用于催化芳香烃与乙酰氯 的Friedel-Crafts酰基化反应，反应效率高，原料转化率最高达100%，且催化剂的回收处 理非常方便。
【附图说明】
[0021] 图1为本发明的流程示意图。
[0022] 图2为本发明制备的纳米氧化铁颗粒的粉末衍射图。
【具体实施方式】
[0023]根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实 施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本 发明。
[0024] 实施例1
[0025] 将3wt%硫酸铁的水溶液与5wt%氨水按照无机碱和含铁无机物的摩尔比为1:3 泵入微通道模块化反应装置中，保持停留时间30s，于室温下进行反应，将反应产物离心，沉 淀用蒸馏水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤1次，并在真空干燥器中干燥，再在马弗炉中500°C 焙烧2h，得到最终产品纳米氧化铁，平均粒径20nm。
[0026] 实施例2
[0027]将10wt%硫酸铁的水溶液与15wt%氨水按照无机碱和含铁无机物的摩尔比为 1:4泵入微通道模块化反应装置中，保持停留时间lmin，于室温下进行反应，将反应产物离 心，沉淀用蒸馏水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤1次，并在真空干燥器中干燥，再在马弗炉中 500°C焙烧2h，得到最终产品纳米氧化铁，平均粒径30nm。
[0028] 实施例3
[0029]将20wt%硫酸铁的水溶液与20wt%氨水按照无机碱和含铁无机物的摩尔比为 1:6泵入微通道模块化反应装置中，保持停留时间lmin，于室温下进行反应，将反应产物离 心，沉淀用蒸馏水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤1次，并在真空干燥器中干燥，再在马弗炉中 500°C焙烧2h，得到最终产品纳米氧化铁，平均粒径100nm。
[0030] 实施例4
[0031]将5wt%硫酸铁的水溶液与IOwt%氨水按照无机碱和含铁无机物的摩尔比为1:3泵入微通道模块化反应装置中，保持停留时间30s，于室温下进行反应，将反应产物离心，沉 淀用蒸馏水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤1次，并在真空干燥器中干燥，再在马弗炉中500°C 焙烧2h，得到最终产品纳米氧化铁，平均粒径10nm。
[0032] 实施例5
[0033] 将5wt%硝酸铁的水溶液与10wt%尿素按照无机碱和含铁无机物的摩尔比为1:3 泵入微通道模块化反应装置中，保持停留时间30s，于室温下进行反应，将反应产物离心，沉 淀用蒸馏水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤1次，并在真空干燥器中干燥，再在马弗炉中500°C 焙烧2h，得到最终产品纳米氧化铁，平均粒径15nm。
[0034] 实施例6
[0035] 将5wt%氯化铁的水溶液与10wt%氢氧化钠按照无机碱和含铁无机物的摩尔比 为1:3泵入微通道模块化反应装置中，保持停留时间30s，于室温下进行反应，将反应产物 离心，沉淀用蒸馏水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤1次，并在真空干燥器中干燥，再在马弗炉 中500°C焙烧2h，得到最终产品纳米氧化铁，平均粒径200nm。
[0036] 实施例7
[0037] 将5wt%硫酸铁的水溶液与10wt%六次甲基四铵按照无机碱和含铁无机物的摩 尔比为1:3泵入微通道模块化反应装置中，保持停留时间30s，于室温下进行反应，将反应 产物离心，沉淀用蒸馏水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤1次，并在真空干燥器中干燥，再在马 弗炉中500°C焙烧2h，得到最终产品纳米氧化铁，平均粒径60nm。
[0038] 实施例8
[0039] 将5wt%硫酸铁的水溶液与IOwt%氢氧化钾按照无机碱和含铁无机物的摩尔比 为1:3泵入微通道模块化反应装置中，保持停留时间30s，于室温下进行反应，将反应产物 离心，沉淀用蒸馏水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤1次，并在真空干燥器中干燥，再在马弗炉 中500°C焙烧2h，得到最终产品纳米氧化铁，平均粒径200nm。
[0040] 实施例9
[0041] 将实施例1-4中制备的纳米氧化铁颗粒以及对照品（对照品是购自于Aladdin 的纳米氧化铁，粒径30nm)用于催化苯甲醚与乙酰氯的Friedel-Crafts反应，所述的方 法为将纳米氧化铁填充于固定化微通道反应器中，反应温度为40°C，压力为8. Obar，苯 甲醚与乙酰氯的摩尔比为1:1，反应时间为lOmin。不同催化剂催化苯甲醚与乙酰氯的 Friedel-Crafts反应的反应结果见表1。
[0042]表1
【主权项】
1. 微流场反应器在Friedel-CraftS反应中的应用，其特征在于，将纳米氧化铁颗粒填 充于固定化微通道反应器中，用于催化芳香径与乙酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应。
2. 根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的纳米氧化铁颗粒按如下方法制备 得到：将含铁的无机物用蒸馏水溶解，再将无机碱的水溶液与含铁无机物的水溶液分别同 时泵入微通道模块化反应装置中，保持停留时间30s-lmin，于室温下进行反应，将反应产物 离心，沉淀经洗涤、干燥，再在马弗炉中400?700°C焙烧1?3h，得到纳米氧化铁颗粒。
3. 根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述的含铁的无机物为硝酸铁、硫酸铁和 氯化铁中的任意一种或者几种。
4. 根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨 水、尿素和六次甲基四铵中的任意一种或者几种。
5. 根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述的无机碱水溶液的溶质浓度为3? 20wt%，含铁无机物的水溶液的溶质浓度为3?20wt% ;所述的无机碱与含铁无机物的摩 尔比为3?8:1。
6. 根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述的微通道模块化反应装置为阀式混 合器。
7. 根据权利要求1所述的应用，其特征在于，将纳米氧化铁填充于固定化微通道反应 器中，反应温度为30?120°C，压力为8.0?25. Obar，芳香烃与乙酰氯的摩尔比为1:1? 6,反应时间为10?30min。
8. 根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的芳香烃为苯甲醚、甲苯、氯苯、溴 苯、硝基苯、邻二甲苯、蒽或联苯。
【专利摘要】本发明公开了微流场反应器在Friedel-Crafts反应中的应用，将纳米氧化铁颗粒填充于固定化微通道反应器中，用于催化芳香烃与乙酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应。其中，所述的纳米氧化铁颗粒按如下方法制备得到：将含铁的无机物用蒸馏水溶解，再将无机碱的水溶液与含铁无机物的水溶液分别同时泵入微通道模块化反应装置中，保持停留时间30s-1min，于室温下进行反应，将反应产物离心，沉淀经洗涤、干燥，再在马弗炉中500℃焙烧2h。本发明将制备的纳米氧化铁颗粒填充于固定化微通道反应器用于催化芳香烃与乙酰氯的Friedel-Crafts反应，原料转化率高达100％。
【IPC分类】C07C49-84, C01G49-06, C07C45-46, C07C49-807, B01J23-745, C07C49-788, C07C49-784, C07C201-12, B82Y30-00, C07C205-45, C07C49-76
【公开号】CN104557485
【申请号】CN201510016104
【发明人】郭凯, 方正, 何伟, 姜修博, 邱传虹, 欧阳平凯
【申请人】南京工业大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月13日