纳米镍石墨-pmma复合吸波材料及其制备方法_2

文档序号:8276757阅读:来源:国知局
烷偶联剂。
[0023] 所述的硅烷偶联剂为KH-550、KH-560中的一种。
[0024]PMMA在改性纳米镍石墨及改性镀镍亚微米碳纤维表面的接枝率为20-40%。
[0025] 所述的各原料组分以质量份计,所述的改性纳米镍石墨及改性镀镍亚微米碳纤维 由如下步骤制备而成:
[0026] 1)、在反应器中加入15-25份纳米镍石墨粒子、改性镀镍亚微米碳纤维5-10份、 200-500份无水乙醇、4-6份硅烷偶联剂,搅拌均匀,并在40-60°C下磁力搅拌8-14小时;
[0027]2)、反应结束后,过滤,以无水乙醇洗涤,干燥,得硅烷偶联剂改性纳米镍石墨粉末 与改性镀镍亚微米碳纤维的交织产品。
[0028] 所述纳米镍石墨的平均粒径为10-25纳米。
[0029] 所述的镀镍亚微米碳纤维,为平均丝径2ym、长度6ym的管状镀镍碳纤维。
[0030] 所述的纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料,其特征在于:其作为原料,制备具有电磁 屏蔽性能的耐高温塑料、耐高温橡胶、耐高温静电粘合剂、耐高温涂料产品的应用。
[0031] -种制备所述纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料的方法,各原料组分以质量份计, 其包括以下步骤:
[0032](1)、纳米镍石墨、镀镍亚微米碳纤维表面改性
[0033] a、在反应器中加入15-25份纳米镍石墨粒子、5-10份改性镀镍亚微米碳纤维、 200-500份无水乙醇、4-6份硅烷偶联剂,搅拌均匀,并在40-60°C下磁力搅拌8-14小时;
[0034] b、反应结束后,过滤,以无水乙醇洗涤,干燥,得硅烷偶联剂改性纳米镍石墨粉末 与改性镀镍亚微米碳纤维的交织产品。
[0035] (2)、MMA在纳米镍石墨表面接枝
[0036] c、向反应器中加入15-25份改性纳米镍石墨、5-10份改性镀镍亚微米碳纤维、 30-60份MMA单体、20-25份丙酮,搅拌均匀,并升温至70°C;
[0037] d、加入0. 5-1份引发剂,搅拌保温1小时;
[0038] e、升温至72°C再保温反应6小时;
[0039] f、以丙酮洗涤产物后干燥,得纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料。
[0040] 所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种。
[0041] 本发明采用的纳米镍石墨,为气相法获得的,其中石墨为气流磨制得的超细天然 鳞片石墨粉。传统的铁氧体、金属微粉、钛酸钡、碳化硅、石墨、导电纤维等均为传统吸波材 料,它们通常都存在吸收频带窄、密度大等缺点。新型吸波材料包括纳米材料、金属纤维材 料、"手征"材料、导电高聚物及电路模拟吸波材料等,它们具有不同于传统吸波材料新型的 吸波机制。传统吸波材料以强吸收为主要目标,本发明提供的新型吸波材料则要满足"薄、 宽、轻、强"的要求。
[0042] 本发明提供的吸波材料是指能吸收投射到它表面的电磁波能量,并通过材料的介 质损耗使电磁波能量转化为热能或其它形式的能量而耗散掉的一类材料。它的工作原理与 材料的电磁特性有关。良好的吸波材料必须具备两个条件,一是雷达波射入到吸波材料内, 其能量损耗尽可能大:二是吸波材料的阻抗与雷达波的阻抗相匹配,此时满足无反射。
[0043] 实用上常要求吸波材料在一定频宽范围内(如8?18GHz)对电磁波强烈地吸收, 理想的情况是全吸收,即反射系数为零。
[0044] 其中,所述的硅烷偶联剂可采用KH550,KH560,KH570,KH792,DL602,DL171中之 〇
[0045] 其他实施例中,所述的偶联剂也可以采用其他类型的,其在分子中同时具有能和 无机质材料(如玻璃、娃砂、金属等)化学结合的反应基团及与有机质材料(合成树脂等) 化学结合的反应基团,用于表面处理,如锆类偶联剂、配位体型钛酸酯偶联剂等。
[0046] 本实施例中,PMMA在改性纳米镍石墨表面的接枝率为20%。
[0047] 本发明提供的复合吸波材料是采用原位聚合法来制备,过程高效、稳定、易于产业 化。原位聚合,顾名思义,就是把反应单体填充到纳米层状物的层间,让其在层间发生聚合 反应原位聚合法原理:原位聚合是一种把反应性单体(或其可溶性预聚体)与催化剂全部 加入分散相(或连续相)中,芯材物质为分散相。由于单体(或预聚体)在单一相中是可溶 的,而其聚合物在整个体系中是不可溶的,所以聚合反应在分散相芯材上发生。反应开始, 单体预聚,预聚体聚合,当预聚体聚合尺寸逐步增大后,沉积在芯材物质的表面。聚合物和 无机材料以分子水平复合,将能够使各自的优势得到最充分的体现,用这种技术生产出来 的材料的阻隔性、机械性能更强,重量更轻。
[0048] 实施例2 :
[0049] 本发明提供的纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料及其制备方法,基本上与实施例1 相同,其不同之处在于:
[0050] 其原料组分包括:改性纳米镍石墨15份、改性镀镍亚微米碳纤维8份、MMA35份; PMMA在改性纳米镍石墨表面的接枝率为22%。
[0051] 所述纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料及其制备方法,包括如下步骤:
[0052] (1)、纳米镍石墨表面改性
[0053] a、向反应器中加入15份纳米镍石墨粒子、8份改性镀镍亚微米碳纤维、180份无水 乙醇、2份硅烷偶联剂,具体采用KH550,搅拌均匀,并在40-60°C下磁力搅拌12小时;
[0054] b、反应结束后,过滤,以无水乙醇洗涤,干燥,得硅烷偶联剂改性纳米镍石墨产品 粉末;
[0055](2)、MMA在纳米镍石墨表面接枝
[0056] c、向反应器中加入15份改性纳米镍石墨、8份改性镀镍亚微米碳纤维、35份MMA 单体、12份丙酮,搅拌均匀,并升温至68°C;
[0057]d、加入0.3份引发剂过硫酸铵,搅拌保温1小时;
[0058]e、升温至72°C再保温反应6小时;
[0059]f、以丙酮洗涤产物后干燥,得纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料。引发MMA聚合的 引发剂为过硫酸铵。
[0060] 实施例3 :
[0061] 本发明提供的纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料及其制备方法,基本上与实施例1、 2均基本相同,其不同之处在于:
[0062] 其原料组分包括:改性纳米镍石墨20份、5份改性镀镍亚微米碳纤维、MMA30份; PMMA在改性纳米镍石墨表面的接枝率为27. 1%。
[0063] (1)、纳米镍石墨表面改性
[0064]a、向反应器中加入20份纳米镍石墨粒子、改性镀镍亚微米碳纤维5份、220份无水 乙醇、3份硅烷偶联剂KH560,搅拌均匀,并在46°C下磁力搅拌12小时;
[0065] b、反应结束后,过滤,以无水乙醇洗涤,干燥,得硅烷偶联剂改性纳米镍石墨产品 粉末;
[0066] (2)、MMA在纳米镍石墨表面接枝
[0067] c、向反应器中加入20份改性纳米镍石墨、5份改性镀镍亚微米碳纤维、30份MMA 单体、14份丙酮,搅拌均匀,并升温至68°C;
[0068]d、加入0.4份引发剂过硫酸铵,搅拌保温1小时;
[0069]e、升温至72°C再保温反应6小时;
[0070] f、以丙酮洗涤产物后干燥,得纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料。引发MMA聚合的 引发剂为过硫酸钾。
[0071] 实施例4
[0072] 本发明提供的纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料及其制备方法,基本上与实施例1、 2、3均基本相同,其不同之处在于:
[0073] 其原料组分包括:改性纳米镍石墨25份、改性镀镍亚微米碳纤维10份、MMA51 份;PMMA在改性纳米镍石墨表面的接枝率为40%。
[0074] -种纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
[0075](1)、纳米镍石墨表面改性
[0076] a、向反应器中加入25份纳米镍石墨粒子、10份改性镀
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