水甘油的纯度为99.25-99.40% ;现有技术中缩水甘油收率为80%左右，制备的缩水甘油纯度94.6%-98.3%。
[0024](3)本发明制备的3-甲胺基-1，2-丙二醇，杂质含量和水分含量均降低，外观得到明显改善:本发明制备的成品，杂质含量为0.04-0.13%，水分含量为0.35-0.48%，外观为无色透明粘稠液体。
[0025](4)本发明生产周期大大缩短:与现有工艺中氯代甘油直接和40% —甲胺水溶液反应制备3-甲胺基-1，2-丙二醇相比，本发明胺化反应时间缩短2-2.5小时，胺化反应单元操作周期缩短3-3.5小时；胺化反应完毕粗品后处理、蒸馏时间缩短接近30小时；本发明缩水甘油的制备过程中，脱除HCl反应时间仅为40-60分钟，比现有技术缩短1-1.5小时；制备缩水甘油的整个生产周期比现有工艺缩短接近3小时。
[0026](5)本发明所述方法，安全、对环境无污染
本发明缩水甘油制备过程中，使用的溶剂量大大减少，溶剂甲醇用量仅为为氯代甘油的2-3倍，更加环保；而现有技术因使用固体Na0H、40%Na0H溶液、大孔性阴离子交换树脂、磷酸钾等为HCl脱除剂，需要使用大量溶剂，溶剂重量为氯代甘油的5-10倍，反应结束蒸出溶剂耗能较大；
本发明合成3-甲胺基-1，2-丙二醇，由缩水甘油与液态一甲胺在一定压力下反应，无任何溶剂和助剂加入，加料过程及操作更简单，有利于安全生产，生产操作环境大为改善；未反应的一甲胺回收率99%以上，不会对环境造成二次污染。
[0027](6)与现有工艺相比，成品中不会带入其它溶剂和助剂。
[0028](7)本发明几乎不发生聚合、水解、醚化、交联等副反应。
[0029](8)本发明所述方法节能降耗明显，根据计算及实际操作运行，每吨产品比现有工艺节电2100KWH。
[0030](9)本发明采用塔式反应器，根据氯代甘油理化性质、甲醇钠甲醇溶液的理化性质，反应条件进行了设计，塔内结构及塔内附件等设计选择均有利于缩水甘油的合成；
现有工艺，所用反应设备为釜式反应器，釜式反应器是一种比较常规的反应装置，属于一种间歇式批次处理装置，生产效率低，不易连续生产，批次间产品品质不均一产量小，操作繁琐等特点。与传统釜式反应器相比，塔式反应器传热面积大，物料混合效果好；塔式反应器单位体积的换热面积比传统釜式反应器大一到两个数量级，有利于快速移走反应热，抑制反应温度的波动，实现温度的精确控制；反应物料在由设备底部向塔顶运动的同时，塔板附件的设计与特殊构造能大大促进两相流体的分散和互相接触，促进两相界面不断更新，从而强化传质；最终使得反应时间缩短，产品收率和纯度提高。
[0031]【具体实施方式】:
实施例1一种高纯度3-甲胺基-1，2-丙二醇的绿色合成方法一、缩水甘油制备 (I)加入氯代甘油
用泵将氯代甘油自贮罐打入静态混合器，调节泵流量77L/h，出口压力0.25-0.27 Mpa。
[0032]( 2 )加入甲醇钠甲醇溶液
用泵将甲醇钠甲醇溶液(甲醇钠质量百分含量为29%)自贮罐打入静态混合器，调节泵流量 182.lL/h，出口压力 0.25-0.27 Mpa0
[0033](3)混合、进入反应器
氯代甘油与甲醇钠甲醇溶液(甲醇钠质量百分含量为29%)在静态混合器混合后，先进入换热器调整好温度为10-15?，从塔式反应器底部进入塔式反应器，开始反应。
[0034](4)反应
用塔式反应器夹套冷却介质以及塔式反应器塔内盘管控制反应温度为15-20?，及时调节冷却介质的流量以确保反应温度数值在要求范围内，反应时间为40min。
[0035](5)离心、过滤
反应物料自塔式反应器顶部进入中间品贮罐，打开中间品贮罐放料阀，将物料放入离心机，甩干，滤液进入蒸馏釜，滤布上的滤渣NaCl作为工业品外销。
[0036](6)蒸馏 1)甲醇的蒸馏
向蒸馏釜夹套通入蒸汽，加热蒸馏釜内物料，气相温度g 64.6°C的冷凝液为甲醇，单独包装入库；
2)前馏分和目的产物的蒸馏前馏分的蒸馏分为三个阶段:
第一阶段:气相温度高于64.7 °C时开启水力喷射泵，先调节蒸馏釜真空度为0.05-0.06MPa，继续蒸馏，所得冷凝液为前馏分；
第二阶段:当从视盅观察到冷凝液流量减少时，调节真空度为0.08-0.09MPa，继续蒸馏，所得冷凝液也为前馏分；
第三阶段:当从视盅观察到几乎无冷凝液流出时，将真空设备由水力喷射泵切换为罗茨-水环真空机组，调节真空度为0.098-0.099MPa，气相温度低于61.9°C的所有冷凝液也作为前馏分；
三个阶段的前馏分全部用于下一批次蒸馏；
截取真空度为0.098-0.099MPa、气相温度62.0-64.0°C冷凝液为目的产物，即缩水甘油。
[0037]单程缩水甘油收率92.61%，纯度99.25%。
[0038]二、3-甲胺基-1，2-丙二醇合成 (I)试压
对反应釜进行试压，各项检验指标全部合格方可使用。
[0039](2)加料
开启水力真空泵，对高压反应釜抽真空，当釜内真空度达0.02MPa时，将缩水甘油及液态一甲胺按1:6的摩尔比加入高压反应釜中。
[0040](3)胺化反应
将釜温升至50°C ±5°C，压力控制在3.2-3.4Mpa，反应100分钟。
[0041](4)回收一甲胺
在真空度0.086MPa条件下开启一甲胺回收装置，回收一甲胺至贮槽回用。
[0042](5)蒸馏
O前馏分的蒸馏分为两个阶段:
第一阶段:将反应釜降温30°C以下，用真空将高压反应釜内反应物抽入蒸馏釜，先开启水力喷射真空泵，向蒸馏釜夹套通入蒸汽，加热釜内物料，控制釜内真空度为0.06?0.07Mpa，收集冷凝液，为前馏分；
第二阶段:当观察到从冷凝器出来的冷凝液流量减少且呈滴状流出时，将真空设备切换到高真空罗茨-水环机组，仔细观察数显真空表真空度数值变化，调节接收罐真空度为0.0990?0.0998MPa，气相温度98.0°C以前的冷凝液也作为前馏分用于下一批次粗品蒸馏。
[0043]2)目的产物的蒸馏
当气相温度超过98.1°C时，切换，将冷凝液切换到成品罐，真空度继续保持为0.0990?0.0998Mpa，气相温度为98.1-101.0°C的冷凝液作为目的产物，即3-甲胺基-1，2-丙二醇。
[0044]单程3-甲胺基-1，2-丙二醇收率为98.52%，纯度为99.90%，杂质含量为0.10%，水分含量为0.45%，外观为无色透明粘稠液体。
[0045]实施例2—种高纯度3-甲胺基-1，2-丙二醇的绿色合成方法一、缩水甘油制备
(I)加入氯代甘油
用泵将氯代甘油自贮罐打入静态混合器，调节泵流量77L/h，出口压力0.32-0.36Mpa。
[0046]( 2 )加入甲醇钠甲醇溶液
用泵将甲醇钠甲醇溶液(甲醇钠的质量百分含量为30%)自贮罐打入静态混合器，调节泵流量 177.8L/h，出口压力 0.32-0.36 Mpa。
[0047](3)混合、进入反应器
氯代甘油与甲醇钠甲醇溶液(甲醇钠的质量百分含量30%)在静态混合器混合后，先进入换热器调整好温度为10-15?从塔式反应器底部进入塔式反应器，开始反应。
[0048](4)反应
用塔式反应器夹套冷却介质以及塔式反应器塔内盘管控制反应温度为15-20?，及时调节冷却介质的流量以确保反应温度数值在要求范围内，反应时间为50min。
[0049](5)离心、过滤
反应物料自塔式反应器顶部进入中间品贮罐，打开中间品贮罐放料阀，将物料放入离心机，甩干，滤液进入蒸馏釜，滤布上的滤渣NaCl作为工业品外销。
[0050](6)蒸馏 O甲醇的蒸馏
向蒸馏釜夹套通入蒸汽，加热蒸馏釜内物料，气相温度5 64.6°C的冷凝液为甲醇，单独包装入库。
[0051]2)前馏分和目的产物的蒸馏前馏分的蒸馏分为三个阶段:
第一阶段:气相温度高于64.7 °C时开启水力喷射泵，先调节蒸馏釜真空度为0.05-0.06MPa，继续蒸馏，所得冷凝液为前馏分；
第二阶段:当从视盅观察到冷凝液流量减少时，调节真空度为0.08-0.09MPa，继续蒸馏，所得冷凝液也为前馏分；
第三阶段:当从视盅观察到几乎无冷凝液流出时，将真空设备由水力喷射泵切换为罗茨-水环真空机组，调节真空度为0.098-0.099MPa，气相温度低于61.9°C的所有冷凝液也作为前馏分。
[0052]三个阶段的前馏分全部用于下一批次蒸馏。
[0053]截取真空度为0.098-0.099MPa、气相温度62.0-64.(TC冷凝液为目的产物，即缩水甘油。
[0054]缩