后物料静置，过滤，固体物用去离子水或蒸馏水洗涤2次；再将固体物与50毫升硝酸铵-乙醇混合体系的萃取剂混合，在60°C下浸泡30分钟，过滤，最后将固体物用乙醇洗涤，干燥，即制得二氧化硅包覆纳米银线；
所述硝酸铵-乙醇混合体系是质量百分比为15%的硝酸铵与85%的乙醇的混合物；所述乙醇是体积百分比浓度为95%的乙醇水溶液。
[0030]实施例18:
所述高强度魔芋葡甘聚糖抗菌纳米复合薄膜的制备方法中，步骤a中所述二氧化硅包覆纳米银线的制备方法为:向装有回流装置的500毫升三颈烧瓶中加入160毫升去离子水或蒸馏水和2毫升浓度为2摩尔每升的氢氧化钠水溶液，搅拌下加热升温至100°C ;把0.6克十六烷基三甲基溴化铵和0.5克纳米银线溶于30毫升去离子水或蒸馏水中，在超声波清洗机中超声处理30分钟后，过滤，得到分散均匀的悬浮液，然后将悬浮液加入到所述三颈烧瓶中继续搅拌反应10分钟后，再缓慢滴加入3毫升的正硅酸乙酯，滴加完，在100°C的温度下持续反应2小时；反应结束后，将反应后物料静置，过滤，固体物用去离子水或蒸馏水洗涤5次；再将固体物与100毫升硝酸铵-乙醇混合体系的萃取剂混合，在70°C下浸泡15分钟，过滤，最后将固体物用乙醇洗涤，干燥，即制得二氧化硅包覆纳米银线；
所述硝酸铵-乙醇混合体系是质量百分比为15%的硝酸铵与85%的乙醇的混合物；所述乙醇是体积百分比浓度为95%的乙醇水溶液。
[0031]实施例19: 所述高强度魔芋葡甘聚糖抗菌纳米复合薄膜的制备方法中，步骤a中所述二氧化硅包覆纳米银线的制备方法为:向装有回流装置的500毫升三颈烧瓶中加入155毫升去离子水或蒸馏水和1.8毫升浓度为2摩尔每升的氢氧化钠水溶液，搅拌下加热升温至95°C;把0.55克十六烷基三甲基溴化铵和0.5克纳米银线溶于30毫升去离子水或蒸馏水中，在超声波清洗机中超声处理25分钟后，过滤，得到分散均匀的悬浮液，然后将悬浮液加入到所述三颈烧瓶中继续搅拌反应8分钟后，再缓慢滴加入2.5毫升的正硅酸乙酯，滴加完，在95°C的温度下持续反应2.5小时；反应结束后，将反应后物料静置，过滤，固体物用去离子水或蒸馏水洗涤3次；再将固体物与80毫升硝酸铵-乙醇混合体系的萃取剂混合，在65°C下浸泡22分钟，过滤，最后将固体物用乙醇洗涤，干燥，即制得二氧化硅包覆纳米银线；
所述硝酸铵-乙醇混合体系是质量百分比为15%的硝酸铵与85%的乙醇的混合物；所述乙醇是体积百分比浓度为95%的乙醇水溶液。
[0032]实施例20:
所述高强度魔芋葡甘聚糖抗菌纳米复合薄膜的制备方法中，步骤a中所述二氧化硅包覆纳米银线的制备方法为:向装有回流装置的500毫升三颈烧瓶中加入150?160毫升去离子水或蒸馏水和1.5?2毫升浓度为2摩尔每升的氢氧化钠水溶液，搅拌下加热升温至90?100°C;把0.5?0.6克十六烷基三甲基溴化铵和0.5克纳米银线溶于30毫升去离子水或蒸馏水中，在超声波清洗机中超声处理20?30分钟后，过滤，得到分散均匀的悬浮液，然后将悬浮液加入到所述三颈烧瓶中继续搅拌反应5?10分钟后，再缓慢滴加入2?3毫升的正硅酸乙酯，滴加完，在90?100°C的温度下持续反应2?3小时；反应结束后，将反应后物料静置，过滤，固体物用去离子水或蒸馏水洗涤2?5次；再将固体物与50?100毫升硝酸铵-乙醇混合体系的萃取剂混合，在60?70°C下浸泡15?30分钟,过滤,最后将固体物用乙醇洗涤，干燥，即制得二氧化硅包覆纳米银线；
所述硝酸铵-乙醇混合体系是质量百分比为15%的硝酸铵与85%的乙醇的混合物；所述乙醇是体积百分比浓度为95%的乙醇水溶液。
[0033]上述实施例中:步骤d所述的碱的水溶液可以为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或氨水溶液。
[0034]上述实施例中:所述在超声波清洗机中超声处理是在功率2400瓦、频率28千赫兹超声波清洗机中超声处理。
[0035]上述实施例中:步骤a中所述二氧化硅包覆纳米银线的制备方法也可以同现有技术。
[0036]上述实施例中:所采用的各原料均为市售产品。
[0037]上述实施例中:所采用的百分比例中，未特别注明的，均为质量(重量)百分比例或本领域技术人员公知的百分比例；所述质量(重量)份可以均是克或千克。
[0038]上述实施例中:各步骤中的工艺参数(温度、时间、浓度等)和各组分用量数值等为范围的，任一点均可适用。
[0039]本
【发明内容】
及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术。
[0040]本发明不限于上述实施例，本
【发明内容】
所述均可实施并具有所述良好效果。
【主权项】
1.一种高强度魔芋葡甘聚糖抗菌纳米复合薄膜的制备方法，其特征是步骤为: a、取二氧化硅包覆纳米银线加入到蒸馏水或去离子水中，搅拌0.5?I小时，配制成质量百分比浓度为0.1%?0.5%的二氧化硅包覆纳米银线水溶液； b、按二氧化硅包覆纳米银线与魔芋葡甘聚糖质量比为1:1?200的比例取魔芋葡甘聚糖，将魔芋葡甘聚糖加入到二氧化硅包覆纳米银线水溶液中并剧烈搅拌0.5?I小时，得到混合溶液； C、将混合溶液静置12?18小时后，倒入制备复合薄膜的模具中，再于30?50°C的温度下干燥12?36小时，取出冷却至室温，制成厚度为0.1?0.3毫米的复合薄膜； d、将复合薄膜置于质量百分比浓度为I?2%的碱的水溶液中，在30?40°C的温度下浸泡3?8小时，然后取出用水洗至中性，再于40?500C的温度下干燥4?8小时，S卩制得高强度魔芋葡甘聚糖抗菌纳米复合薄膜材料； 所述质量百分比浓度为I?2%的碱的水溶液中，每100?200质量份的碱的水溶液中加入乙醇2?8质量份。
2.按权利要求1所述高强度魔芋葡甘聚糖抗菌纳米复合薄膜的制备方法，其特征是:步骤a中所述二氧化硅包覆纳米银线的制备方法为:向装有回流装置的500毫升三颈烧瓶中加入150?160毫升去离子水和1.5?2毫升浓度为2摩尔每升的氢氧化钠水溶液，搅拌下加热升温至90?100°C ;把0.5?0.6克十六烷基三甲基溴化铵和0.5克纳米银线溶于30毫升去离子水或蒸馏水中，在超声波清洗机中超声处理20?30分钟后，过滤，得到分散均匀的悬浮液，然后将悬浮液加入到所述三颈烧瓶中继续搅拌反应5?10分钟后，再滴加入2?3毫升的正硅酸乙酯，滴加完，在90?100°C的温度下持续反应2?3小时；反应结束后，将反应后物料静置，过滤，固体物用去离子水或蒸馏水洗涤2?5次；再将固体物与50?100毫升硝酸铵-乙醇混合体系的萃取剂混合，在60?70°C下浸泡15?30分钟,过滤，最后将固体物用乙醇洗涤，干燥，即制得二氧化硅包覆纳米银线； 所述硝酸铵-乙醇混合体系是质量百分比为15%的硝酸铵与85%的乙醇的混合物；所述乙醇是体积百分比浓度为95%的乙醇水溶液。
3.按权利要求1所述高强度魔芋葡甘聚糖抗菌纳米复合薄膜的制备方法，其特征是:步骤d所述的碱的水溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或氨水溶液。
4.按权利要求2所述高强度魔芋葡甘聚糖抗菌纳米复合薄膜的制备方法，其特征是:所述在超声波清洗机中超声处理20?30分钟是在功率2400瓦、频率28千赫兹超声波清洗机中超声处理20?30分钟。
【专利摘要】本发明公开了一种高强度魔芋葡甘聚糖抗菌纳米复合薄膜的制备方法，其特征是：取二氧化硅包覆纳米银线，配制成质量百分比浓度为0.1%～0.5%的二氧化硅包覆纳米银线水溶液；按二氧化硅包覆纳米银线与魔芋葡甘聚糖质量比为1：1～200的比例将魔芋葡甘聚糖加入到二氧化硅包覆纳米银线水溶液中，得到混合溶液；将混合溶液静置12～18小时后，倒入模具中，经干燥，制成复合薄膜；将复合薄膜置于碱的水溶液中，在30～40℃的温度下浸泡3～8小时，然后取出用水洗至中性，干燥，即制得高强度魔芋葡甘聚糖抗菌纳米复合薄膜材料。本发明制得的抗菌纳米复合薄膜具有柔韧性好、机械强度高、以及抗菌等优点，可用作环境友好型包装材料。
【IPC分类】C08K3-08, C08J7-00, C08L5-00, C08K9-10
【公开号】CN104558653
【申请号】CN201410811196
【发明人】竹文坤, 段涛, 雷佳, 张友魁, 李威
【申请人】西南科技大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月19日