环机组，仔细观察数显真空表真空度数值变化，调节接收罐真空度为0.0990?0.0998MPa，气相温度98.(TC以前的冷凝液为前馏分用于下一批次粗品蒸馏。
[0094]2)目的产物的蒸馏
当气相温度超过98.1°C时，切换，将冷凝液切换到成品罐，真空度继续保持为0.0990?0.0998Mpa，气相温度为98.1-101.0°C的冷凝液作为目的产物，即3-甲胺基-1, 2-丙二醇。
[0095]3-甲胺基-1，2-丙二醇收率98.99%，纯度99.96%，杂质含量为0.04%，水分含量为0.35%，外观为无色透明粘稠液体。
[0096]实施例5—种高纯度3-甲胺基-1，2-丙二醇的绿色合成方法一、缩水甘油制备
(I)加入氯代甘油
用泵将氯代甘油自贮罐打入静态混合器，调节泵流量77L/h，出口压力0.32-0.35Mpa。
[0097]( 2 )加入甲醇钠甲醇溶液
用泵将甲醇钠甲醇溶液(甲醇钠的质量百分含量31%)自贮罐打入静态混合器，调节泵流量 150L/h，出口压力 0.32-0.35 Mpa。
[0098](3)混合、进入反应器
氯代甘油与甲醇钠甲醇溶液(甲醇钠的质量百分含量31%)在静态混合器混合后，先进入换热器调整好温度为10-15?从塔式反应器底部进入塔式反应器，开始反应。
[0099](4)反应
用塔式反应器夹套冷却介质以及塔式反应器塔内盘管控制反应温度为20-40°C，及时调节冷却介质的流量以确保反应温度数值在要求范围内，反应时间为40min。
[0100](5)离心、过滤
反应物料自塔式反应器顶部进入中间品贮罐，打开中间品贮罐放料阀，将物料放入离心机，甩干，滤液进入蒸馏釜，滤布上的滤渣NaCl作为工业品外销。
[0101](6)蒸馏 O甲醇的蒸馏
向蒸馏釜夹套通入蒸汽，加热蒸馏釜内物料，气相温度g 64.6°C的冷凝液为甲醇，单独包装入库。
[0102]2)前馏分和目的产物的蒸馏前馏分的蒸馏分为三个阶段:
第一阶段:气相温度高于64.7 °C时开启水力喷射泵，先调节蒸馏釜真空度为0.05-0.06MPa，继续蒸馏，所得冷凝液为前馏分； 第二阶段:当从视盅观察到冷凝液流量减少时，调节真空度为0.08-0.09MPa，继续蒸馏，所得冷凝液也为前馏分；
第三阶段:当从视盅观察到几乎无冷凝液流出时，将真空设备由水力喷射泵切换为罗茨-水环真空机组，调节真空度为0.098-0.099MPa，气相温度低于61.9°C的所有冷凝液也作为前馏分。
[0103]三个阶段的前馏分全部用于下一批次蒸馏。
[0104]截取真空度为0.098-0.099MPa、气相温度62.0-64.(TC冷凝液为目的产物，即缩水甘油。
[0105]缩水甘油收率92.86%，纯度99.29%。
[0106]二、3-甲胺基-1，2-丙二醇合成
(I)试压
对反应釜进行试压，各项检验指标全部合格方可使用。
[0107](2)加料
开启水力真空泵，对高压反应釜抽真空，当釜内真空度达0.03MPa时，将缩水甘油及液态一甲胺按1:12的摩尔比加入高压反应釜中。
[0108](3)胺化反应
将釜温升至50°C ±5°C，压力控制在4.3-4.6Mpa，反应50分钟。
[0109](4)回收一甲胺
在真空度0.086MPa条件下开启一甲胺回收装置，回收一甲胺至贮槽回用。
[0110](5)蒸馏
O前馏分的蒸馏
将反应釜降温30°C以下，用真空将高压反应釜内反应物抽入蒸馏釜，先开启水力喷射真空泵，向蒸馏釜夹套通入蒸汽，加热釜内物料，控制釜内真空度为0.06?0.07MPa，当观察到从冷凝器出来的冷凝液流量减少且呈滴状流出时，将真空设备切换到高真空罗茨-水环机组，仔细观察数显真空表真空度数值变化，调节接收罐真空度为0.0990?0.0998MPa，气相温度98.(TC以前的冷凝液为前馏分用于下一批次粗品蒸馏。
[0111]2)目的产物的蒸馏
当气相温度超过98.1°C时，切换，将冷凝液切换到成品罐，真空度继续保持为0.0990?0.0998Mpa，气相温度为98.1-101.0°C的冷凝液作为目的产物，即3-甲胺基-1, 2-丙二醇。
[0112]3-甲胺基-1，2-丙二醇收率98.59%，纯度99.87%，杂质含量为0.13%，水分含量为0.48%，外观为无色透明粘稠液体。
[0113]上述实施例1-5中，实施例4是优选实施例。
[0114]最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种高纯度3-甲胺基-1，2-丙二醇的绿色合成方法，其特征在于:所述方法包括缩水甘油制备和3-甲胺基-1，2-丙二醇合成；所述的缩水甘油制备，包括加入氯代甘油、加入甲醇钠甲醇溶液、反应、蒸馏。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度3-甲胺基-1，2-丙二醇的绿色合成方法，其特征在于:所述的加入氯代甘油，用泵将氯代甘油打入静态混合器，调节泵流量77L/h，出口压力 0.25-0.36Mpa。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度3-甲胺基-1，2-丙二醇的绿色合成方法，其特征在于:所述的加入甲醇钠甲醇溶液，用泵将甲醇钠甲醇溶液打入静态混合器，调节泵流量150-182.lL/h，出口压力0.25-0.36 Mpa ;所述的甲醇钠的质量百分含量为29_31%。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度3-甲胺基-1，2-丙二醇的绿色合成方法，其特征在于:所述的反应，氯代甘油与甲醇钠摩尔比是1:1.02-1:1.1 ;反应温度为0-40°C，反应时间为 40_60min。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度3-甲胺基-1，2-丙二醇的绿色合成方法，其特征在于:所述的3-甲胺基-1，2-丙二醇合成，包括加料，所述的加料，当釜内真空度达0.02-0.03MPa时，将缩水甘油及液态一甲胺按1:6_12的摩尔比加入反应釜中。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度3-甲胺基-1，2-丙二醇的绿色合成方法，其特征在于:所述的3-甲胺基-1，2-丙二醇合成，包括胺化反应，所述的胺化反应，将釜温升至500C ±5°C，压力控制在3.2-4.6Mpa，反应40-100分钟。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度3-甲胺基-1，2-丙二醇的绿色合成方法，其特征在于:所述的3-甲胺基-1，2-丙二醇合成，包括蒸馏，所述的蒸馏包括前馏分的蒸馏和目的产物的蒸馏。
8.根据权利要求7所述的一种高纯度3-甲胺基-1，2-丙二醇的绿色合成方法，其特征在于:所述的目的产物的蒸馏，控制真空度为0.0990?0.0998Mpa，气相温度为98.1-101.(TC，收集冷凝液即为3-甲胺基-1，2-丙二醇。
9.根据权利要求7所述的一种高纯度3-甲胺基-1，2-丙二醇的绿色合成方法，其特征在于:所述的前馏分的蒸馏，分为两个阶段，第一阶段为:加热釜内物料，控制釜内真空度为0.06?0.07MPa，收集冷凝液为前馏分；第二阶段为:当冷凝液流量减少且呈滴状流出时，调节真空度为0.0990?0.0998MPa，气相温度98.0°C以前的冷凝液为前馏分。
10.根据权利要求1所述的一种高纯度3-甲胺基-1，2-丙二醇的绿色合成方法，其特征在于:所述的3-甲胺基-1，2-丙二醇，产品纯度99.87-99.96%，收率98.52-98.99%。
【专利摘要】本发明提供一种高纯度3-甲胺基-1，2-丙二醇的绿色合成方法，所述方法包括缩水甘油制备和3-甲胺基-1，2-丙二醇合成；所述的缩水甘油制备，包括加入氯代甘油、加入甲醇钠甲醇溶液、反应、蒸馏；所述的3-甲胺基-1，2-丙二醇合成，包括试压、加料、胺化反应、回收一甲胺，蒸馏。本发明的有益效果为：本发明制备的产品纯度高，杂质和水分含量均降低，外观为无色透明粘稠液体，产品纯度为99.87-99.96%，收率为98.52-98.99%；缩水甘油收率为92.61-93.76%，纯度为99.25-99.40%；生产周期缩短；安全、环保；几乎不发生聚合等副反应；节能降耗明显。
【IPC分类】C07C215-10, C07C213-04, C07D301-26, C07D303-14
【公开号】CN104844463
【申请号】CN201510253833
【发明人】张恭孝, 杨荣华, 孟宪峰, 汪海
【申请人】泰山医学院
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年5月19日