2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学合成领域，特别设及一种2, 2-二甲基-2-娃-1，4-唾曠烧-6-酬 的合成方法。
【背景技术】
[0002] 2, 2-二甲基-2-娃-1，4-唾曠烧-6-酬的合成方法是一种新型的医药中间体，其 分子式C品。SOSi，沸点95-97°C / 2Torr，国内外暂时还没有专利报道。
[0003] 因此，急需一种2, 2-二甲基-2-娃-1，4-唾曠烧-6-酬的合成方法来填补此类有 机物合成的空缺。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种2, 2-二甲基-2-娃-1，4-唾曠烧-6-酬的合成方法，W 解决现有技术中的问题。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用W下技术方案： 一种2, 2-二甲基-2-娃-1，4-唾曠烧-6-酬的合成方法，包括W下步骤： 步骤一、将琉基己酸与氯化氨的吸收剂及惰性非质子溶剂混合均匀，在揽拌下滴加氯 甲基二甲基氯硅烷发生醋化反应； 步骤二、过滤沉淀； 步骤=、滤液加热回流，进行关环反应； 步骤四、在再真空条件下精馈得2, 2-二甲基-2-娃-1，4-唾曠烧-6-酬。
[0006] 优选地，所述氯化氨吸收剂为S己胺、化晚、吗咐或N-甲基吗咐。
[0007] 优选地，所述惰性非质子溶剂为二氯甲烧、苯、甲苯、环己烧、快喃或2-甲基快喃。 [000引优选地，所述氯化氨吸收剂为N甲基吗咐，加入量是氯甲基二甲基氯硅烷物质的 量的2-3倍。
[0009] 优选地，所述醋化反应中琉基己酸，加入量是氯甲基二甲基氯硅烷物质的量的 0. 9-1. 1 倍。
[0010] 优选地，所述醋化反应中，温度保持在〇-30°C。
[0011] 优选地，所述关环反应中，温度保持在100-160°C。
[0012] 优选地，所述醋化反应中，反应时间为6-8小时。
[0013] 优选地，所述关环反应中，反应时间为8-12小时。
[0014] 优选地，所述真空精馈中，真空度为5-20mmHg。
[0015] 优选地，所述真空精馈中，温度为100-180°C。
[0016] 反应原理；
【主权项】
1. 一种2, 2-二甲基-2-硅-1，4-噻噁烷-6-酮的合成方法，其特征在于：包括以下步 骤： 步骤一、将巯基乙酸与氯化氢的吸收剂及惰性非质子溶剂混合均匀，在搅拌下滴加氯 甲基二甲基氯硅烷发生酯化反应； 步骤二、过滤沉淀； 步骤三、滤液加热回流，进行关环反应； 步骤四、在再真空条件下精馏得2, 2-二甲基-2-硅-1，4-噻噁烷-6-酮。
2. 根据权利要求1所述的2, 2-二甲基-2-硅-1，4-噻噁烷-6-酮的合成方法，其特征 在于：所述氯化氢吸收剂为三乙胺、吡啶、吗啉或N-甲基吗啉。
3. 根据权利要求1所述的2, 2-二甲基-2-硅-1，4-噻噁烷-6-酮的合成方法，其特征 在于：所述惰性非质子溶剂为二氯甲烷、苯、甲苯、环己烷、呋喃或2-甲基呋喃。
4. 根据权利要求1所述的2, 2-二甲基-2-硅-1，4-噻噁烷-6-酮的合成方法，其特征 在于：所述氯化氢吸收剂为N-甲基吗啉，加入量是氯甲基二甲基氯硅烷物质的量的2-3倍。
5. 根据权利要求1所述的2, 2-二甲基-2-硅-1，4-噻噁烷-6-酮的合成方法，其特征 在于：所述酯化反应中巯基乙酸，加入量是氯甲基二甲基氯硅烷物质的量的〇. 9-1. 1倍。
6. 根据权利要求1所述的2, 2-二甲基-2-硅-1，4-噻噁烷-6-酮的合成方法，其特征 在于：所述酯化反应中，温度保持在0_30°C。
7. 根据权利要求1所述的2, 2-二甲基-2-硅-1，4-噻噁烷-6-酮的合成方法，其特征 在于：所述关环反应中，温度保持在100_160°C。
8. 根据权利要求1所述的2, 2-二甲基-2-硅-1，4-噻噁烷-6-酮的合成方法，其特征 在于：所述酯化反应中，反应时间为6-8小时。
9. 根据权利要求1所述的2, 2-二甲基-2-硅-1，4-噻噁烷-6-酮的合成方法，其特征 在于：所述关环反应中，反应时间为8-12小时。
10. 根据权利要求1所述的2, 2-二甲基-2-硅-1，4-噻噁烷-6-酮的合成方法，其特 征在于：所述真空精馏中，真空度为5-20mmHg;所述真空精馏中，温度为100-180°C。
【专利摘要】本发明公开了一种2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮的合成方法，包括以下步骤：将巯基乙酸与氯化氢的吸收剂及惰性非质子溶剂混合均匀，在搅拌下滴加氯甲基二甲基氯硅烷发生酯化反应；过滤沉淀；滤液加热回流，进行关环反应，从而反应获得2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮；本发明反应前在巯基乙酸加入氯化氢的吸收剂及惰性非质子溶剂；再将氯甲基二甲基氯硅烷滴入的方法，反应过程中先过滤掉产生的盐，再继续升温反应，缩短反应时间；在真空条件下精馏得2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮。
【IPC分类】C07F7-18
【公开号】CN104725411
【申请号】CN201510068557
【发明人】车鈜, 席亚男, 丁树红, 钟奇军
【申请人】南京齐正化学有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年2月10日