一种回收五甲基茚满的工业处理方法与流程

技术领域：

本发明属于化工生产技术领域，涉及一种回收五甲基茚满的工业处理方法。

背景技术：
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佳乐麝香（英文名:galaxolide）是在60年代由国际香料香精公司（iff）开发成功的第一种合成麝香。分子量258.4，沸点129℃(107pa)，化学名称为1,3,4,6,7,8-六氢-4,6,6,7,8,8-六甲基环五-γ-2-苯并吡喃，具有强烈而持久的麝香香气，并伴有木香香气，广泛用作化妆品、皂用香精等行业。

五甲基茚满作为佳乐麝香的中间产物，目前主要工业化路线是α-甲基苯乙烯和异戊烯在磷酸做催化剂的情况下反应生成五甲基茚满，然后五甲基茚满和环氧丙烷进行傅克烷基化反应得到六甲基茚满醇，六甲基茚满醇再和甲缩醛反应得到产品佳乐麝香。

然而在佳乐麝香工业化生产中，五甲基茚满和环氧丙烷傅克烷基化反应一直存在反应转化率和收率较低等问题，近40%的五甲基茚满不参加反应，因此佳乐麝香精馏提纯的过程中必须回收五甲基茚满，然而回收的五甲基茚满在和环氧丙烷傅克烷基化反应收率更加低，鉴于此我们开发了一种回收五甲基茚满的工业处理方法。

技术实现要素：
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本发明的目的就是为了克服现有回收的五甲基茚满在和环氧丙烷傅克烷基化反应收率低，开发的一种回收五甲基茚满的工业处理方法。

本发明将1）佳乐麝香精馏回收得到五甲基茚满缓慢加入到氧化剂/强酸体系中；该回收五甲基茚满在一定温度下与氧化剂/强酸体系中进行氧化反应；2）反应后降至一定温度，加入一定量的碱液中和，静置分层，回收水相中沉淀的二氧化锰，五甲基茚满相加入一定的水洗涤，最后得到五甲基茚满。

所述步骤1）中提供强酸体系的酸为硫酸，浓度在20-50%之间。

所述步骤1）中选用的氧化剂为二氧化锰。

所述步骤1）中二氧化锰和回收茚满溶液质量比为1：40-60。

所述步骤2）中反应温度控制在50-85℃之间。

所述步骤2）中碱液浓度控制在5-10%，碱液与硫酸摩尔比1.2-1.5:1之间。

本发明优点：

1、提高了五甲基茚满的转化率，降低生产成本，生产效率大幅度提高。

2、使整个生产流程实现反应效率和物料利用率最优化，明显增加了企业经济效益。

附图说明：

图1是本发明的工艺流程简图

具体实施方法（参见图1）：

1、向5000l回收茚满反应釜加入500kg清水，开启搅拌，缓缓加入100kg浓硫酸（浓度98%），控制放热及冒烟现象。

2、缓慢加入2000kg回收的五甲基茚满溶液（溶液中含有精馏过程难以和五甲基茚满分离的有机醇类，有氯丙醇，六甲基茚满醇等）和50kg氧化剂二氧化锰，开启蒸汽加热，将釜内温度升到80℃，保温两小时。

3、关闭蒸汽，自然降温至40℃，向回收茚满反应釜内加入5%的氢氧化钠溶液500kg（和硫酸进行中和反应，使反应液呈碱性），搅拌1小时，静置1小时，混合液自然分层，放出下层二氧化锰/碱液混合液相，将二氧化锰/碱液混合液通入离心机，离心出过量的二氧化锰，待下一批反应套用。

4、上层得到的五甲基茚满相留在回收茚满反应釜内，加入500kg清水，搅拌1小时，静置1小时自然分层，放出下层水相，并将上层茚满放入静置槽内得到处理后的五甲基茚满，经过气相色谱检主峰含量大于88%。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

技术特征：

1.一种回收五甲基茚满的工业处理方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将佳乐麝香精馏回收得到五甲基茚满溶液缓慢加入到氧化剂/强酸体系中，五甲基茚满溶液在一定温度下与氧化剂/强酸体系中进行氧化反应；

2）反应后降至一定温度，加入一定量的碱液中和，静置分层，回收水相中沉淀的二氧化锰，五甲基茚满相加入一定量的水洗涤，最后得到五甲基茚满。

2.根据权利要求1所述一种回收五甲基茚满的工业处理方法，其特征在于，所述步骤1）中提供强酸体系的酸为硫酸，浓度在20-50%之间。

3.根据权利要求1所述一种回收五甲基茚满的工业处理方法，其特征在于，所述步骤1）中选用的氧化剂为二氧化锰。

4.根据权利要求3所述一种回收五甲基茚满的工业处理方法，其特征在于，所述二氧化锰和回收茚满溶液质量比为1：40-60。

5.根据权利要求1所述一种回收五甲基茚满的工业处理方法，其特征在于，所述步骤1）中氧化反应温度控制在50-85℃之间。

6.根据权利要求1一种回收五甲基茚满的工业处理方法，其特征在于，所述步骤2）中碱液浓度控制在5-10%，碱液与硫酸摩尔比1.2-1.5:1之间。

技术总结
本发明涉及一种回收五甲基茚满的工业处理方法，该法将佳乐麝香精馏回收得到五甲基茚满缓慢加入到氧化剂/强酸体系中，在一定温度下与氧化剂/强酸体系中进行氧化反应，反应后降至一定温度，加入一定量的碱液中和，静置分层，回收水相中沉淀的二氧化锰，五甲基茚满相加入一定的水洗涤，最后得到五甲基茚满。该方法提高了五甲基茚满的转化率，降低生产成本，生产效率大幅度提高，同时使整个生产流程实现反应效率和物料利用率最优化，增加了企业经济效益。

技术研发人员：孙多龙;吕祖鹏;易建康
受保护的技术使用者：安徽金轩科技有限公司
技术研发日：2020.07.21
技术公布日：2020.10.30