专利名称：：制备无机高分子絮凝剂的方法及其设备的制作方法
技术领域：
：本发明属于膜分离技术和膜反应器领域，特别是涉及制备无机高分子絮凝剂的方法及其设备。无机高分子絮凝剂目前的种类很多，已基本形成系列。如阳离子型有聚合氯化铝(铁)、聚合硫酸铝(铁)、聚合磷酸铝(铁)；阴离子有活化硅酸、聚合硅酸；无机复合型有聚合氯化(硫酸、磷酸、硅酸)铝铁、聚合硅酸铝(铁)；无机与有机复合型有聚合铝-聚丙烯酰胺(甲壳素)、聚合铁-聚丙烯酰胺(甲壳素)。不过就其实质而言，它们都是铝、铁和硅酸盐的水解中间产物与不同阴离子的结合体，即羟基多核络合物或无机高分子化合物。它们的制备方法多种多样，但其原理是将含羟基或其他的阴离子基团的溶液加入到铝、铁或硅酸盐溶液中，促使铝、铁或硅酸盐发生水解聚合反应，生成多核物质或无机聚合物。无机高分子絮凝剂之所以有高效的絮凝作用是因为它是一种无机高分子的多价聚合电解质絮凝剂，可以看做是介于单体和胶体之间的一种中间产物。如将铝化合物在溶液中水解聚合的形态分为三类，即自由离子、单体及低聚羟基物Ala，中等聚合物Alb，高聚物及溶胶Alc，并可分别求得各自的含量及比例，总铝浓度AlT=Ala+Alb+Alc这种分类方法还可应用于其他的无机高分子絮凝剂。现代絮凝观认为，与传统絮凝剂相比无机高分子絮凝剂拥有更好的絮凝效果。其原因是无机高分子絮凝剂有更多的高电荷、高分子量的聚合物形态(如聚合铝中的有效成分是Alb)，其形态较为稳定，而不易发生进一步的水解和聚合反应，因而具有更强烈的吸附能力。投加后可立即发挥其强烈的吸附／电中和能力和粘结架桥作用，从而表现出优异的除浊功能。目前工业生产无机高分子絮凝剂的主要工艺，正如汤鸿霄先生在《无机高分子絮凝剂的科学与技术进展》中“水处理信息报导”(1997年第4期)一文所介绍的有酸溶一步法、酸溶两步法、碱溶两步法、压溶一步法、滚筒干燥法、喷雾造粒法、氯气氧化法、亚硝酸钠催化法、金属氧化法等。但这些工业生产无机高分子絮凝剂的工艺或多或少地都存在一些问题；如中国科学院生态环境研究中心的路光杰同志，在其博士论文(1998)《高效聚合絮凝剂-聚合氯化铝的电化学合成》中所讲的工业生产无机高分子絮凝剂有效成分含量不够稳定，产品中杂质含量较多，并且因为在絮凝反应中无法控制聚合形态的生成从而影响絮凝效果。因此，开发具有更高有效成分浓度的无机高分子絮凝剂，建立一种易于控制和效率高的生产工艺，以克服现有生产方法的不足，一直是无机高分子絮凝剂生产研究的重点。在滴定实验的基础上，中国科学院生态环境研究中心的栾兆坤在其博士论文《无机高分子絮凝剂聚合氯化铝的基础理论与应用研究》(1997)中提出了铝的碱化模型。这个模型说明，要生成以Alb占优势的聚合氯化铝絮凝剂必须控制碱液中碱的浓度、滴加的碱液滴大小、加碱速度和碱液滴分散速度，造成形成Alb的微环境。碱浓度越低，碱液滴越小，加碱速度越慢，碱液滴分散速度越快，则生成的Alb浓度越大。本发明的目的在于提供一种利用膜反应器制备无机絮凝剂的方法和设备，提高生产的无机高分子絮凝剂的有效成分浓度，使在聚合反应中的聚合形态的生成能得到有效控制。本发明的原理就是通过控制微环境中碱浓度、碱液滴大小、加碱速度和碱分散速度来造成适合聚合形态生成的微环境。微滤膜与超滤膜表面有很多几十埃到零点几微米的孔，通常情况下我们利用这些孔截留大于孔的微粒或大分子。我们把含OH-的碱液或含其他制备无机高分子絮凝剂所需阴离子的溶液2放到膜的一侧，而让含Al3+、Fe3+、SiO32-的铝、铁或硅酸盐溶液1在膜的另一侧流动，当在溶液2一侧施加压力，则溶液2会透过膜的微孔进入溶液1，发生聚合反应。由于膜上的这些孔很小，且溶液1是流动的，因此相当于以极细的液滴向溶液1中加溶液2，所以它们的分散速度很快，从而形成有利于生成聚合形态的微环境。本发明还可以通过控制膜两侧压差来控制溶液2透过膜的速度，控制溶液1的流速来控制溶液2的分散速度，因此可以实现在把高浓度溶液2加入到溶液1时得到高聚合形态含量的无机高分子絮凝剂，克服了普通滴加方式必须缓慢滴加稀溶液，导致溶液1稀释而失去实用性的问题。本发明的技术方案可分为三种一、利用循环泵7-2来保证膜两侧的压差，如图1所示。1．首先向槽1-1中加入溶液1，向槽1-2中加入溶液2；其中溶液1中的铝、铁或硅酸根离子的浓度为大于0M，且小于或等于5M，溶液2中的OH-或其他阴离子浓度为大于0N，且小于或等于20N。2．完全打开阀5-1，开动泵7-1，使之反向抽吸，让槽1-1中的溶液1经阀5-1、流量计3-1和料液口10-3后进入膜组件6中，使溶液1在膜组件6中的膜8的一侧膜面上流动，最后由膜组件6上的料液口10-1，经过循环泵7-1进入槽1-1，随后调节泵7-1和阀5-1使膜面液体的流速达到预定值；然后打开阀5-2，开动泵7-2，让槽1-2中的溶液2经循环泵7-2和料液口10-4后进入膜组件6中，使溶液2在膜组件6中的膜8的另一侧膜面上流动，最后由膜组件6上的料液口10-2，通过流量计3-2和阀5-2进入槽1-2中，随后调节泵7-2和阀5-2，以保证膜面上溶液2一侧的平均压力较溶液1一侧压力高0～0．2MPa；一部分溶液2透过膜上的微孔进入到溶液1中，发生聚合反应，一定时间后，槽1-1中的制备液即为无机高分子絮凝剂。或完全打开阀5-1，开动泵7-1，让槽1-1中的溶液1经循环泵7-1和料液口10-1后进入膜组件6中，使溶液1在膜组件6中的膜8的另一侧膜面上流动，最后由膜组件6上的料液口10-3出来，经过流量计3-1和阀5-1进入槽1-1，随后调节泵7-1和阀5-1使膜面液体的流速达到预定值；然后打开阀5-2，开动泵7-2，让槽1-2中的溶液2经循环泵7-2和料液口10-4后进入膜组件6中，使溶液2在膜组件6中的膜8的另一侧膜面上流动，最后由膜组件6上的料液口10-2，通过流量计3-2和阀5-2进入槽1-2中，随后调节泵7-2和阀5-2，以保证膜面上溶液2一侧的平均压力较溶液1一侧压力高0～0．2MPa；一部分溶液2透过膜上的微孔进入到溶液1中，发生聚合反应，一定时间后，槽1-1中的制备液即为无机高分子絮凝剂。二、利用膜两侧的液位差来保证膜两侧的压差，如图2所示。1．首先向槽1-1中加入溶液1，向槽1-2中加入溶液2；其中溶液1中的铝、铁或硅酸根离子的浓度为大于0M，且小于或等于5M，溶液2中的OH-或其他阴离子浓度为大于0N，且小于或等于20N。2．完全打开阀5-1，开动泵7-1，使之反向抽吸，让槽1-1中的溶液1经阀5-1、流量计3-1和料液口10-3后进入膜组件6中，使溶液1在膜组件6中的膜8的一侧膜面上流动，最后由膜组件6上的料液口10-1，经过循环泵7-1进入槽1-1，随后调节泵7-1和阀5-1使膜面液体的流速达到预定值；随后打开阀5-2，让槽1-2中的溶液2经阀5-2和料液口10-2后进入膜组件6，升高槽1-2至一定位置，使槽1-2和槽1-1的液面存在一定的高度差，以保证膜面上溶液2一侧的平均压力较溶液1一侧压力高0～0．2MPa；一部分溶液2透过膜上的微孔进入到溶液1中，发生聚合反应，一定时间后，槽1-1中的制备液即为无机高分子絮凝剂。三、利用气压法来保证膜两侧的压差，如图3所示。1．首先向槽1-1中加入溶液1，向槽1-2中加入溶液2；其中溶液1中的铝、铁或硅酸根离子的浓度为大于0M，且小于或等于5M，溶液2中的OH-或其他阴离子浓度为大于0N，且小于或等于20N。2．完全打开阀5-1，开动泵7-1，使之反向抽吸，让槽1-1中的溶液1经阀5-1、流量计3-1和料液口10-3后进入膜组件6中，使溶液1在膜组件6中的膜8的一侧膜面上流动，最后由膜组件6上的料液口10-1，经过循环泵7-1进入槽1-1，随后调节泵7-1和阀5-1使膜面液体的流速达到预定值；随后打开阀5-2，并开动气压泵7-3，让槽1-2中的溶液2经阀5-2和料液口10-2进入膜组件6，随后开动气压泵7-3并调节泵7-3，以保证膜面上溶液2一侧的平均压力较溶液1一侧压力高0～0．2MPa；一部分溶液2透过膜上的微孔进入到溶液1中，发生聚合反应，一定时间后，槽1-1中的制备液即为无机高分子絮凝剂。本发明所用的膜根据膜孔径可分为离子交换膜、纳滤膜、超滤膜和微滤膜，根据膜组件形式可分为平板膜、卷式膜、管式膜和中空纤维膜，根据膜材料可分为聚砜膜、磺化聚砜膜、圈形聚砜膜、氯甲基化聚砜膜、聚醚砜膜、聚丙烯腈膜、纤维素膜、聚偏氟乙烯膜、聚醚酮膜、聚丙烯微孔膜、聚乙烯微孔膜、聚四氟乙烯微孔膜、复合膜或无机膜。本发明所用的溶液1为铝、铁或硅酸盐溶液，其中有H2SiO3，Na2SiO3，K2SiO3，Fe2(SO4)3，A12(SO4)3，FeCl3，AlCl3，Al(OH)3，Fe(OH)3的溶液。本发明所用的溶液2为NaOH，KOH，Na2CO3，K2CO3，NaHCO3，KHCO3，Mg(HCO3)2，Ca(HCO3)2，NH3，H2SO4，Na2SiO3，K2SiO3，Fe2(SO4)3，Al2(SO4)3，KAl(SO4)2，庚酸钠，山梨醇，柠檬酸钠，酒石酸钠，葡萄糖酸钠，聚丙烯酰胺，甲壳素的溶液。本发明方法的专用设备为以下三种一、利用循环泵7-2来保证膜两侧的压差所用的设备，如图1所示。由槽1-1的边上伸出一料液管9-1与泵7-1的一端连接，泵7-1的另一端通过料液管9-1与膜组件6的料液口10-1相连，在泵7-1与膜组件6之间的料液管9-1上有一个压力表4-2，膜组件6内安装有膜8，膜组件6的料液口10-3与流量计3-1一端连接，在流量计3-1和膜组件6之间的料液管9-1上有一压力表4-1，流量计3-1另一端与阀5-1相连，阀5-1的另一端连接一插入槽1-1中的料液管9-1。槽1-2伸出一料液管9-2与泵7-2的一端连接，泵7-2的另一端通过料液管9-2与膜组件6的一个料液口10-4相连，在泵7-2与膜组件6之间的料液管9-2上有一个压力表4-3，膜组件6的料液口10-2与流量计3-2一端连接，在流量计3-2和膜组件6之间的料液管9-2上有一压力表4-4，流量计3-2另一端与阀5-2相连，阀5-2的另一端连接一插入槽1-2中的料液管9-2；二、利用膜两侧的液位差来保证膜两侧的压差所用的设备，如图2所示。由槽1-1的边上伸出一料液管9-1与泵7-1的一端连接，泵7-1的另一端通过料液管9-1与膜组件6的料液口10-1相连，在泵7-1与膜组件6之间的料液管9-1上有一个压力表4-2，膜组件6内安装有膜8，膜组件6的料液口10-3与流量计3-1一端连接，在流量计3-1和膜组件6之间的料液管9-1上有一压力表4-1，流量计3-1另一端与阀5-1相连，阀5-1的另一端连接一插入槽1-1中的料液管9-1。槽1-2伸出一料液管9-2与阀5-2的一端连接，阀5-2的另一端通过料液管9-2与膜组件6的一个料液口10-2相连；三、利用气压法来保证膜两侧的压差所用的设备，如图3所示。由槽1-1的边上伸出一料液管9-1与泵7-1的一端连接，泵7-1的另一端通过料液管9-1与膜组件6的料液口10-1相连，在泵7-1与膜组件6之间的料液管9-1上有一个压力表4-2，膜组件6内安装有膜8，膜组件6的料液口10-3与流量计3-1一端连接，在流量计3-1和膜组件6之间的料液管9-1上有一压力表4-1，流量计3-1另一端与阀5-1相连，阀5-1的另一端连接一插入槽1-1中的料液管9-1。槽1-2的边上伸出一料液管9-2与阀5-2的一端连接，阀5-2的另一端通过料液管9-2与膜组件6的料液口10-2相连，在阀5-2与膜组件6之间的料液管9-2上有一个压力表4-4；气压泵7-3通过空气管道9-3与槽1-2连接。本发明中的搅拌器2，其作用是让溶液2与溶液1充分混合；泵7-1可进行负压抽吸，也可进行正向加压。本发明的方法与实验室的微量滴定法类似，无论从理论分析值，还是从实验结果来看，膜反应器制备的无机高分絮凝剂的质量与微量滴定法的产品质量相近，含高浓度的聚合形态，而且能随时控制聚合形态的生成，克服了无机高分子絮凝剂有效成分含量不够稳定，产品中杂质含量较多的缺陷。本法的另一特点是设备体积小、操作方便、效率高，可以现场制备投加絮凝剂，而三氯化铝可以用固体运输储存，能有效降低费用。对于那些稳定性不太好的无机絮凝剂更为有利。下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的描述。图1本发明的设备之一示意图；图2本发明的设备之一示意图；图3本发明的设备之一示意图。图中标号1-1、1-2．槽2．搅拌器3-1、3-2．流量计4-1、4-2、4-3、4-4．压力表5-1、5-2．阀6．膜组件7-1、7-2．循环泵7-3．气压泵8．膜9-1、9-2．料液管9-3．空气管道10-1、10-2、10-3、10-4．料液口实施例1．请参见图1。用NaOH和AlCl3制备总Al浓度约0．1M的低浓度聚合氯化铝。循环泵7-1和7-2均为蠕动泵。溶液1和溶液2分别为AlCl3和NaOH溶液，槽1-1和槽1-2的有效容积都为1升。膜组件中的膜为中空纤维膜，材料为聚丙烯腈，截留分子量为60，000道尔顿，膜面积50．2cm2。溶液1在中空纤维膜内流动。1、向槽1-1中加入总Al浓度约0．2M的AlCl3溶液250毫升，向槽1-2中加入1．0N的NaOH溶液400毫升。2、完全打开阀5-1，开动泵7-1，使之反向抽吸，让槽1-1中的AlCl3溶液经阀5-1、流量计3-1和料液口10-3后进入膜组件6中，使AlCl3溶液在膜组件6中的膜8的一侧膜面上流动，最后由膜组件6上的料液口10-1，经过循环泵7-1进入槽1-1，随后调节泵7-1和阀5-1使膜面液体的流速达到1．42m／s；然后打开阀5-2，开动泵7-2，让槽1-2中的NaOH溶液经循环泵7-2和料液口10-4后进入膜组件6中，使NaOH溶液在膜组件6中的膜8的另一侧膜面上流动，最后由膜组件6上的料液口10-2，通过流量计3-2和阀5-2进入槽1-2中，随后调节泵7-2和阀5-2，以保证膜面上NaOH溶液一侧的平均压力较AlCl3溶液一侧压力高0．01-0．02MPa；一部分NaOH溶液透过膜上的微孔进入到AlCl3溶液中，发生聚合反应500分钟后，槽1-1中的制备液即为聚合氯化铝絮凝剂。本实施例制备的聚合铝产品的形态分布见表1(摩尔百分比浓度)。表1<tablesid="table1"num="001"><table>制备时间(分)总Al(mol／l)BAla(％)Alb(％)Alc(％)5000．112．382．480．117．5</table></tables>注B为碱化度。实施例2．请参见图2。用NaOH和AlCl3制备总Al浓度约1M的高浓度聚合氯化铝。循环泵7-1和7-2均为蠕动泵。溶液1和溶液2分别为AlCl2和NaOH溶液，槽1-1和槽1-2的有效容积都为1升。膜组件中的膜为中空纤维膜，材料为聚砜，截留分子量为30，000道尔顿，膜面积60cm2。溶液1在中空纤维膜内流动。1、向槽1-1中加入总Al浓度约2M的AlCl3溶液125毫升，向槽1-2中加入10N的NaOH溶液200毫升。2、完全打开阀5-1，开动泵7-1，使之反向抽吸，让槽1-1中的AlCl3溶液经阀5-1、流量计3-1和料液口10-3后进入膜组件6中，使AlCl3溶液在膜组件6中的膜8的一侧膜面上流动，最后由膜组件6上的料液口10-1，经过循环泵7-1进入槽1-1，随后调节泵7-1和阀5-1使膜面液体的流速达到0．5m／s；随后打开阀5-2，让槽1-2中的NaOH溶液经阀5-2和料液口10-2后进入膜组件6，升高槽1-2至一定位置，使槽1-2和槽1-1的液面存在1m的高度差，以保证膜面上NaOH溶液一侧的平均压力较AlCl3溶液一侧压力高0．005～0．01MPa；一部分NaOH溶液透过膜上的微孔进入到AlCl3溶液中，发生聚合反应1380分钟后，槽1-1中的制备液即为聚合氯化铝絮凝剂。本实施例制备的聚合铝产品的形态分布见表2(摩尔百分比浓度)。表2<tablesid="table2"num="002"><table>制备时间(分)总Al(mol／l)BAla(％)Alb(％)Alc(％)13801．22．311．375．713．0</table></tables>实施例3．请参见图1。用Na2CO3和AlCl3制备总Al浓度约0．2M的低浓度聚合氯化铝。循环泵7-1和7-2均为蠕动泵。溶液1和溶液2分别为AlCl3和Na2CO3溶液，槽1-1和槽1-2的有效容积都为1升。膜组件中的膜为中空纤维膜，材料为聚砜，截留分子量为60，000道尔顿，膜面积74．6cm2。溶液1在中空纤维膜内流动。1、向槽1-1中加入总Al浓度约0．4M的AlCl3溶液250毫升，向槽1-2中加入1．6N的Na2CO3溶液400毫升；2、完全打开阀5-1，开动泵7-1，让槽1-1中的AlCl3溶液经循环泵7-1和料液口10-1后进入膜组件6中，使AlCl3溶液在膜组件6中的膜8的另一侧膜面上流动，最后由膜组件6上的料液口10-3出来，经过流量计3-1和阀5-1进入槽1-1，随后调节泵7-1和阀5-1使膜面液体的流速达到0．88m／s；然后打开阀5-2，开动泵7-2，让槽1-2中的Na2CO3溶液经循环泵7-2和料液口10-4后进入膜组件6中，使Na2CO3溶液在膜组件6中的膜8的另一侧膜面上流动，最后由膜组件6上的料液口10-2，通过流量计3-2和阀5-2进入槽1-2中，随后调节泵7-2和阀5-2，以保证膜面上Na2CO3溶液一侧的平均压力较AlCl3溶液一侧压力高0．01～0．02MPa；一部分Na2CO3溶液透过膜上的微孔进入到AlCl3溶液中，发生聚合反应1070分钟后，槽1-1中的制备液即为聚合氯化铝絮凝剂。本实施例制备的聚合铝产品的形态分布见表3(摩尔百分比浓度)表3<tablesid="table3"num="003"><table>制备时间(分)总Al(mol／l)Ala(％)Alb(％)Alc(％)10700．2613．284．62．2</table></tables>实施例4．请参见图3。用Na2CO3和AlCl3制备总Al浓度约0．4M的高浓度聚合氯化铝。循环泵7-1和7-2均为蠕动泵。溶液1和溶液2分别为AlCl3和Na2CO3溶液，槽1-1和槽1-2的有效容积都为1升。膜组件中的膜为中空纤维膜，材料为氯甲基化聚砜，截留分子量为10，000道尔顿，膜面积80cm2。溶液1在中空纤维膜内流动。1、向槽1-1中加入总Al浓度约2M的AlCl3溶液125毫升，向槽1-2中加入3．04N的Na2CO3溶液800毫升。2、完全打开阀5-1，开动泵7-1，使之反向抽吸，让槽1-1中的AlCl3溶液经阀5-1、流量计3-1和料液口10-3后进入膜组件6中，使AlCl3溶液在膜组件6中的膜8的一侧膜面上流动，最后由膜组件6上的料液口10-1，经过循环泵7-1进入槽1-1，随后调节泵7-1和阀5-1使膜面液体的流速达到预定值；随后打开阀5-2，让槽1-2中的Na2CO3溶液经阀5-2和料液口10-2进入膜组件6，随后开动气压泵7-3，并调节泵7-3，以保证膜面上Na2CO3溶液一侧的平均压力较AlCl3溶液一侧压力高0．005～0．01MPa；一部分Na2CO3溶液透过膜上的微孔进入到AlCl3溶液中，发生聚合反应2016分钟后，槽1-1中的制备液即为聚合氯化铝絮凝剂。本实施例制备的聚合铝产品的形态分布见表4(摩尔百分比浓度)。表4<tablesid="table4"num="004"><table>制备时间(分)总Al(mol/l)Ala(％)Alb(％)Alc(％)20160．4819．179．61．3</table></tables>权利要求1．一种制备无机高分子絮凝剂的方法，其特征在于一、利用循环泵(7-2)来保证膜两侧的压差(1)．首先向槽(1-1)中加入溶液1，向槽(1-2)中加入溶液2；其中溶液1中的铝、铁或硅酸根离子的浓度为大于0M，且小于或等于5M，溶液2中的OH-或其他阴离子浓度为大于0N，且小于或等于20N；(2)．完全打开阀(5-1)，开动泵(7-1)，使之反向抽吸，让槽(1-1)中的溶液1经阀(5-1)、流量计(3-1)和料液口(10-3)后进入膜组件(6)中，使溶液1在膜组件(6)中的膜(8)的一侧膜面上流动，最后由膜组件(6)上的料液口(10-1)，经过循环泵(7-1)进入槽(1-1)，随后调节泵(7-1)和阀(5-1)使膜面液体的流速达到预定值；然后打开阀(5-2)，开动泵(7-2)，让槽(1-2)中的溶液2经循环泵(7-2)和料液口(10-4)后进入膜组件(6)中，使溶液2在膜组件(6)中的膜(8)的另一侧膜面上流动，最后由膜组件(6)上的料液口(10-2)，通过流量计(3-2)和阀(5-2)进入槽(1-2)中，随后调节泵(7-2)和阀(5-2)，以保证膜面上溶液2一侧的平均压力较溶液1一侧压力高0～0．2MPa；一部分溶液2透过膜上的微孔进入到溶液1中，发生聚合反应，一定时间后，槽(1-1)中的制备液即为无机高分子絮凝剂；或完全打开阀(5-1)，开动泵(7-1)，让槽(1-1)中的溶液1经循环泵(7-1)和料液口(10-1)后进入膜组件(6)中，使溶液1在膜组件(6)中的膜(8)的一侧膜面上流动，最后由膜组件(6)上的料液口(10-3)出来，经过流量计(3-1)和阀(5-1)进入槽(1-1)，随后调节泵(7-1)和阀(5-1)使膜面液体的流速达到预定值；然后打开阀(5-2)，开动泵(7-2)，让槽(1-2)中的溶液2经循环泵(7-2)和料液口(10-4)后进入膜组件(6)中，使溶液2在膜组件(6)中的膜(8)的另一侧膜面上流动，最后由膜组件(6)上的料液口(10-2)，通过流量计(3-2)和阀(5-2)进入槽(1-2)中，随后调节泵(7-2)和阀(5-2)，以保证膜面上溶液2一侧的平均压力较溶液1一侧压力高0～0．2MPa；一部分溶液2透过膜上的微孔进入到溶液1中，发生聚合反应，一定时间后，槽(1-1)中的制备液即为无机高分子絮凝剂；二、利用膜两侧的液位差来保证膜两侧的压差(1)．首先向槽(1-1)中加入溶液1，向槽(1-2)中加入溶液2；其中溶液1中的铝、铁或硅酸根离子的浓度为大于0M，且小于或等于5M，溶液2中的OH-或其他阴离子浓度为大于0N，且小于或等于20N；(2)．完全打开阀(5-1)，开动泵(7-1)，使之反向抽吸，让槽(1-1)中的溶液1经阀(5-1)、流量计(3-1)和料液口(10-3)后进入膜组件(6)中，使溶液1在膜组件(6)中的膜(8)的一侧膜面上流动，最后由膜组件(6)上的料液口(10-1)，经过循环泵(7-1)进入槽(1-1)，随后调节泵(7-1)和阀(5-1)使膜面液体的流速达到预定值；随后打开阀(5-2)，让槽(1-2)中的溶液2经阀(5-2)和料液口(10-2)后进入膜组件(6)，升高槽(1-2)至一定位置，使槽(1-2)和槽(1-1)的液面存在一定的高度差，以保证膜面上溶液2一侧的平均压力较溶液1一侧压力高0～0．2MPa；一部分溶液2透过膜上的微孔进入到溶液1中，发生聚合反应，一定时间后，槽(1-1)中的制备液即为无机高分子絮凝剂；三、利用气压法来保证膜两侧的压差(1)．首先向槽(1-1)中加入溶液1，向槽(1-2)中加入溶液2；其中溶液1中的铝、铁或硅酸根离子的浓度为大于0M，且小于或等于5M，溶液2中的OH-或其他阴离子浓度为大于0N，且小于或等于20N；(2)．完全打开阀(5-1)，开动泵(7-1)，使之反向抽吸，让槽(1-1)中的溶液1经阀(5-1)、流量计(3-1)和料液口(10-3)后进入膜组件(6)中，使溶液1在膜组件(6)中的膜(8)的一侧膜面上流动，最后由膜组件(6)上的料液口(10-1)，经过循环泵(7-1)进入槽(1-1)，随后调节泵(7-1)和阀(5-1)使膜面液体的流速达到预定值；随后打开阀(5-2)，并开动气压泵(7-3)，让槽(1-2)中的溶液2经阀(5-2)和料液口(10-2)进入膜组件(6)，随后开动气压泵(7-3)，调节泵(7-3)，以保证膜面上溶液2一侧的平均压力较溶液1一侧压力高0～0．2MPa；一部分溶液2透过膜上的微孔进入到溶液1中，发生聚合反应，一定时间后，槽(1-1)中的制备液即为无机高分子絮凝剂。2．如权利要求1所述的制备无机高分子絮凝剂的方法，其特征在于所述的膜为聚砜膜、磺化聚砜膜、圈形聚砜膜、氯甲基化聚砜膜、聚醚砜膜、聚丙烯腈膜、纤维素膜、聚偏氟乙烯膜、聚醚酮膜、聚丙烯微孔膜、聚乙烯微孔膜、聚四氟乙烯微孔膜、复合膜或无机膜。3．如权利要求1所述的制备无机高分子絮凝剂的方法，其特征在于所述的膜为平板膜、卷式膜、管式膜或中空纤维膜。4．如权利要求1所述的制备无机高分子絮凝剂的方法，其特征在于所述的膜为离子交换膜、纳滤膜、超滤膜或微滤膜。5．如权利要求1所述的制备无机高分子絮凝剂的方法，其特征在于所述的溶液2为NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3、NaHCO3、KHCO3、Mg(HCO3)2、Ca(HCO3)2、NH3、H2SO4、Na2SiO3、K2SiO3、Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3、KAl(SO4)2、庚酸钠、山梨醇、柠檬酸钠、酒石酸钠、葡萄糖酸钠、聚丙烯酰胺或甲壳素的溶液。6．如权利要求1所述的制备无机高分子絮凝剂的方法，其特征在于所述的溶液1为铝、铁或硅酸盐溶液。7．如权利要求6所述的制备无机高分子絮凝剂的方法，其特征在于所述的铝、铁或硅酸盐溶液有H2SiO3、Na2SiO3、K2SiO3、Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3、FeCl3、AlCl3、Al(OH)3或Fe(OH)3溶液。8．如权利要求1所述的一种制备无机高分子絮凝剂的方法的专用设备，其特征在于一、利用循环泵(7-2)来保证膜两侧的压差所用的设备由槽(1-1)的边上伸出一料液管(9-1)与泵(7-1)的一端连接，泵(7-1)的另一端通过料液管(9-1)与膜组件(6)的料液口(10-l)相连，在泵(7-1)与膜组件(6)之间的料液管(9-1)上有一个压力表(4-2)，膜组件(6)内安装有膜(8)，膜组件(6)的料液口(10-3)与流量计(3-1)一端连接，在流量计(3-1)和膜组件(6)之间的料液管(9-1)上有一压力表(4-1)，流量计(3-1)另一端与阀(5-1)相连，阀(5-1)的另一端连接一插入槽(1-1)中的料液管(9-1)；槽(1-2)伸出一料液管(9-2)与泵(7-2)的一端连接，泵(7-2)的另一端通过料液管(9-2)与膜组件(6)的一个料液口(10-4)相连，在泵(7-2)与膜组件(6)之间的料液管(9-2)上有一个压力表(4-3)，膜组件(6)的料液口(10-2)与流量计(3-2)一端连接，在流量计(3-2)和膜组件(6)之间的料液管(9-2)上有一压力表(4-4)，流量计(3-2)另一端与阀(5-2)相连，阀(5-2)的另一端连接一插入槽(1-2)中的料液管(9-2)；二、利用膜两侧的液位差来保证膜两侧的压差所用的设备由槽(1-1)的边上伸出一料液管(9-1)与泵(7-1)的一端连接，泵(7-1)的另一端通过料液管(9-1)与膜组件(6)的料液口(10-1)相连，在泵(7-1)与膜组件(6)之间的料液管(9-1)上有一个压力表(4-2)，膜组件(6)内安装有膜(8)，膜组件(6)的料液口(10-3)与流量计(3-1)一端连接，在流量计(3-1)和膜组件(6)之间的料液管(9-1)上有一压力表(4-1)，流量计(3-1)另一端与阀(5-1)相连，阀(5-1)的另一端连接一插入槽(1-1)中的料液管(9-1)；槽(1-2)伸出一料液管(9-2)与阀(5-2)的一端连接，阀(5-2)的另一端通过料液管(9-2)与膜组件(6)的一个料液口(10-2)相连；三、利用气压法来保证膜两侧的压差所用的设备；由槽(1-1)的边上伸出一料液管(9-1)与泵(7-1)的一端连接，泵(7-1)的另一端通过料液管(9-1)与膜组件(6)的料液口(10-1)相连，在泵(7-1)与膜组件(6)之间的料液管(9-1)上有一个压力表(4-2)，膜组件(6)内安装有膜(8)，膜组件(6)的料液口(10-3)与流量计(3-1)一端连接，在流量计(3-1)和膜组件(6)之间的料液管(9-1)上有一压力表(4-1)，流量计(3-1)另一端与阀(5-1)相连，阀(5-1)的另一端连接一插入槽(1-1)中的料液管(9-1)；槽(1-2)的边上伸出一料液管(9-2)与阀(5-2)的一端连接，阀(5-2)的另一端通过料液管(9-2)与膜组件(6)的料液口(10-2)相连，在阀(5-2)与膜组件(6)之间的料液管(9-2)上有一个压力表(4-4)；气压泵(7-3)通过空气管道(9-3)与槽(1-(2))连接。9．如权利要求8所述的制备无机高分子絮凝剂的方法的专用设备，其特征在于所述的槽(1-1)里装有搅拌器(2)。10．如权利要求8所述的制备无机高分子絮凝剂的方法的专用设备，其特征在于所述的泵(7-1)可进行负压抽吸，也可进行正向加压。全文摘要本发明属于膜分离技术和膜反应器领域,特别是涉及制备无机高分子絮凝剂的方法及其设备。向槽1－1中加入浓度为大于0M,且小于或等于5M的铝、铁、硅酸盐溶液1,向槽1—2中加入浓度为大于0N,且小于或等于20N的碱或含其它阴离子的溶液2;溶液1和溶液2分别由料液管进入膜组件中,溶液2通过膜渗透到溶液1一侧,最终制成无机高分子絮凝剂。本发明克服了无机高分子絮凝剂有效成分含量不够稳定等缺陷。文档编号C08G79/00GK1280996SQ9910985公开日2001年1月24日申请日期1999年7月20日优先权日1999年7月20日发明者刘忠洲,彭跃莲申请人:中国科学院生态环境研究中心