镍亚微米碳纤维、290份无 水乙醇、2. 5份硅烷偶联剂KH570,搅拌均匀，并在52°C下磁力搅拌10小时；
[0077] b、反应结束后，过滤，以无水乙醇洗涤，干燥，得硅烷偶联剂改性纳米镍石墨产品 粉末；
[0078](2)、MMA在纳米镍石墨表面接枝
[0079] c、向反应器中加入25份改性纳米镍石墨、10份改性镀镍亚微米碳纤维、51份MMA 单体、15份丙酮，搅拌均匀，并升温至68°C;
[0080] d、加入0. 5份引发剂过硫酸钠，搅拌保温1小时；
[0081] e、升温至72°C再保温反应6小时；
[0082] f、以丙酮洗涤产物后干燥，得纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料。引发MMA聚合的 引发剂为过硫酸钠。
[0083] 实施例5 :
[0084] 本发明提供的纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料及其制备方法，基本上与实施例 1-4均基本相同，其不同之处在于：
[0085] 其原料组分包括：改性纳米镍石墨22份、改性镀镍亚微米碳纤维8份、MMA60份； PMMA在改性纳米镍石墨表面的接枝率为40%。
[0086] -种纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
[0087] (1)、纳米镍石墨表面改性
[0088] a、向反应器中加入22份纳米镍石墨粒子、8份改性镀镍亚微米碳纤维、370份无水 乙醇、3. 5份硅烷偶联剂，搅拌均匀，并在48°C下磁力搅拌14小时；
[0089] b、反应结束后，过滤，以无水乙醇洗涤，干燥，得硅烷偶联剂改性纳米镍石墨产品 粉末；
[0090] (2)、MMA在纳米镍石墨表面接枝
[0091] c、向反应器中加入22份改性纳米镍石墨、8份改性镀镍亚微米碳纤维、60份MMA 单体、17份丙酮，搅拌均匀，并升温至68°C;
[0092] d、加入0. 6份引发剂过硫酸钠，搅拌保温1小时；
[0093] e、升温至72°C再保温反应6小时；
[0094] f、以丙酮洗涤产物后干燥，得纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料。
[0095] 实施例6 :
[0096] 本发明提供的纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料及其制备方法，基本上与实施例 1-5均基本相同，其不同之处在于：
[0097] 其原料组分包括：改性纳米镍石墨18份、改性镀镍亚微米碳纤维6份、MMA40份； PMMA在改性纳米镍石墨表面的接枝率为20%。
[0098] 一种纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤（以质量份计）：
[0099] (1)、纳米镍石墨表面改性
[0100] a、向反应器中加入18份纳米镍石墨粒子、6份改性镀镍亚微米碳纤维、450份无水 乙醇、4份硅烷偶联剂，搅拌均匀，并在60°C下磁力搅拌9小时；
[0101] b、反应结束后，过滤，以无水乙醇洗涤，干燥，得硅烷偶联剂改性纳米镍石墨产品 粉末；
[0102] (2)、MMA在纳米镍石墨表面接枝
[0103] c、向反应器中加入18份改性纳米镍石墨、6份改性镀镍亚微米碳纤维、54份MMA 单体、18份丙酮，搅拌均匀，并升温至68°C;
[0104] d、加入0. 7份引发剂过硫酸钾，搅拌保温1小时；
[0105] e、升温至72°C再保温反应6小时；
[0106]f、以丙酮洗涤产物后干燥，得纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料。
[0107] 将常规PMMA树脂与上述各实施例所制得的实施例纳米镍石墨-PMMA材料制得的 样品在冲击强度、抗拉强度、热分解温度等方面进行了测试，结果如下表1所示。
[0108] 表1各试样性能分析
[0109]
【主权项】
1. 一种纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料，其特征在于：其由MMA单体、改性亚微米碳纤 维、改性纳米镍石墨经原位聚合制得；所述的改性纳米镍石墨为偶联剂表面改性纳米镍石 墨；PMM在改性纳米镍石墨表面的接枝率不低于20% ;各原料组分以质量份计包括：改性 纳米镍石墨15-25份、改性镀镍亚微米碳纤维5-10份、MMA单体30-60份。
2. 如权利要求1所述的纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料，其特征在于：所述的偶联剂 为娃烧偶联剂。
3. 如权利要求2所述的纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料，其特征在于：所述的硅烷偶 联剂为KH-550、KH-560中的一种。
4. 如权利要求1所述的纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料，其特征在于：PMMA在改性纳 米镍石墨及改性镀镍亚微米碳纤维表面的接枝率为20-40%。
5. 如权利要求1所述的纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料，其特征在于：各原料组分以 质量份计，所述的改性纳米镍石墨及改性镀镍亚微米碳纤维由如下步骤制备而成： 1) 、在反应器中加入15-25份纳米镍石墨粒子、改性镀镍亚微米碳纤维5-10份、 200-500份无水乙醇、4-6份硅烷偶联剂，搅拌均匀，并在40-60°C下磁力搅拌8-14小时； 2) 、反应结束后，过滤，以无水乙醇洗涤，干燥，得硅烷偶联剂改性纳米镍石墨粉末与改 性镀镍亚微米碳纤维的交织产品。
6. 如权利要求1所述的纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料，其特征在于：所述纳米镍石 墨的平均粒径为10-25纳米。
7. 如权利要求1所述的纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料，其特征在于：所述的镀镍亚 微米碳纤维，为平均丝径2 μ m、长度6 μ m的管状镀镍碳纤维。
8. 如权利要求1-7之一所述的纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料，其特征在于：其作为 原料，制备具备电磁屏蔽性能的耐高温塑料、耐高温橡胶、耐高温静电粘合剂、耐高温涂料 产品的应用。
9. 一种制备权利要求1-8之一所述纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料的方法，其特征在 于，各原料组分以质量份计，其包括以下步骤： (1) 、纳米镍石墨、镀镍亚微米碳纤维表面改性 a、 在反应器中加入15-25份纳米镍石墨粒子、5-10份改性镀镍亚微米碳纤维、200-500 份无水乙醇、4-6份硅烷偶联剂，搅拌均匀，并在40-60°C下磁力搅拌8-14小时； b、 反应结束后，过滤，以无水乙醇洗涤，干燥，得硅烷偶联剂改性纳米镍石墨粉末与改 性镀镍亚微米碳纤维的交织产品。 (2) 、MMA在纳米镍石墨表面接枝 c、 向反应器中加入15-25份改性纳米镍石墨、5-10份改性镀镍亚微米碳纤维、30-60份 MMA单体、20-25份丙酮，搅拌均匀，并升温至70°C ; d、 加入0. 5-1份引发剂，搅拌保温1小时； e、 升温至72°C再保温反应6小时； f、 以丙酮洗涤产物后干燥，得纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料。
10. 如权利要求9所述的纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所 述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种。
【专利摘要】本发明公开了一种纳米镍石墨-PMMA复合吸波材料，其特征在于：其由MMA单体、改性亚微米碳纤维、改性纳米镍石墨经原位聚合制得；所述的改性纳米镍石墨为偶联剂表面改性纳米镍石墨；PMMA在改性纳米镍石墨表面的接枝率不低于20％；各原料组分以质量份计包括：改性纳米镍石墨15-25份、改性镀镍亚微米碳纤维5-10份、MMA单体30-60份。本发明还提供了上述材料的制备方法。本发明提供的原位聚合法制得的复合吸波材料，强力、强度和耐热性能均得到明显提升，该复合吸波材料可用于塑料、橡胶、粘合剂等领域。
【IPC分类】C08F292-00, C08K7-06, C08K9-06, C08F220-14, C08K7-00
【公开号】CN104592461
【申请号】CN201410843067
【发明人】孙明科, 孙化海, 冯蓉, 杨慧
【申请人】东莞市高能磁电技术有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年12月30日