一种硼改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及高分子合成与改性技术领域，具体说是一种硼改性三聚氰胺甲醛树脂 的制备方法。
【背景技术】
[0002] 三聚氰胺甲醛树脂具有无色透明、光泽度好的优点，同时还具有很好的阻燃性和 耐漏电起痕性能。其作为基体树脂制备的复合材料制品外观鲜艳，电性能优良，但耐热性不 足。目前有专利（公开号CN1865381A)报道采用苯酚与三聚氰胺和甲醛共缩聚制备三聚氰 胺苯酚甲醛共缩聚树脂的方法提高树脂耐热性。公开号为CN1323113C的中国专利公开了 采用三聚氰胺苯酚甲醛共缩聚树脂制备模塑料的方法提高模塑料的耐热性。但苯酚改性的 三聚氰胺甲醛树脂透明度和光泽度受影响，所含的苯酚环易被氧化使制品颜色加深，合成 过程也不易操控。目前还未见采用硼化合物改性三聚氰胺甲醛树脂的专利报道。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供一种硼改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，该 方法操控简便，制得的树脂耐热性好。
[0004] 为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
[0005] -种硼改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，先将有机硼化合物与甲醛在碱性条件 下反应生成羟甲基化的有机硼，再将羟甲基化的有机硼与甲醛、三聚氰胺共缩聚生成硼改 性三聚氰胺甲醛树脂，所述有机硼化合物的结构式如下：
[0006]
【主权项】
1. 一种硼改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于：先将有机硼化合物与甲醛 在碱性条件下反应生成羟甲基化的有机硼，再将羟甲基化的有机硼与甲醛、三聚氰胺共缩 聚生成硼改性三聚氰胺甲醛树脂，所述有机硼化合物的结构式如下： 其中，R代表有机取代基。
2. 根据权利要求1所述的硼改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，包括如 下步骤： 1) 将有机硼化合物和过量的甲醛加入反应釜中，搅拌均匀，用碱调节反应液的PH为 8-10,升温至 80-120°C，反应 l_4h ; 2) 向步骤1)所得的反应液中加入三聚氰胺，搅拌并反应l_6h，得到硼改性三聚氰胺甲 醛树脂。
3. 根据权利要求2所述的硼改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于：所述的 有机硼化合物用量为三聚氰胺质量的5%?40%。
4. 根据权利要求3所述的硼改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于：所述的 有机硼化合物用量为三聚氰胺质量的10%?30%。
5. 根据权利要求2所述的硼改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于：所述的 甲醛和三聚氰胺的摩尔比为1.5?5.0 : 1。
6. 根据权利要求2所述的硼改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于：在步骤 2)中，反应温度为90?100 °C。
7. 根据权利要求2所述的硼改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于：所述的 有机硼化合物选自三苯基硼酸酯、二苯基硼酸-2-氨基乙酯、L-正缬氨酰基二苯基硼酸酯 和L-半胱氨酰基二苯基硼酸酯中的一种或多种。
8. 根据权利要求2所述的硼改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于：所述的 甲醛为质量浓度30 %?50 %的甲醛水溶液。
9. 根据权利要求8所述的硼改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于：所述的 甲醛为质量浓度35 %?45 %的甲醛水溶液。
10. 根据权利要求2所述的硼改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于：所述的 碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氨水、三乙胺、磷酸盐、碳酸盐、磷酸氢盐、硼酸盐、硅 酸盐中的一种或多种。
【专利摘要】本发明提供了一种硼改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，包括以下步骤：首先甲醛和有机硼化合物发生取代反应生成多羟甲基取代的有机硼，之后与三聚氰胺、甲醛共缩聚生成硼改性三聚氰胺甲醛树脂。本发明采用特殊结构的有机硼化合物对三聚氰胺甲醛树脂进行改性制备硼改性三聚氰胺甲醛树脂，在三聚氰胺甲醛树脂中引入B-O键，并提高了固化后树脂的交联密度，树脂的耐热性得到显著提高，本发明操作简便，适合工业化生产。
【IPC分类】C08G12-40, C08G12-32
【公开号】CN104530340
【申请号】CN201410803231
【发明人】罗建峰, 黄世俊, 陈银桂, 朱光明, 翟苏宇
【申请人】沙县宏盛塑料有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月22日