一种道路沥青改性剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于道路沥青技术领域，涉及一种用于添加在道路沥青中，对道路沥青进 行改性的道路沥青改性剂，以及该改性剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着我国经济的高速发展，交通体系逐步完善，公路建设规模逐渐扩大，特别是高 等级公路建设里程不断增加，对高质量的公路沥青需求量呈上升趋势。同时，由于交通量迅 速增加，车辆载重量大幅度增加，以及南北、冬夏温差大等因素，对沥青路面的质量提出了 更高的要求。普通沥青由于存在粘结力差、延伸度低、含蜡量高、温度敏感性大等性能缺点， 难以在尚等级公路上使用。
[0003] 我国国内生产的基质沥青受原油性质限制，难以同时满足高温下足够的强度和热 稳定性以及低温下足够的弹性和塑性，所以使用改性剂改善沥青的路用性能便成为解决沥 青质量问题的重要方法。产于南美洲Trinidad湖的天然沥青（TLA)是目前普遍使用的道 路沥青改性剂，可以较好地解决单一沥青路面的高温变形和低温断裂现象。但TLA来源有 限，价格昂贵，在我国的使用受到限制。
[0004] 目前使用的TLA改性剂替代产品大多只能对道路沥青某一性能有明显的改性效 果，组成上与TLA还有很大的差别，不能从根本上起到改性作用。ZL 201210481546. 4公开 了一种道路沥青改性剂的制备方法，是将废橡胶粉、分散剂、交联剂以及界面剂物理共混制 备而得，其制备过程中共混组分分子不会完全打乱重组，不能充分交联。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种制备工艺简单、改性效果好、生产成本低、利于环保的道 路沥青改性剂及其制备方法。
[0006] 本发明所述的道路沥青改性剂为黑色粉状固体，采用下述方法制备得到：将中温 煤沥青、废胎胶粉与芳烃油按照1~2 : 2~8 : 1的质量比混合，同时担载废胎胶粉质量 0· 01~3%的钼酸铵催化剂，在压力2~15Mpa的氢气氛围下，于150~310°C反应1~3 小时，制得道路沥青改性剂。
[0007] 本发明以中温煤沥青作为生产道路沥青改性剂的原料之一，煤沥青的存在可以弥 补石油沥青与石料粘附性能差的缺点，并且可以改善道路沥青的高温性能。
[0008] 废胎胶粉为废旧轮胎胎面橡胶部分经脱硫粉碎加工而成。本发明在道路沥青改性 剂的制备中大量加入废胎胶粉，一方面可以将轮胎再生利用，减小环境压力；另一方面，橡 胶成分的引入能够改善沥青的胶体结构，有效改善其路用性能。优选地，本发明使用的废胎 胶粉为粉碎至0. 2_以下的胶粉。
[0009] 进而，本发明在道路沥青改性剂的制备过程中加入了钼酸铵催化剂。钼酸铵作为 一种煤加氢催化剂，在本发明中的作用是进一步活化煤沥青分子，使煤沥青分子与废胎胶 粉分子之间更好的交联，改善改性性能。
[0010] 本发明所述的芳烃油是润滑油基础油在以苯酚、糠醛等为溶剂的溶剂精制过程中 产生的富含芳香烃的抽出油。芳烃油的存在，不仅可以增加胶料的可塑性，还能起到溶剂的 作用，促进煤沥青与废胎胶粉更好的胶溶。同时，芳烃油中含有大量的芳香分，在道路沥青 改性过程中能够起到很大的作用。
[0011] 本发明所述道路沥青改性剂的制备过程在氢气氛围下进行，氢气氛的存在，一方 面活化了煤沥青分子，另一方面能够防止改性剂制备过程中发生的氧化老化现象。
[0012] 本发明上述制备的道路沥青改性剂呈固态，其组成成分中的四氢呋喃可溶物为 60~75%，甲苯可溶物为18%~40%，残渣17%~36%。对改性剂进行常规性能测试，针入度 为 3 ~46 (0· Imm)，软化点 60 ~120°C。
[0013] 本发明上述制备的道路沥青改性剂用于添加入基质沥青中，以改善基质沥青的路 用性能。
[0014] 本发明道路沥青改性剂的具体使用方法是将所述改性剂粉碎至15微米以下，在 温度130~210°C下与基质沥青混合均匀，其中所述道路沥青改性剂占混合沥青总重量的 5 ~40% 〇
[0015] 本发明道路沥青改性剂的制备方法以及所制备的道路沥青改性剂具有以下技术 效果。
[0016] 1.本发明所述道路沥青改性剂与Trinidad湖的天然沥青（TLA)改性效果相当，达 到美国材料测量协会（American Society for Testing Materials)标准（ASTM D5710)，改 性效果好。
[0017] 2.本发明所述道路沥青改性剂的制备方法简单，制备时间短，便于大量生产。
[0018] 3.制备本发明所述道路沥青改性剂使用的原料之一为废胎胶粉，既可以提高资源 的回收利用，又可以改善路面质量，废旧轮胎的消耗有利于减少黑色污染，在环境保护方面 起到积极的作用。
[0019] 4.制备本发明所述道路沥青改性剂使用的另一主要原料为煤沥青。煤沥青的大量 堆积对环境造成了污染，并且煤沥青单独作为道路沥青改性剂效果不显著，容易脆裂。本发 明中煤沥青的加入不仅大大提高了煤沥青的利用价值，而且为高等级道路的建设提供了一 种有效的改性剂。
【具体实施方式】 [0020] 实施例1 取25质量份粉碎至小于0. 2mm的旭阳中温煤沥青、50质量份废胎胶粉和25质量份芳 烃油，同时担载0. 005质量份的钼酸铵催化剂，加入IL的反应器中，向反应器内通入氢气并 保持氢气的压力为3MPa，升温至150°C反应1小时。整个反应在通风条件下进行，并通过溶 液吸收反应过程中伴生的H 2S等少量有毒有害成分。反应完成后，蒸馏分离收集反应产物 中的轻油，反应器中的重质残余物即为道路沥青改性剂。
[0021] 以得到所有产物的总质量为100%计，其中沥青改性剂87%，轻油11. 7%，水1. 3%。
[0022] 将上述制备的道路沥青改性剂低温碾磨粉碎，过筛至15微米以下，取40质量份的 改性剂，与60质量份的90#石油沥青在180°C下混合均匀，制得改性道路沥青，性能指标测 试结果见表1。
[0023] 实施例2 取20质量份粉碎至小于0. 2mm的旭阳中温煤沥青、60质量份废胎胶粉和20质量份芳 烃油，同时担载0. 009质量份的钼酸铵催化剂，加入IL的反应器中，向反应器内通入氢气并 保持氢气的压力为6MPa，升温至190°C反应3小时。整个反应在通风条件下进行，并通过溶 液吸收反应过程中伴生的H 2S等少量有毒有害成分。反应完成后，蒸馏分离收集反应产物 中的轻油，反应器中的重质残余物即为道路沥青改性剂。
[0024] 以得到所有产物的总质量为100%计，其中沥青改性剂84. 1%，轻油15. 1%，水0. 8%。
[0025] 将上述制备的道路沥青改性剂低温碾磨粉碎，过筛至15微米以下，取30质量份的 改性剂，与70质量份的90#石油沥青在200°C下混合均匀，制得改性道路沥青，性能指标测 试结果见表1。
[0026] 实施例3 取40质量份粉碎至小于0. 2mm的旭阳中温煤沥青、40质量份废胎胶粉和20质量份芳 烃油，同时担载0. 008质量份的钼酸铵催化剂，加入IL的反应器中，向反应器内通入氢气并 保持氢气的压力为9MPa，升温至230°C反应2小时。整个反应在通风条件下进行，并通过溶 液吸收反应过程中伴生的H 2S等少量有毒有害成分。反应完成后，蒸馏分离收集反应产物 中的轻油，反应器中的重质残余物即为道路沥青改性剂。
[0027] 以得到所有产物的总质量为100%计，其中沥青改性剂79. 4%，轻油20. 2%，水0. 4%。
[0028] 将上述制备的道路沥青改性剂低温碾磨粉碎，过筛至15微米以下，取25质量份的 改性剂，与75质量份的90#石油沥青在190°C下混合均匀，制得改性道路沥青，性能指标测 试结果见表1和表2。
[0029] 实施例4 取28. 6质量份粉碎至小于0. 2_的旭阳中温煤沥青、57. 1质量份废胎胶粉和14. 3质 量份芳烃油，同时担载〇. 014质量份的钼酸铵催化剂，加入IL的反应器中，向反应器内通入 氢气并保持氢气的压力为12MPa，升温至270°C反应3小时。整个反应在通风条件下进行， 并通过溶液吸收反应过程中伴生的H 2S等少量有毒有害成分。反应完成后，蒸馏分离收集 反应产物中的轻油，反应器中的重质残余物即为道路沥青改性剂。
[0030] 以得到所有产物的总质量为100%计，其中沥青改性剂74. 2%，轻油25. 7%，水0. 1%。
[0031] 将上述制备的道路沥青改性剂低温碾磨粉碎，过筛至15微米以下，取20质量份的 改性剂，与80质量份的90#石油沥青在180°C下混合均匀，制得改性道路沥青，性能指标测 试结果见表1。
[0032] 实施例5 取11. 1质量份粉碎至小于〇. 2_的旭阳中温煤沥青、77. 8质量份废胎胶粉和11. 1质 量份芳烃油，同时担载〇. 023质量份的钼酸铵催化剂，加入IL的反应器中，向反应器内通入 氢气并保持氢气的压力为15MPa，升温至310°C反应1小时。整个反应在通风条件下进行， 并通过溶液吸收反应过程中伴生的H 2S等少量有毒有害成分。反应完成后，蒸馏分离收集 反应产物中的轻油，反应器中的重质残余物即为道路沥青改性剂。
[0033] 以得到所有产物的总质量为100%计，其中沥青改性剂78. 3%，轻油21. 6%，水0. 1%。
[0034] 将上述制备的道路沥青改性剂低温碾磨粉碎，过筛至15微米以下，取10质量份的 改性剂，与90质量份的90#石油沥青在170°C下混合均匀，制得改性道路沥青，性能指标测 试结果见表1和表2。
[0035] 对比例1 在200°C下，将10质量份粉碎至15微米以下的TLA与90质量份的90#石油沥青混合 均匀，制得改性道路沥青。
[0036] 对比例2 在200°C下，将20质量份粉碎至15微米以下的TLA与80质量份的90#石油沥青混合 均匀，制得改性道路沥青。
[0037] 对比例3 在200°C下，将30质量份粉碎至15微米以下的TLA与70质量份的90#石油沥青混合 均匀，制得改性道路沥青。
[0038] 对比例4 在200°C下，将40质量份粉碎至15微米以下的TLA与60质量份的90#石油沥青混合 均匀，制得改性道路沥青。
【主权项】
1. 一种道路沥青改性剂的制备方法，是将中温煤沥青、废胎胶粉与芳烃油按照1~2 : 2~8 : 1的质量比混合，担载废胎胶粉质量0.Ol~3%的钼酸铵催化剂，在压力2~15Mpa的氢气氛围下，于150~310°C反应1~3小时，制得道路沥青改性剂。
2. 根据权利要求1所述的道路沥青改性剂的制备方法，其特征是所述的废胎胶粉为粉 碎至0? 2mm以下的胶粉。
3. 权利要求1所述方法制备得到的道路沥青改性剂。
4. 权利要求3所述道路沥青改性剂的使用方法，是将改性剂粉碎至15微米以下，在 130~210°C下与基质沥青混合均匀，其中所述道路沥青改性剂占混合沥青总重量的5~ 40% 〇
【专利摘要】本发明公开了一种用于制备高等级道路沥青的道路沥青改性剂，是将中温煤沥青、废胎胶粉与芳烃油按照1～2﹕2～8﹕1的质量比混合，担载废胎胶粉质量0.01～3%的钼酸铵催化剂，在压力2～15Mpa的氢气氛围下，于150～310℃反应1～3小时制得。本发明的道路沥青改性剂与天然沥青TLA改性效果相当，达到美国材料测量协会ASTM D5710标准。
【IPC分类】C08K5-01, C08L95-00, C08L21-00
【公开号】CN104788974
【申请号】CN201510185959
【发明人】薛永兵, 苏深, 葛泽峰, 李丰超
【申请人】太原科技大学
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月20日