一种表面刻蚀的氧化铝纳米晶须复合物的制作方法_2

文档序号:8522711阅读:来源:国知局
须至0. 35 ym-0. 4 ym的尺寸,并通过湿法刻蚀改变所述碳 化娃斜方晶须的所有表面;
[0044] 将干燥的高岭土与Na2SiF6混合,以提供直接氟化材料;
[0045] 制备长度为0. 5 y m-0. 7 y m的氧化铝正交晶须;
[0046] 将0. 01 %~0. 05%的碳化硅斜方晶须掺杂到质量百分比为97. 5%~99. 45%的 氧化铝正交晶须中;
[0047] 混合氟化材料和掺入Na2SiFj^干燥的高岭土,获得混合材料;
[0048] 加热氧化铝正交晶须、碳化硅斜方晶须、混合材料,以产生蚀刻的氧化铝的正交晶 须。在加热过程中,可在800-850°C的温度范围处理所述氧化铝正交晶须、所述碳化硅斜方 晶须、所述混合材料。
[0049] 优选的,在制备过程中,氟化材料可选用但不限于是:四氟乙烯或聚四氟乙烯。
[0050] 下面介绍各种包含表面刻蚀的氧化铝纳米晶须复合物的产品:
[0051] 该产品可以是复合泡沫塑料,该复合泡沫塑料中包括表面刻蚀的氧化铝纳米晶须 复合物。
[0052] 进一步的,所述复合泡沫塑料由以下步骤制备:
[0053] 将表面刻蚀的氧化铝纳米晶须复合物与大量微球体混合,形成混合物,表面刻蚀 的氧化铝纳米晶须复合物所占质量百分比为7. 5% -15%;将该混合物同树脂基泡沫塑料复 合材料混合,获得复合泡沫塑料。
[0054] 该产品可以是一种涂料,该涂料中可包含复合泡沫塑料。
[0055] 该产品可以是一种绝缘材料,绝缘材料可包含复合泡沫塑料。
[0056] 该产品可以是一种制造电子元件,该制造电子元件包含包含上述实施例描述的表 面刻蚀的氧化铝纳米晶须复合物。
[0057] 该产品可以是一种机电设备,该机电设备包含上述实施例描述的表面刻蚀的氧化 铝纳米晶须复合物。
[0058] 该产品可以是一种涂料,该涂料包含上述实施例描述的表面刻蚀的氧化铝纳米晶 须复合物。
[0059] 该产品可以是一种陶瓷复合材料,该陶瓷复合材料包含上述实施例描述的表面刻 蚀的氧化铝纳米晶须复合物。
[0060] 该产品可以是一种复合轴承,该复合轴承包含上述实施例描述的表面刻蚀的氧化 铝纳米晶须复合物。
[0061] 该产品可以是一种机械器件,该机械传动装置包含上述实施例描述的表面刻蚀的 氧化铝纳米晶须复合物。
[0062] 该产品可以是一种医疗器械,该医疗器械包含上述实施例描述的表面刻蚀的氧化 铝纳米晶须复合物。
[0063] 该产品可以是一种的添加剂,添加于HNBR橡胶、浇铸聚氨酯、乙烯酯、玻璃纤维材 料和热塑性聚氨酯弹性体中,该添加剂包含上述实施例描述的表面刻蚀的氧化铝纳米晶须 复合物。
[0064] 在下面的实施例中,将对表面刻蚀的氧化铝纳米晶须复合物进行全面的介绍。
[0065] 首先介绍表面刻蚀的氧化铝纳米晶须复合物的组成成分。
[0066] ( i )氧化错,长度为0? 5 y m-0. 7 y m,其表面经干法蚀刻改造。
[0067] ( ii )碳化娃,长度为〇? 7 ym,表面被蚀刻。另外,碳化娃可被进一步粉碎至 0.35ym-0.4ym的均匀尺寸,并且经湿法蚀刻(包括但不限于反应离子蚀刻(RIE))或干法 蚀刻过程蚀刻。
[0068] (1^)高岭土,经氟硅酸钠(似251^)处理。高岭土的纯度可达到99.99%。
[0069] 本文的复合物可包括碳化硅和一个组合:(i )用氟硅酸钠(Na2SiF6)处理过的高 岭土。氟硅酸钠是一种低成本且常用于氟化城市供水的白色结晶粉末。结合碳化硅时,用 氟硅酸钠处理过的高岭土用作掺合剂和直接氟化碳化硅的氟来源。(ii )预蚀刻的碳化硅 被用作迅速分散的混和剂。用Na2SiF6处理的高岭土和四氟乙烯或聚四氟乙烯(C 2F4或C2F4) 等为生成复合物的反应创建了一个"激活物质"。
[0070] 特别地,高岭土确保任何随后使用的直接氟化材料(如聚四氟乙烯(PTFE)或四氟 乙烯(TFE))的彻底分解和分散。在制造期间,碳化硅的直接氟化通过Na 2SiF6开始,以使制 造工艺成本较低。此外,预蚀刻后的碳化硅增加了所得组合物的结构和热质量,且独立地确 保了氟化材料的完全分解和分散。
[0071] 特别地,本发明所公开的组合物除了具有与莫来石晶须和0 Sialons相似或相同 的品质,还具有氧化铝和碳化硅的机械和热学性能。例如,所公开的复合物可加入到环氧树 脂/微球基质涂料、泡沫材料和设备中,可以提高所需的机械性能和热性能,而不显著改变 宿主材料的比重或其他特殊性能。而具有特定比例的组合物还能够更有效地用于一些特定 用途。
[0072] 另外,本发明公开的复合物和现有的材料有如下区别:
[0073] 有几种方法可区别本发明的复合物和已知的氧化铝晶须、典型的蚀刻碳化硅。
[0074] 首先,本发明公开的复合物包含特定比例的氧化铝、高岭土、碳化硅。
[0075] 其次,本发明的生产方法也有显著不同。碳化硅和氧化铝的结合对制备材料有极 佳的性能。例如,氧化铝纳米晶须复合物的热冲击试验显示,当温度差达到900°C时抗弯强 度不变。另一方面,当温度变化大于400°C时,通常氧化铝的抗弯强度会显著降低,但是由于 参杂着碳化硅,增强了韧性,并改善了抗热震性,因此,复合材料的抗弯强度不会有太大改 变。
[0076] 宄其原因,氧化铝纳米晶须复合物抗热震性的提高可能与穿晶断裂模式有关。因 为氧化铝纳米晶须复合物是由在常规粒径大小的氧化铝基质中分散的碳化硅"纳米粒子" 组成的,纳米复合材料比纯氧化铝更耐严重磨损。结果表明,引入碳化硅所造成的磨损率的 降低是由于脆性断裂导致的表面拉拔的减少,添加"纳米粒子"的碳化硅的主要作用是减小 单个拔出物的尺寸(直径、深度),这种情况一般认为是断裂模式的改变:由氧化铝晶间断 裂变为纳米复合颗粒的穿晶断裂。增加碳化硅纳米粒子的体积比例(10%),由脆性断裂导 致裂解也被抑制,这是长程的孪晶或位错的形成受到阻碍的结果。如图2所示,是复合物的 电子显微镜图,这些晶须的横向刻蚀程度很深,但是形貌并不均匀,正因如此,它可以与各 种材料混合。
[0077] 下面介绍制备表面刻蚀的氧化铝纳米晶须复合物的方法,包括:
[0078] 使用稀释的氢氟酸(BHF)预湿碳化硅或预刻蚀的碳化硅。
[0079] BHF预湿的碳化硅直接与氟化的氧化铝混合。在氟化过程中,由干高岭土和 Na2SiF 6作为氟化材料、掺合剂,并且可以在低温下和直接氟化源下进行混合。同样,PTFE或 TFE也可以作为补充或新增的直接氟化剂加入。
[0080] 制备方法通常还包括在800°C -850°C下加工该混合物。制备方法可选择性地包括 但不限于使用旋转管煅烧炉或陶瓷炉作为加热加工装置。
[0081] 这里所阐述的复合物和生产方法比起已知的合成物和方法来说具有几点优点。它 的优点包括但不限于以下:
[0082] (1)加工时间相对较短,保证其在较低的成本下连续大量的生产。
[0083] (2)所制备的材料易于与其他物质均匀复合,例如可以制备成微球体填充在复合 泡沫塑料中。
[0084] 通过使用预处理的活化材料可以实现该复合物的快速生产。一般地,活化材料可 包括预蚀刻碳化硅,Na 2SiF6&理的高岭土和直接氟化材料。活化材料一般可以与氧化铝迅 速混合,并且可以在高温和浓缩氮-空气-氟化氢的氛围中快速处理。特别地,加热高岭石 (Al 2Si205(0H)4)从室温到约750°C来产生偏高岭土(2Al 2Si207+4H20),这是由于在600°C左 右开始吸热分解,这个阶段会产生一种物质而变成伽马氧化铝(Si 3Al4012+Si02)。该过程以 前常用于生产pSiAlONS,而现在可以用于生产莫来石晶须。
[0085] 将活化材料(高岭土,PTFE或TFE)与蚀刻碳化硅和氧化铝混合,产生像氧化铝晶 须状的长度随机分布的正交JiAlONS。正是这些特征而使得该复合物生产的各种材料的 热学和
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