环糊精的生产方法
【专利说明】
[0001](—)
技术领域
本发明涉及环糊精，具体涉及环糊精的生产方法。
[0002](二)
【背景技术】
γ-环糊精的D-吡喃葡萄糖单元为8个，分子量是10，与碘的颜色反应是紫褐色。
[0003]生产γ-环糊精常用的方法是生物酶法，S卩:淀粉以15%的浓度调浆，PH值为10-12，温度50-60°C，反应体系中加入5-8%的以丙酮或甲苯为主的有机溶剂，采用两次添加CGT酶并使总加酶量控制在5U/g淀粉左右的加酶方式，反应时间为18-24个小时。
[0004]γ-环糊精具有比β-环糊精更大的空腔，所以空腔可包合的客体分子范围更广；更好的水溶性，室温25°C时γ-环糊精溶解度为25.6g/100ml，而α -环糊精溶解度为12.7g/100ml水、β -环糊精溶解度则只有1.88g/100ml水。应用前景比β -环糊精更为广阔。但目前由于生产规模较小，所以价格较高，限制了应用的推广。
[0005]现有技术产出的γ -环糊精虽然含量可以达到93%，淀粉转化率70%以上，但是反应周期过长，无法满足对γ -环糊精的需求，上述问题需要改进。
[0006](三)
【发明内容】
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种环糊精的生产方法，操作方便，过程易于控制，反应时间短，产物纯度高，有利于工业化生产。
[0007]本发明是通过如下技术方案实现的:
一种环糊精的生产方法，其特殊之处在于:包括以下步骤:
(1)按照20%的浓度将小麦淀粉和蒸馏水调和成浆，在85-87°C的条件下搅拌10-20分钟，使淀粉颗粒充分胀溶；
(2)调pH值为8-9，按照每克淀粉400-500个单位的比例加入CTG酶，然后按加酶后物料总体积的10%-15%添乙醇，按每升物料80 mg的比例添加Zn2+，设定温度为63-66°C并反应0.4-0.8小时；
(3)把pH值调为10-11，再按照每克淀粉550-570个单位的比例加入CTG酶，然后按所得反应液总体积的30%-35%添加乙醇，加占反应液质量6 %的甘草酸，充分搅拌混合5分钟，然后加入占反应液质量5%的硬脂酸，反应0.4-0.8个小时；
(4)将反应液过滤，收集滤饼，然后将滤饼重新复溶，然后采用水蒸气蒸馏去除乙醇；
(5)加入氯化钙到步骤(4)的滤液中，搅拌10-15分钟，去除沉淀；
(6)将水溶液蒸发浓缩，在0°C低温中放置得到γ-环糊精的结晶。
[0008]本发明的有益效果:本发明用于生产环糊精操作简单、作用条件温和、易掌握，产物纯度高，生产周期短，大大提高了环糊精的生产方法的产量，是环糊精工艺中的重大的创新，值得推广。
[0009](四)【具体实施方式】实施例1
本实施例的环糊精的生产方法，包括以下步骤:
(I)按照20%的浓度将小麦淀粉和蒸馏水调和成浆，在85°C的条件下搅拌20分钟，使淀粉颗粒充分胀溶；
(2)调pH值为8-9，按照每克淀粉400个单位的比例加入CTG酶，然后按加酶后物料总体积的10%添乙醇，按每升物料80 mg的比例添加Zn2+，设定温度为63°C并反应0.4小时；
(3)把pH值调为10-11，再按照每克淀粉570个单位的比例加入CTG酶，然后按所得反应液总体积的35%添加乙醇，加占反应液质量6%的甘草酸，充分搅拌混合5分钟，然后加入占反应液质量5%的硬脂酸，反应0.6个小时；
(4)将反应液过滤，收集滤饼，然后将滤饼重新复溶，然后采用水蒸气蒸馏去除乙醇；
(5)加入氯化钙到步骤(4)的滤液中，搅拌10-15分钟，去除沉淀，所述甘草酸和氯化钙、甘草酸和Zn2+、硬脂酸和氯化钙、甘草酸和Zn2+反应均形成沉淀，根据具体需要，调整氯化钙的添加量，使甘草酸、氯化钙、Zn2+、硬脂酸均通过相互反应以沉淀的形式被去除；
(6)将水溶液蒸发浓缩，在0°C低温中放置得到γ-环糊精的结晶。
[0010]实施例2
本实施例的环糊精的生产方法，包括以下步骤:
(1)按照20%的浓度将小麦淀粉和蒸馏水调和成浆，在87°C的条件下搅拌10分钟，使淀粉颗粒充分胀溶；
(2)调pH值为8-9，按照每克淀粉500个单位的比例加入CTG酶，然后按加酶后物料总体积的15%添乙醇，按每升物料80 mg的比例添加Zn2+，设定温度为66°C并反应0.6小时；
(3)把pH值调为10-11，再按照每克淀粉550个单位的比例加入CTG酶，然后按所得反应液总体积的30%添加乙醇，加占反应液质量6%的甘草酸，充分搅拌混合5分钟，然后加入占反应液质量5%的硬脂酸，反应0.8个小时；
(4)将反应液过滤，收集滤饼，然后将滤饼重新复溶，然后采用水蒸气蒸馏去除乙醇；
(5)加入氯化钙到步骤(4)的滤液中，搅拌10-15分钟，去除沉淀，所述甘草酸和氯化钙、甘草酸和Zn2+、硬脂酸和氯化钙、甘草酸和Zn2+反应均形成沉淀，根据具体需要，调整氯化钙的添加量，使甘草酸、氯化钙、Zn2+、硬脂酸均通过相互反应以沉淀的形式被去除；
(6)将水溶液蒸发浓缩，在0°C低温中放置得到γ-环糊精的结晶。
[0011]实施例3
本实施例的环糊精的生产方法，包括以下步骤:
(1)按照20%的浓度将小麦淀粉和蒸馏水调和成浆，在86°C的条件下搅拌15分钟，使淀粉颗粒充分胀溶；
(2)调pH值为8-9，按照每克淀粉450个单位的比例加入CTG酶，然后按加酶后物料总体积的13%添乙醇，按每升物料80 mg的比例添加Zn2+，设定温度为64°C并反应0.8小时；
(3)把pH值调为10-11，再按照每克淀粉560个单位的比例加入CTG酶，然后按所得反应液总体积的33%添加乙醇，加占反应液质量6%的甘草酸，充分搅拌混合5分钟，然后加入占反应液质量5%的硬脂酸，反应0.4个小时；
(4)将反应液过滤，收集滤饼，然后将滤饼重新复溶，然后采用水蒸气蒸馏去除乙醇；
(5)加入氯化钙到步骤(4)的滤液中，搅拌10-15分钟，去除沉淀，所述甘草酸和氯化钙、甘草酸和Zn2+、硬脂酸和氯化钙、甘草酸和Zn2+反应均形成沉淀，根据具体需要，调整氯化钙的添加量，使甘草酸、氯化钙、Zn2+、硬脂酸均通过相互反应以沉淀的形式被去除；
(6)将水溶液蒸发浓缩，在0°C低温中放置得到γ-环糊精的结晶。
[0012]Zn2+可以为 ZnS04、ZnCl2。
【主权项】
1.一种环糊精的生产方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)按照20%的浓度将小麦淀粉和蒸馏水调和成浆，在85-87°C的条件下搅拌10-20分钟，使淀粉颗粒充分胀溶； (2)调PH值为8-9，按照每克淀粉400-500个单位的比例加入CTG酶，然后按加酶后物料总体积的10%-15%添乙醇，按每升物料80 mg的比例添加Zn2+，设定温度为63-66°C并反应0.4-0.8小时； (3)把pH值调为10-11，再按照每克淀粉550-570个单位的比例加入CTG酶，然后按所得反应液总体积的30%-35%添加乙醇，加占反应液质量6 %的甘草酸，充分搅拌混合5分钟，然后加入占反应液质量5%的硬脂酸，反应0.4-0.8个小时； (4)将反应液过滤，收集滤饼，然后将滤饼重新复溶，然后采用水蒸气蒸馏去除乙醇； (5)加入氯化钙到步骤(4)的滤液中，搅拌10-15分钟，去除沉淀； (6)将水溶液蒸发浓缩，在0°C低温中放置得到γ-环糊精的结晶。
【专利摘要】本发明涉及一种环糊精的生产方法，包括以下步骤：按照20％的浓度将小麦淀粉和蒸馏水调和成浆；按照每克淀粉400-500个单位的比例加入CTG？酶，然后按加酶后物料总体积的10%-15%？添乙醇，按每升物料80？mg的比例添加Zn2+，加入占反应液质量5％的硬脂酸，反应0.4-0.8个小时；加入氯化钙到滤液中，搅拌10-15？分钟，去除沉淀；在0℃低温中放置得到γ-？环糊精的结晶。本发明用于生产环糊精操作简单、作用条件温和、易掌握，产物纯度高，生产周期短，大大提高了环糊精的生产方法的产量，是环糊精工艺中的重大的创新，值得推广。
【IPC分类】C12P19-04, C12P19-18
【公开号】CN104561192
【申请号】CN201410726702
【发明人】窦光朋, 窦宝德, 张继红
【申请人】山东百龙创园生物科技有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月4日