一种油品中分离环己烷的方法与流程

本发明属于石油化工
技术领域：
，具体涉及一种油品中分离环己烷的方法。
背景技术：
：环己烷用于制备环己醇、环己酮、己内酰胺、己二酸和尼龙6等。环己烷主要用于制造环己醇和环己酮(约占90％),并进一步生产己二酸和己内酰胺。它们是生产聚酰胺的单体。少量用作工业、涂料溶剂，是树脂、脂肪、石蜡油类、丁基橡胶等的极好溶剂。另外，环己烷也用于医药行业，用于医药中间体的合成。环己烷尤其适用作丁苯橡胶溶剂，其消耗量一般为投料量的4倍以上。环己烷90％用于环己酮生产，环己酮为己内酰胺和己二酸生产的中间产品，环己烷大多用于生产己内酰胺，而生产己内酰胺需要环己烷的纯度大于99％。目前环己烷大多采用苯加氢方法生产，通过分离不能得到高纯环己烷。苯加氢为高压操作，危险系数较高，氢耗基本吨能耗1000元左右，成本高。技术实现要素：针对目前存在的技术问题，本发明提供一种油品中分离环己烷的方法，该方法可以有效的脱除重整c6油中与环己烷及其近沸组分2，4-二甲基戊烷组分，从而得到高纯度环己烷。本发明的上述目的通过以下技术方案实现：一种油品中分离环己烷的方法，其特征在于，将重整c6油处理得到c6馏分，再进行萃取精馏，分离获取高纯度环己烷。优选地，按质量百分数计，重整c6油的主要组分为甲基环戊烷30％-50％，环己烷30％-50％，2，4-二甲基戊烷0.1％-15％,正庚烷0.1％-2％,正己烷10％-15％。优选地，按质量百分数计，c6馏分的馏程范围在70-100℃，环己烷含量50％-90％，其他成分余量。进一步优选为80-90℃的c6馏分，因为在该馏分段中，c6芳烃含量相对集中，溶剂选择性好、产品收率高。一种油品中分离环己烷的方法，其具体步骤为：(1)将重整c6油进行预切割脱轻、脱重，得到c6馏分；(2)将c6馏分与溶剂a在萃取精馏塔内混合，精馏分离，得到塔顶组分为低溶剂含量萃余相抽余油和塔底组分为富溶剂萃取相；(3)将塔底富溶剂萃取相在溶剂回收塔进行精馏分离，塔顶组分为环己烷，塔底组分为贫溶剂，将贫溶剂返回至萃取精馏塔内。本发明中，将重整正己烷装置生成的重整c6油进行预切割脱轻得到脱轻塔的塔底组分，脱轻塔塔底组分进入脱重塔进行脱重，得到脱重塔塔顶组分，脱重塔塔顶组分即为c6馏分，预切割脱轻、脱重的目的一是减少进入萃取精馏的处理量，使得有效处理量提升，避免溶剂损失等；另可以避免杂质组分进入而导致萃取选择性降低；c6馏分从萃取精馏塔的中下方进入，溶剂a从萃取精馏塔中上方进入，经过精馏分离，得到塔顶组分为低溶剂含量萃余相抽余油和塔底组分为富溶剂萃取相；塔顶组分可用作为油品调和组分对柴油进行调和，塔底组分在溶剂回收塔中进行精馏分离，塔顶组分为环己烷，环己烷的纯度大于99.9％；塔底组分为贫溶剂，将贫溶剂返回至萃取精馏塔内。优选地，步骤(2)中的溶剂a为n-甲酰吗啉、n-甲基吡咯烷酮、乙腈中的一种或两种任意比例的混合溶剂；进一步优选为乙腈或n-甲基吡咯烷酮。优选地，步骤(2)中萃取精馏塔顶温度为85～87℃，萃取精馏塔底温度为120～140℃，萃取精馏塔顶压(绝)为120～160kpa。优选地，步骤(2)中溶剂a与c6馏分进料质量比为2.5～6.0。优选地，步骤(3)中溶剂回收塔顶温度为85～88℃，溶剂回收塔底温度为130～165℃，溶剂回收塔顶压(绝)为120～140kpa。本发明相比苯加氢无氢耗，而且操作为微正压操作，安全性较高，且能耗较低。采用本发明提供的生产高纯度环己烷的方法，可有效脱除原料中与环己烷近沸组分，得到含量大于99.9％的环己烷，充分利用了重整c6油，提高了产品的附加值与利用率，同时该生产工艺方法投资、运行成本低，原料适应性强，生产工艺环保无污染。附图说明图1为本发明的工艺流程图。具体实施方式以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本
技术领域：
的技术人员来讲，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。下述的百分数为质量百分数；下述实施例中重整c6油主要组分为甲基环戊烷30％-50％，环己烷30％-50％，2，4-二甲基戊烷0.1％-15％,正庚烷0.1％-2％,正己烷10％-15％。实施例1一种油品中分离环己烷的方法，其具体步骤为：(1)将重整c6油进行预切割脱轻、脱重，得到c6馏分；脱轻塔顶温度为71.29℃，萃取精馏塔底温度为89.14℃，萃取精馏塔顶压(绝)为120kpa；脱重塔塔顶温度为77.42℃，溶剂回收塔底温度为88.48℃，溶剂回收塔顶压(绝)为120kpa；重整c6经过脱轻塔，获得脱轻塔塔底组分，塔底组分，再进入脱重塔，获得塔顶组分，即为c6馏分；(2)将c6馏分(中下方进料)与溶剂a(中上方进料)在萃取精馏塔内混合，精馏分离，得到塔顶组分为低溶剂含量萃余相抽余油和塔底组分为富溶剂萃取相；(3)将塔底富溶剂萃取相在溶剂回收塔进行精馏分离，塔顶组分为环己烷，塔底组分为贫溶剂，将贫溶剂返回至萃取精馏塔内；c6馏分的馏程范围在75-90℃，环己烷含量67％，其他成分余量；萃取精馏溶剂a为n-甲基吡咯烷酮；溶剂a与c6馏分进料质量比为3；萃取精馏塔顶温度为86.1℃，萃取精馏塔底温度为138℃，萃取精馏塔顶压(绝)为120kpa；溶剂回收塔顶温度为85.7℃，溶剂回收塔底温度为153.6℃，溶剂回收塔顶压(绝)为120kpa。实施例2一种油品中分离环己烷的方法，其具体步骤为：(1)将重整c6油进行预切割脱轻、脱重，得到c6馏分；脱轻塔顶温度为71.29℃，萃取精馏塔底温度为89.14℃，萃取精馏塔顶压(绝)为120kpa；脱重塔塔顶温度为77.42℃，溶剂回收塔底温度为88.48℃，溶剂回收塔顶压(绝)为120kpa；(2)将c6馏分(中下方进料)与溶剂a(中上方进料)在萃取精馏塔内混合，精馏分离，得到塔顶组分为低溶剂含量萃余相抽余油和塔底组分为富溶剂萃取相；(3)将塔底富溶剂萃取相在溶剂回收塔进行精馏分离，塔顶组分为环己烷，塔底组分为贫溶剂，将贫溶剂返回至萃取精馏塔内；c6馏分的馏程范围在75-90℃，环己烷含量67％，其他成分余量；萃取精馏溶剂a为n-甲基吡咯烷酮；溶剂a与c6馏分进料质量比为3.5；萃取精馏塔顶温度为86.7℃，萃取精馏塔底温度为139.2℃，萃取精馏塔顶压(绝)为120kpa；溶剂回收塔顶温度为86.2℃，溶剂回收塔底温度为155℃，所述的溶剂回收塔顶压(绝)为120kpa。实施例3一种油品中分离环己烷的方法，其具体步骤为：(1)将重整c6油进行预切割脱轻、脱重，得到c6馏分；脱轻塔顶温度为71.4℃，萃取精馏塔底温度为89.5℃，萃取精馏塔顶压(绝)为120kpa；脱重塔塔顶温度为78.2℃，溶剂回收塔底温度为88.9℃，溶剂回收塔顶压(绝)为120kpa；(2)将c6馏分与溶剂a在萃取精馏塔内混合，精馏分离，得到塔顶组分为低溶剂含量萃余相抽余油和塔底组分为富溶剂萃取相；(3)将塔底富溶剂萃取相在溶剂回收塔进行精馏分离，塔顶组分为环己烷，塔底组分为贫溶剂，将贫溶剂返回至萃取精馏塔内；c6馏分的馏程范围在75-90℃，环己烷含量67％，其他成分余量；萃取精馏溶剂a为n-甲基吡咯烷酮；溶剂a与c6馏分进料质量比为4；萃取精馏塔顶温度为86.5℃，所述的萃取精馏塔底温度为139.8℃，萃取精馏塔顶压(绝)为120kpa；溶剂回收塔顶温度为86.7℃，溶剂回收塔底温度为155.4℃，溶剂回收塔顶压(绝)为120kpa。对比例1一种油品中分离环己烷的方法，其具体步骤为：(1)将重整c6油进行预切割脱轻、脱重，得到c6馏分；脱轻塔顶温度为71.4℃，萃取精馏塔底温度为89.5℃，萃取精馏塔顶压(绝)为120kpa；脱重塔塔顶温度为78.2℃，溶剂回收塔底温度为88.9℃，溶剂回收塔顶压(绝)为120kpa；(2)将c6馏分与溶剂a在萃取精馏塔内混合，精馏分离，得到塔顶组分为低溶剂含量萃余相抽余油和塔底组分为富溶剂萃取相；(3)将塔底富溶剂萃取相在溶剂回收塔进行精馏分离，塔顶组分为环己烷，塔底组分为贫溶剂，将贫溶剂返回至萃取精馏塔内；c6馏分的馏程范围在75-90℃，环己烷含量67％，其他成分余量；萃取精馏溶剂a为环丁砜；溶剂a与c6馏分进料质量比为4；萃取精馏塔顶温度为52.1℃，所述的萃取精馏塔底温度为165.4℃，萃取精馏塔顶压(绝)为30kpa；溶剂回收塔顶温度为51.8℃，溶剂回收塔底温度为172.1℃，溶剂回收塔顶压(绝)为30kpa。对上述实施例和对比例获得的环己烷，用气相色谱做组成分析，结果见表1。表1高纯度环己烷气相色谱分析检测结果组分名称实施例1实施例2实施例3对比例12，4-二甲基戊烷(质量百分比)0.08％0.05％0.02％1.78％环己烷(质量百分比)99.9％99.94％99.96％97.8％其他(质量百分比)0.02％0.01％0.02％0.42％从表中可以看出：本发明实现了重整c6油生产高纯环己烷，并且在产品组成中具有优势。对比例1与实施例的不同，仅在于采用不同的溶剂a，但是明显看出对比例获得环己烷的质量百分比明显不如实施例获得，本发明溶剂a配合工艺过程，才能获得高纯的环己烷。采用本发明提供的生产高纯度环己烷的方法，可有效脱除原料中与环己烷近沸组分，得到含量大于99.9％的环己烷，充分利用了重整c6油，提高了产品的附加值与利用率，同时该生产工艺方法投资、运行成本低，原料适应性强，生产工艺环保无污染。当前第1页12