透明液体产物。
[0018] 实施例4 :在装有搅拌装置、冷凝器、温度计的500ml的三口烧瓶中，加入120g二 甲苯/正丁醇（二甲苯与正丁醇的质量比为1 :1)的混合溶剂，并加入30g聚丙二醇甲基丙 烯酸酯和26g乙烯基三甲氧基硅烷，向反应体系通氮气，并搅拌，使反应单体混合均匀，升 温至100°C，在2h以内向反应体系滴加完2g过氧化-2-乙基己酸叔丁酯，保温反应0. 5h， 继续在0. 5h内滴加完0. 4g过氧化-2-乙基己酸叔丁酯和Sg二甲苯/正丁醇的混合溶剂 (二甲苯与正丁醇的质量比为1 :1)，保温0. 5h，降温出料，获得粗产物，对粗产物进行减压 蒸馏除去低沸点馏分，获得无色透明液体产物。
[0019] 实施例5 :在装有搅拌装置、冷凝器、温度计的500ml的三口烧瓶中，加入IlOg二 甲苯/三缩-1，2-丙二醇单甲醚（二甲苯与三缩-1，2-丙二醇单甲醚的质量比为1 :1)的混 合溶剂，并加入30g聚乙二醇丙烯酸酯和30g γ -(甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷，向反 应体系通氮气，并搅拌，使反应单体混合均匀，升温至115°C，在2h以内向反应体系滴加完 2g过氧化-2-乙基己酸叔丁酯，保温反应0. 5h，继续在0. 5h内滴加完0. 5g过氧化-2-乙基 己酸叔丁酯和IOg二甲苯/三缩-1，2-丙二醇单甲醚的混合溶剂（二甲苯与三缩-1，2-丙 二醇单甲醚的质量比为1 :1)，保温〇. 5h，降温出料，获得粗产物，对粗产物进行减压蒸馏除 去低沸点馏分，获得无色透明液体产物。
[0020] 实施例6 :在装有搅拌装置、冷凝器、温度计的500ml的三口烧瓶中，加入100g二 甲苯/正丁醇（二甲苯与正丁醇的质量比为1 :1)的混合溶剂，并加入28g聚乙二醇甲基丙 烯酸酯和25g乙烯基三乙氧基硅烷，向反应体系通氮气，并搅拌，使反应单体混合均匀，升 温至90°C，在2h以内向反应体系滴加完质量分数为10 %的偶氮二异丁腈溶液（溶剂为二 甲苯与正丁醇的混合溶液，其中二甲苯与正丁醇的质量比为I :l)l〇g，保温反应〇.5h，继续 在0. 5h内滴加完质量分数为10%的偶氮二异丁腈溶液（溶剂为二甲苯与正丁醇的混合溶 液，其中二甲苯与正丁醇的质量比为I :I) 5g，保温0. 5h，降温出料，获得粗产物，对粗产物 进行减压蒸馏除去低沸点馏分，获得无色透明液体产物。
[0021] 实施例7 :在装有搅拌装置、冷凝器、温度计的500ml的三口烧瓶中，加入120g二 甲苯/正丁醇（二甲苯与正丁醇的质量比为1 :1)的混合溶剂，并加入28g聚乙二醇甲基 丙烯酸酯和30gY-(甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷，向反应体系通氮气，并搅拌，使反 应单体混合均匀，升温至l〇5°C，在2h以内向反应体系滴加完过氧化苯甲酰2g，保温反应 0. 5h，继续在0. 5h内滴加完0. 5g过氧化苯甲酰和IOg二甲苯/正丁醇的混合溶剂（二甲 苯与正丁醇的质量比为1 :1)，保温〇. 5h，降温出料，获得粗产物，对粗产物进行减压蒸馏除 去低沸点馏分，获得无色透明液体产物。
[0022] 本发明提供了一种含长链端羟基硅烷偶联剂，利用该硅烷偶联剂进行污损释放型 防污涂层的表面改性，通过数字显微镜观察，经过改性的涂层表面，随着时间的迀移，其端 羟基亲水链段在不断的向涂层表面迀移，为其锁住水份，形成水化层，迷惑海洋生物附着， 实现无毒防污提供了基础。
【主权项】
1. 一种含长链端羟基硅烷偶联剂，其特征在于，通过含长链端羟基丙烯酸酯与含双键 硅烷偶联剂在有机溶剂中形成混合溶液，再加入引发剂反应得到所述含长链端羟基硅烷偶 联剂。2. 根据权利要求1所述的含长链端羟基硅烷偶联剂，其特征在于，具有如下结构，其中11 = 5,6或10;1?1为!1或〇13;1?2为!1或〇13;1? 3为!1，〇13，-〇)0(〇12)3-中的一种或 几种；R4为 CH3或 CH2CH3。3. 根据权利要求1所述的含长链端羟基硅烷偶联剂，其特征在于，所述含长链端羟基 丙烯酸酯为聚乙二醇丙烯酸酯，聚乙二醇甲基丙烯酸酯，聚丙二醇甲基丙烯酸酯中的一种。4. 根据权利要求1所述的含长链端羟基硅烷偶联剂，其特征在于，所述含双键硅烷偶 联剂为γ-(甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷，乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷，乙烯 基二甲氧基硅烷，乙條基二乙氧基硅烷中的一种。5. 根据权利要求1所述的含长链端羟基硅烷偶联剂，其特征在于，所述混合溶液质量 浓度为25~40%，溶液中含长链端羟基丙烯酸酯与含双键硅烷偶联剂的质量比为0. 8~ 1. 2 :1〇6. 根据权利要求1所述的含长链端羟基硅烷偶联剂，其特征在于，所述有机溶剂为甲 苯、二甲苯、正丁醇、乙酸正丁酯、三缩-1，2-丙二醇单甲醚中的一种或几种。7. 根据权利要求1所述的含长链端羟基硅烷偶联剂，其特征在于，所述引发剂为偶氮 二异丁腈，过氧化-2-乙基己酸叔丁酯，过氧化苯甲酰中的一种，其中引发剂与单体总量 (含长链端羟基丙烯酸酯和含双键硅烷偶联剂质量总和）的质量比为〇. 01~〇. 04 :1。8. 根据权利要求1所述的一种含长链端羟基硅烷偶联剂制备方法，其特征在于，将含 长链端羟基丙烯酸酯与含双键硅烷偶联剂加入到有机溶剂中，配成质量浓度为25~40% 的溶液，通氮气，搅拌，升温至80~120°C，向反应体系滴加引发剂，滴加完毕继续反应1~ 3h，得粗产物，将粗产物进行减压蒸馏除去低沸点馏分，获得无色透明液体产物即含长链端 羟基硅烷偶联剂。9. 根据权利要求1所述的含长链端羟基硅烷偶联剂的用途，其特征在于，应用于对污 损释放型防污涂层进行表面改性。
【专利摘要】本发明涉及一种含长链端羟基硅烷偶联剂的制备方法及其应用，特别应用于对污损释放型防污涂层进行表面改性。它属于有机硅功能化合物中间体合成及应用研究领域。本发明将含长链端羟基丙烯酸酯与含双键硅烷偶联剂在反应体系中进行自由基聚合，反应过程容易控制，能够将含长链端羟基结构接枝到污损释放型防污涂层中，此种链段在海水中向表面伸展，通过氢键锁住水份，形成水化层，迷惑海生物，使涂层免于粘附。对目标生物以及非目标生物均没有毒性，能够有效的解决海洋污损生物在静止海洋设施或低速航行船舶的附着问题。
【IPC分类】C07F7/18, C09D5/16
【公开号】CN104892662
【申请号】CN201510295889
【发明人】丛巍巍, 王科, 于雪艳, 张华庆, 肖玲, 桂泰江
【申请人】海洋化工研究院有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月2日