一种芳基硫醚及其衍生物的光催化合成方法与流程

文档序号:24529767发布日期:2021-04-02 10:08阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种芳基硫醚及其衍生物的光催化合成方法,其特征在于,所述方法为将式(ii)所示的n-(硫烷基)酰胺化合物溶于式(iii)所示的甲基芳环化合物中,加入光催化剂、金属催化剂、配体和碱,在惰性气体保护和光照条件下进行反应,反应结束后经后处理得到式(i)所示的芳基硫醚化合物:

其中,ar为取代基取代的苯基、取代基取代的苄基或取代基取代的萘基,所述取代基为h、c1-c4烷基、c1-c4烷氧基、卤素基团或硝基;r为h、甲基或卤素基团;x为c、s、n或o元素。

2.根据权利要求1所述一种芳基硫醚及其衍生物的光催化合成方法,其特征在于,所述的n-(硫烷基)酰胺化合物、光催化剂、金属催化剂、配体和碱的摩尔比值为1:(0.05~0.25):(0.01~0.15):(0.01~0.2):(1.2~4)。

3.根据权利要求1所述一种芳基硫醚及其衍生物的光催化合成方法,其特征在于,所述的光催化剂为4czipn、硫杂蒽酮或其衍生物、1,10-菲咯啉-5,6-二酮或其衍生物、三苯基氧磷或其衍生物、二苯甲酮或其衍生物。

4.根据权利要求1所述一种芳基硫醚及其衍生物的光催化合成方法,其特征在于,所述的金属催化剂为氯化镍、溴化镍、双-(1,5-环辛二烯)镍、二乙酰丙酮镍或1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍。

5.根据权利要求1所述一种芳基硫醚及其衍生物的光催化合成方法,其特征在于,所述的配体为1,1'-双(二苯基膦)二茂铁、1,10-菲咯啉或其衍生物、4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶、联吡啶、三苯基膦。

6.根据权利要求1所述一种芳基硫醚及其衍生物的光催化合成方法,其特征在于,所述的碱为磷酸钾、磷酸氢钾、三乙胺、碳酸铯、醋酸钠、碳酸钠、4-二甲氨基吡啶或2,6二甲基吡啶。

7.根据权利要求1所述一种芳基硫醚及其衍生物的光催化合成方法,其特征在于,所述的n-(硫烷基)酰胺化合物在甲基芳环化合物中的浓度为0.01~5mmol/ml。

8.根据权利要求1所述一种芳基硫醚及其衍生物的光催化合成方法,其特征在于,所述的光照条件的灯源为cfl灯、led灯或白炽灯。

9.根据权利要求1所述一种芳基硫醚及其衍生物的光催化合成方法,其特征在于,所述的反应时间为3~80h。

10.根据权利要求1所述一种芳基硫醚及其衍生物的光催化合成方法,其特征在于,所述的后处理的操作步骤为:反应结束后,反应液萃取,浓缩有机相后经柱层析分离得到如式(i)所示的芳基硫醚衍生物。


技术总结
本发明属于有机合成领域,具体涉及一种芳基硫醚及其衍生物的光催化合成方法。所述合成方法为在惰性气体保护条件下,将N‑(硫烷基)酰胺化合物溶于甲基芳香化合物中,在光、催化剂、配体和碱的作用下,得到芳基硫醚化合物。本发明中利用光/Ni双催化体系经可见光诱导完成C‑S键的偶联反应,具有良好的官能团兼容性,可以有选择性的、高效的一步构建C‑S键化合物。且所述方法具有催化体系简单、反应条件温和、底物经济简单易得、反应操作简单等优点。

技术研发人员:罗书平;王天琦;刘晓庆;任晨超;张渔
受保护的技术使用者:浙江工业大学
技术研发日:2020.11.30
技术公布日:2021.04.02
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1