[0022]具体地，步骤4)中所述羟基酪醇粗品与有机溶剂C的质量体积比为:1: 8-10，热溶温度为45-50 °C。
[0023]具体地，步骤4)中所述减压浓缩的条件为:真空度0.07-0.09MPa，温度为45-55。。。
[0024]具体地，步骤4)中所述真空冷冻干燥的条件为:真空度0.03-0.08MPa，温度为-10至-20。。。
具体实施方法
[0025]【实施例1】
[0026]取橄榄叶1kg，洗净、晾干，粉碎过80目筛，氢氧化钠溶液8L，浸泡12h。使用超声提取设备，加入12L乙酸乙酯组成双相系统，在真空度0.08MPa，功率200W，温度80°C的条件下，超声提取4小时。静置分层，取上层萃取相，加入2.5g活性炭进行加热回流脱色处理。脱色后溶液在真空度0.07MPa，温度为40°C的条件下减压浓缩滤液至波美度为3，向其中加入0.2L乙醚分两次进行除杂，得到羟基酪醇粗品。用0.05L 30%乙醇进行热溶，趁热过滤，得到的澄清溶液，在真空度0.09MPa，温度为55 °C条件下进行减压浓缩，得到的浸膏在真空度0.05MPa，温度为_15°C下进行真空冷冻干燥，得到羟基酪醇精品(油状物)，其纯度可达90.06%，得率为0.61%。
[0027]【实施例2】
[0028]取橄榄叶5kg，洗净、晾干，粉碎过80目筛，氢氧化钠溶液50L，浸泡20h。使用超声提取设备，加入100L乙酸乙酯组成双相系统，在真空度0.08MPa，功率220W，温度90°C的条件下，超声提取5小时。静置分层，取上层萃取相，加入13g活性炭进行加热回流脱色处理。脱色后溶液在真空度0.07MPa，温度为40°C的条件下减压浓缩滤液至波美度为3，向其中加入IL乙醚分两次进行除杂，得到羟基酪醇粗品。用0.27L 40%乙醇进行热溶，趁热过滤，得到的澄清溶液，在真空度0.09MPa，温度为55°C条件下进行减压浓缩，得到的浸膏在真空度0.05MPa，温度为_15°C下进行真空冷冻干燥，得到羟基酪醇精品(油状物)，其纯度可达91.06%，得率为 0.68%o
[0029]【实施例3】
[0030]取橄榄叶10kg，洗净、晾干，粉碎过80目筛，氢氧化钠溶液100L，浸泡24h。使用超声提取设备，加入200L乙酸乙酯组成双相系统，在真空度0.08MPa，功率240W，温度100°C的条件下，超声提取6小时。静置分层，取上层萃取相，加入27g活性炭进行加热回流脱色处理。脱色后溶液在真空度0.07MPa，温度为40°C的条件下减压浓缩滤液至波美度为3，向其中加入2.2L乙醚分两次进行除杂，得到羟基酪醇粗品。用0.6L 50%乙醇进行热溶，趁热过滤，得到的澄清溶液，在真空度0.09MPa，温度为55 °C条件下进行减压浓缩，得到的浸膏在真空度0.05MPa，温度为_15°C下进行真空冷冻干燥，得到羟基酪醇精品(油状物)，其纯度可达91.43%，得率为0.71%。
[0031]【实施例4】
[0032]取橄榄叶50kg，洗净、晾干，粉碎过80目筛，氢氧化钠溶液500L，浸泡24h。使用超声提取设备，加入1000L乙酸乙酯组成双相系统，在真空度0.08MPa，功率240W，温度100°C的条件下，超声提取6小时。静置分层，取上层萃取相，加入140g活性炭进行加热回流脱色处理。脱色后溶液在真空度0.07MPa，温度为40°C的条件下减压浓缩滤液至波美度为3，向其中加入12L乙醚分两次进行除杂，得到羟基酪醇粗品。用3L 50%乙醇进行热溶，趁热过滤，得到的澄清溶液，在真空度0.09MPa，温度为55 °C条件下进行减压浓缩，得到的浸膏在真空度0.05MPa，温度为_15°C下进行真空冷冻干燥，得到羟基酪醇精品(油状物)，其纯度可达91.42%，得率为0.72%。
【主权项】
1.一种超声辅助原位萃取天然羟基酪醇的方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)药材预处理:将橄榄叶洗净、晒干、粉碎，过80目筛，得到橄榄叶粉末，备用； 2)超声辅助原位萃取:将橄榄叶粉末与碱性溶液按质量体积比Ig: 8-10mL浸泡12-24小时，并按照有机溶剂A与碱性溶液体积比1.5-2: I组成双相体系，在功率200-240W，温度80-100°C的条件下，超声辅助原位萃取4_6小时，静止分层，取出上层有机溶剂萃取相； 3)脱色-除杂:向有机溶剂萃取相中加入适量活性炭进行加热回流脱色处理，将得到的脱色后溶液进行减压浓缩至波美度在2-5之间，采用低极性有机溶剂B进行2-3次除杂，得羟基酪醇粗品； 4)得羟基酪醇粗品用有机溶剂C热溶，趁热过滤，得到的澄清溶液进行减压浓缩，进行真空冷冻干燥或喷雾冷冻干燥，得羟基酪醇精品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化妈中的一种，且其溶液pH值控制在10-12之间。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述有机溶剂A为乙酸乙酯或正丁醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述加热回流脱色处理的条件为:活性炭的添加了量为其重量的2-3%。，温度为45-50°C。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述减压浓缩的条件为:真空度 0.07-0.09MPa，温度为 40-50 °C。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述低极性有机溶剂B为:石油醚、乙醚或二氯甲烷中的一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中所述有机溶剂C为:丙酮、20% -50%乙醇或20% -50%甲醇中的一种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中所述减压浓缩的条件为:真空度 0.07-0.09MPa，温度为 45-55 °C。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中所述真空冷冻干燥的条件为:真空度 0.03-0.08MPa，温度为-10 至 _20°C。
【专利摘要】本发明公开了一种以橄榄叶为原料，超声辅助原位萃取制备天然羟基酪醇的方法，属于天然产物有效成分提取分离技术领域，其包括如下步骤：(1)原料预处理；(2)有机溶剂A与碱性溶液组成的双相系统，对橄榄叶中的羟基酪醇进行超声提取同步萃取；(3)有机溶剂萃取相经活性炭脱色后，经加压浓缩，采用有机溶剂B进行除杂；(4)除杂后的浸膏用有机溶剂C热溶，趁热过滤后减压浓缩，干燥，得羟基酪醇精品。此工艺应用超声波产生的空化效应和机械振动作用以及原位萃取工艺，提取与萃取同步进行，且经简易的分离纯化工艺，制备高含量的天然羟基酪醇。其生产周期缩短，产品收率高，分离纯化条件温和，毒性小，生产成本低廉，可适用于产业化生产。
【IPC分类】C07C39-11, C07C37-70
【公开号】CN104774139
【申请号】CN201510162731
【发明人】陈富文, 史高峰, 王国英, 姚瑞星, 赵国超
【申请人】陈富文
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年4月8日