再生气体 的混合物进行气液分离，得到乙醇含量为90wt%的富乙醇物料，然后富乙醇物料作为原料 返回步骤一，将贫乙醇物料中的80wt%代替步骤二中所述水洗用水循环使用，将剩余的贫 乙醇物料作为废水排放；所述再生气体为惰性气体或异丁烯，所述再生的温度为260°C。
[0096] 本实施例提供的高纯ETBE生产工艺，其流程简单，操作简单，催化剂和反应原料 利用率高，产品纯度高，废水排放量少。
[0097] 实施例7
[0098] 结合图1，本实施例高纯乙基叔丁基醚的生产工艺包括以下步骤：
[0099] 步骤一、将乙醇和异丁烯按摩尔比2:1混合而成的混合物送入装有催化剂的3级 固定床醚化反应器1中，在温度为60°C，压力为2. OMPa，液空速为6. OtT1的条件下进行醚化 反应，得到粗产品；所述催化剂优选为大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，该离子交换树 脂为现有的市售易得品；
[0100] 步骤二、将步骤一中所述粗产品送入水洗塔2中进行水洗萃取处理，得到水相溶 液和油相溶液；所述水洗萃取处理过程中粗产品与水洗用水逆向接触；
[0101] 经检测，油相溶液中含有ETBE且ETBE的质量百分含量为94% ;
[0102] 步骤三、对步骤二中所述水相溶液和油相溶液分别进行处理：
[0103] 所述水相溶液的处理过程为：将水相溶液送入乙醇精馏塔5中进行精馏，在乙醇 精馏塔5的塔顶得到乙醇含量为90wt%的富乙醇物料，在乙醇精馏塔5的塔底得到贫乙醇 物料，将富乙醇物料作为原料返回步骤一，将贫乙醇物料中的90wt %代替步骤二中所述水 洗用水循环使用，将剩余的贫乙醇物料作为废水排放；
[0104] 所述油相溶液的处理过程为：将油相溶液送入吸附塔3中，利用吸附塔3中的吸 附剂除去油相溶液中的水和醇，然后将除去水和醇后的油相溶液送入产品精馏塔4中进行 精馏，在产品精馏塔4的塔顶得到异丁烯含量为92wt %的富异丁烯物料，将所述富异丁烯 物料作为原料返回步骤一，在产品精馏塔4的塔底得到质量纯度为96%的高纯乙基叔丁基 醚。
[0105] 本实施例在油相溶液的处理过程的吸附剂为氧化钙、氧化镁、氧化铝、氯化钙、氯 化镁、氯化铝、硫酸钙、硫酸镁、硫酸铝、3A分子筛、4A分子筛和5A分子筛中的一种或两种 以上，本实施例采用的吸附剂优选为氧化钙、氧化镁、氧化铝、氯化钙、氯化镁、氯化铝、硫酸 钙、硫酸镁、硫酸铝、3A分子筛、4A分子筛和5A分子筛。
[0106] 本实施例在油相溶液的处理过程的吸附剂在吸附饱和后，采用通入再生气体的方 法进行再生处理，得到脱附物料与再生气体的混合物，然后将脱附物料与再生气体的混合 物送入乙醇精馏塔5中进行精馏，在乙醇精馏塔5的塔顶得到富乙醇物料与再生气体的混 合物，在乙醇精馏塔5的塔底得到贫乙醇物料，采用气液分离器6对富乙醇物料与再生气体 的混合物进行气液分离，得到乙醇含量为90wt%的富乙醇物料，然后富乙醇物料作为原料 返回步骤一，将贫乙醇物料中的85wt%代替步骤二中所述水洗用水循环使用，将剩余的贫 乙醇物料作为废水排放；所述再生气体为惰性气体或异丁烯，所述再生的温度为240°C。
[0107] 本实施例提供的高纯ETBE生产工艺，其流程简单，操作简单，催化剂和反应原料 利用率高，产品纯度高，废水排放量少。
[0108] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技 术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案 的保护范围内。
【主权项】
1. 一种高纯乙基叔丁基醚的生产工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤： 步骤一、将乙醇和异丁烯按摩尔比（1.0~2.0) : 1混合而成的混合物送入装有催化 剂的固定床醚化反应器（1)中，在温度为60°C~85°C，压力为I.OMPa~2.OMPa，液空速为 I.OtT1~6.OtT1的条件下进行醚化反应，得到粗产品； 步骤二、将步骤一中所述粗产品送入水洗塔（2)中进行水洗萃取处理，得到水相溶液 和油相溶液，所述水洗萃取处理过程中粗产品与水洗用水逆向接触； 步骤三、对步骤二中所述水相溶液和油相溶液分别进行处理： 所述水相溶液的处理过程为：将水相溶液送入乙醇精馏塔（5)中进行精馏，在乙醇精 馏塔（5)的塔顶得到富乙醇物料，在乙醇精馏塔（5)的塔底得到贫乙醇物料，将所述富乙醇 物料作为原料返回步骤一，将所述贫乙醇物料中的70wt%~90wt%代替步骤二中所述水 洗用水循环使用； 所述油相溶液的处理过程为：将油相溶液送入吸附塔（3)中，利用吸附塔（3)中的吸附 剂除去油相溶液中的水和醇，然后将除去水和醇后的油相溶液送入产品精馏塔（4)中进行 精馏，在产品精馏塔（4)的塔顶得到富异丁烯物料，将所述富异丁烯物料作为原料返回步 骤一，在产品精馏塔（4)的塔底得到质量纯度不小于95%的高纯乙基叔丁基醚。2. 根据权利要求1所述的一种高纯乙基叔丁基醚的生产工艺，其特征在于，步骤一中 所述固定床醚化反应器（1)的级数为1~3级。3. 根据权利要求1所述的一种高纯乙基叔丁基醚的生产工艺，其特征在于，步骤一中 所述醚化反应的温度为60°C~75°C，压力为I. 2MPa~I. 8MPa，液空速为2.OtT1~4.Oh' 所述乙醇和异丁烯的摩尔比为（1. 05~1. 6) : 1。4. 根据权利要求1所述的一种高纯乙基叔丁基醚的生产工艺，其特征在于，步骤一中 所述催化剂为大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。5. 根据权利要求1所述的一种高纯乙基叔丁基醚的生产工艺，其特征在于，步骤三中 所述富乙醇物料中乙醇的质量百分含量为90 %~95 %，所述富异丁烯物料中异丁烯的质 量百分含量不小于10%。6. 根据权利要求1所述的一种高纯乙基叔丁基醚的生产工艺，其特征在于，步骤三中 所述油相溶液的处理过程中的吸附剂为氧化钙、氧化镁、氧化铝、氯化钙、氯化镁、氯化铝、 硫酸钙、硫酸镁、硫酸铝、3A分子筛、4A分子筛和5A分子筛中的一种或两种以上。7. 根据权利要求1所述的一种高纯乙基叔丁基醚的生产工艺，其特征在于，步骤三中 所述油相溶液的处理过程中的吸附剂在吸附饱和后，采用通入再生气体的方法进行再生处 理，得到脱附物料与再生气体的混合物，然后将脱附物料与再生气体的混合物送入乙醇精 馏塔（5)中进行精馏，在乙醇精馏塔（5)的塔顶得到富乙醇物料与再生气体的混合物，在 乙醇精馏塔（5)的塔底得到贫乙醇物料，采用气液分离器（6)对所述富乙醇物料与再生气 体的混合物进行气液分离，得到乙醇含量为90wt%~95wt%的富乙醇物料，将所述富乙 醇物料作为原料返回步骤一，将所述贫乙醇物料中的70wt%~90wt%代替步骤二中所述 水洗用水循环使用；所述再生气体为惰性气体或异丁烯，所述再生处理的温度为IKTC~ 260。。。
【专利摘要】本发明提供了一种高纯乙基叔丁基醚的生产工艺，包括以下步骤：一、将乙醇和异丁烯送入固定床醚化反应器中进行醚化反应，得到粗产品；二、将粗产品进行水洗萃取处理，得到水相溶液和油相溶液；三、将水相溶液送入乙醇精馏塔中进行精馏，将塔顶得到的富乙醇物料作为原料返回步骤一，将塔底得到的贫乙醇物料代替水洗用水循环使用；将油相溶液经吸附塔吸附除去水和醇后，送入产品精馏塔中进行精馏，将塔顶得到的富异丁烯的物料作为原料返回步骤一，在塔底得到高纯乙基叔丁基醚。本发明工艺流程简单，操作灵活，产品纯度高，乙醇和异丁烯利用率高，水洗萃取后的水能回收再次利用，废水排放量少。
【IPC分类】C07C43/04, C07C41/36, C07C41/34, C07C41/38, C07C41/42, C07C41/06
【公开号】CN104892369
【申请号】CN201510267746
【发明人】张睿, 齐小峰, 谢小莉, 王红梅, 潘蕊娟, 段超
【申请人】西安元创化工科技股份有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月22日