后的物料导入切片装置;所述精馏装置包含有精馏罐(4.1),所述精馏罐(4.1)外套装有一加热油套(4.2),所述加热油套(4.2)的下部插接有进油口(4.2.1)、上部插接有出油口(4.2.2),所述精馏罐(4.1)的上部穿接的混料进口(4.3)与脱溶罐的底部出料口相连通,所述精馏罐(4.1)的顶部穿接有气相出口(4.4),所述精馏罐(4.1)内竖向设置有提升套筒(4.5),安装于精馏罐(4.1)上的提升电机(4.6)驱动精馏罐(4.1)内的提升轴(4.7),该提升轴(4.7)插置于提升套筒(4.5)内,且提升轴(4.7)上设置有提升桨叶(4.8),该提升桨叶(4.8)位于提升套筒(4.5)内,所述提升套筒(4.5)的外壁上固定套装有均流锥筒(4.9),均流锥筒(4.9)为上小下大的锥形结构,且均流锥筒(4.9)的大口径端的四周焊接在精馏罐(4.1)的内壁上,所述均流锥筒(4.9)的筒壁上部设置有多个透气孔(4.9.1),所述均流锥筒(4.9)的大口径端的四周内凹形成有多个下料豁口(4.9.2);

步骤6、切片:精馏后的熔融状态的二苯甲酮泵入切片装置的进料管(5.3)内后进行切片操作,所述切片装置包含有机箱(5.1),机箱(5.1)的正面上方开设有出料窗口(5.2),进料管(5.3)安装于机箱(5.1)的侧壁下部,冷却辊(5.4)安装于机箱(5.1)的腔体内,且冷却辊(5.4)的长度方向与出料窗口(5.2)的长度方向相一致,所述冷却辊(5.4)两端连接的转动支撑轴(5.5)穿接与机箱(5.1)的两侧箱壁上,上述机箱(5.1)的背面内壁上安装有一条状结构的刮板(5.9),且刮板(5.9)靠近冷却辊(5.4)的辊面,且转动电机(5.6)驱动一转动支撑轴(5.5)旋转,所述出料窗口(5.2)处斜向向下安装有一卸料板(5.7),且卸料板(5.7)上安装有一切刀片(5.8),该切刀片(5.8)抵靠近冷却辊(5.4),且切刀片(5.8)与冷却辊(5.4)平行,切刀片(5.8)的长度不小于冷却辊(5.4)的长度;

步骤7、提纯:切片后的物料经过提纯系统进行二次提纯,所述提纯系统包含有输送机构(6.1)、输送管道(6.2)、混料罐(6.3)、结晶罐(6.4)、螺杆输送机(6.5)、离心系统(6.6)和烘干机(6.7);

所述输送机构(6.1)包含有输送带(6.1.1),所述输送带(6.1.1)上覆盖有罩壳(6.1.2),该罩壳(6.1.2)与输送带(6.1.1)的上表面构成一密封腔体,罩壳(6.1.2)的一端安装的进气口(6.1.3)与该密封腔体相连通,罩壳(6.1.2)的另一端上嵌置有与密封腔体相连通的泄压阀(6.1.4),且罩壳(6.1.2)的顶部壳壁上插接有片料进口(6.1.5),该片料进口(6.1.5)位于输送带(6.1.1)的起始端上方,且片料进口(6.1.5)位于上述卸料板(5.7)的正下方,罩壳(6.1.2)的侧面壳壁上插接有一斜向向下设置的输送管(6.2),且该输送管道(6.2)位于输送带(6.1.1)的末端旁;所述输送管道(6.2)的底部连通至混料罐(6.3)的入料口,混料罐(6.3)的顶部设置有一加料口,该加料口经输料泵连通至异丙醇存储罐;所述混料罐(6.3)的底部出料口经泵连通至结晶罐(6.4)的进料口,所述结晶罐(6.4)的底部出料口连通至螺杆输送机(6.5)的进料口,所述螺杆输送机(6.5)的出料口上连接的出料软管连接至离心系统(6.6);

所述离心系统(6.6)包含有底座(6.6.1),所述底座(6.6.1)为一开口向上的桶状结构,该桶状结构的底座(6.6.1)的顶部开口端上蒙覆有橡胶篷布(6.6.2),所述螺杆输送机(6.5)的出料口上连接的出料软管插接在橡胶篷布(6.6.2)上,所述底座(6.6.1)的底部设置有回流孔(6.6.3),该回流孔(6.6.3)内嵌置有单向阀,所述底座(6.6.1)内的基座(6.6.4)上固定有一环状结构的筛网(6.6.5),且筛网(6.6.5)与桶状结构的底座(6.6.1)的轴心轴线相重合,所述基座(6.6.4)的四周嵌置有齿圈(6.6.6),上述底座(6.6.1)的内壁底部竖向向上设置有多个离心电机(6.6.7),所述离心电机(6.6.7)的转动轴上套装有传动齿轮(6.6.8),且传动齿轮(6.6.8)与齿圈(6.6.6)相啮合,所述底座(6.6.1)的底部内壁上安装有一与筛网(6.6.5)同轴设置的挡圈(6.6.9),且上述离心电机(6.6.7)位于挡圈(6.6.9)内;一波纹管(6.6.11)的两端分别套装有连接法兰(6.6.12),位于下方的连接法兰(6.6.12)安装于橡胶篷布(6.6.2)上使得波纹管(6.6.11)与橡胶篷布(6.6.2)内的空间相连通,一升降气缸(6.6.13)的活塞杆与位于下方的连接法兰(6.6.12)相连接;波纹(6.6.11)经管路连通至烘干机(6.7)。

2.如权利要求1所述一种高纯度二苯甲酮的合成工艺,其特征在于:所述反应釜上安装有尾气净化装置,所述尾气净化装置包含有冷凝器(1.1),反应釜的顶部尾气出气口经管道连通至冷凝器(1.1)的进风口,该冷凝器(1.1)的出风口经管路连通至吸收罐(1.2)的进气口,所述吸收罐(1.2)的出气口经吸收池(1.3)后进入吸收罐(1.4)的进气口,该吸收罐(1.4)的出气口连通至填料罐(1.5)的进气口,该填料罐(1.5)的出气口经分子筛(1.6)连通至排气烟囱(1.7)的底部进气口;吸收罐(1.2)内盛装有水,用于吸收尾气中的氯化氢,所述吸收池(1.3)内盛装有碱液,用于进一步吸收尾气中的氯化氢等酸性气体;所述排气烟囱(1.7)的顶部安装有一锥形结构的遮雨棚;所述冷凝器(1.1)的底部出液口连通至苯回收装置的进口。


技术总结
本发明一种高纯度二苯甲酮的合成工艺,所述合成工艺步骤为:步骤1、投料反应;步骤2、泄压;步骤3、杂质分离;步骤4、脱溶;步骤5、精馏;步骤6、切片;步骤7、二次提纯。本发明一种高纯度二苯甲酮的合成工艺,有效的提高了反应效率、降低了成本,减少了排放。

技术研发人员:张鸿;夏言宾;吴晓清;张义成
受保护的技术使用者:江阴福泰化工有限公司
技术研发日:2019.07.03
技术公布日:2019.11.15
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