一种可注射性双交联透明质酸水凝胶及其制备方法_3

文档序号:8933350阅读:来源:国知局
基丙烯酰双功能化透明质酸溶液和醛基化透明质酸溶液的体积比为9:1,氨基/甲基丙烯酰双功能化透明质酸和醛基化透明质酸质量比为8:1。
[0053]实施例3
[0054]氨基/甲基丙烯酰双功能化透明质酸的制备:
[0055]I)配制质量百分浓度为2%的透明质酸(分子量为80万)水溶液,接着依次加入N-羟基琥珀酰亚胺、胱氨酸二甲酯和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,其用量分别为透明质酸重复单元摩尔数的0.5、6和0.4倍;然后,利用浓度为lmol/L的NaOH溶液和盐酸将PH调至5.5,在室温下搅拌反应60小时;反应结束后,反应体系用去离子水透析3天(透析袋截留分子量为3500Da,以下同),经零下20°C /72小时和20°C /4小时冷冻干燥得到氨基功能化透明质酸;
[0056]2)配制质量百分浓度为1.5%的氨基功能化透明质酸水溶液,然后加入透明质酸重复单元数0.4倍的甲基丙烯酸缩水甘油酯,用浓度为lmol/L的NaOH溶液将pH调至8.0,在70°C下磁力搅拌反应6小时,再经去离子水透析3天;最后,对透析后的产物溶液进行冷冻干燥(零下20°C保持72小时、20°C保持4小时),得到氨基/甲基丙烯酰双功能化透明质酸。
[0057]醛基化透明质酸的制备:
[0058]在质量百分浓度为0.8%的透明质酸(分子量为80万)水溶液中,加入等摩尔量高碘酸钠的水溶液,在磁力搅拌下室温避光反应6小时,接着加入溶液体积2%的乙二醇,继续反应0.5小时,再用去离子水透析3天,最后经零下20°C /72小时和20°C /4小时冷冻干燥,得到醛基化透明质酸。
[0059]可注射双交联透明质酸水凝胶的制备:
[0060]将氨基/甲基丙烯酰双功能化透明质酸和水溶性光引发剂2-氧化戊二酸溶于蒸馏水中,得到质量百分浓度为3 %的溶液,然后加入醛基化透明质酸水溶液,混合均匀后紫外光(中心波长为365nm、光能量密度为1500mJ/cm2、福照距离为15cm)福照6分钟,即得到可注射性双交联透明质酸水凝胶。其中,水溶性光引发剂用量为氨基/甲基丙烯酰双功能化透明质酸质量的0.2%,氨基/甲基丙烯酰双功能化透明质酸溶液和醛基化透明质酸溶液的体积比为9:1,氨基/甲基丙烯酰双功能化透明质酸和醛基化透明质酸质量比为7:1。
[0061]实施例4
[0062]氨基/甲基丙烯酰双功能化透明质酸的制备:
[0063]I)配制质量百分浓度为1.2%的透明质酸(分子量为100万)水溶液,接着依次加入N-羟基琥珀酰亚胺、胱胺和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,其用量分别为透明质酸重复单元摩尔数的0.72、10和0.6倍;然后,利用浓度为lmol/L的NaOH溶液和盐酸将PH调至5.3,在室温下搅拌反应24小时;反应结束后,反应体系用去离子水透析3天(透析袋截留分子量为3500Da,以下同),经零下20°C /72小时和20°C /4小时冷冻干燥得到氨基功能化透明质酸;
[0064]2)配制质量百分浓度为0.5%的氨基功能化透明质酸水溶液,然后加入透明质酸重复单元数0.4倍的甲基丙烯酸缩水甘油酯,用浓度为lmol/L的NaOH溶液将pH调至8.0,在65°C下磁力搅拌反应8小时,再经去离子水透析3天;最后,对透析后的产物溶液进行冷冻干燥(零下20°C保持72小时、20°C保持4小时),得到氨基/甲基丙烯酰双功能化透明质酸。
[0065]醛基化透明质酸的制备:
[0066]在质量百分浓度为I %的透明质酸(分子量为100万)水溶液中,加入等摩尔量高碘酸钠的水溶液,在磁力搅拌下室温避光反应18小时,接着加入溶液体积2%的乙二醇,继续反应1.5小时,再用去离子水透析3天,最后经零下20°C /72小时和20°C /4小时冷冻干燥,得到醛基化透明质酸。
[0067]可注射双交联透明质酸水凝胶的制备:
[0068]将氨基/甲基丙烯酰双功能化透明质酸和水溶性光引发剂1-羟基环己基苯基丙酮溶于蒸馏水中,得到质量百分浓度为2.5%的溶液,然后加入醛基化透明质酸水溶液,混合均匀后紫外光(中心波长为365nm、光能量密度为1400mJ/cm2、辐照距离为15cm)辐照3分钟,即得到可注射性双交联透明质酸水凝胶。其中,水溶性光引发剂用量为氨基/甲基丙烯酰双功能化透明质酸质量的0.5%,氨基/甲基丙烯酰双功能化透明质酸溶液和醛基化透明质酸溶液的体积比为9:1,氨基/甲基丙烯酰双功能化透明质酸和醛基化透明质酸质量比为12:1。
[0069]实施例5
[0070]氨基/甲基丙烯酰双功能化透明质酸的制备:
[0071]I)配制质量百分浓度为0.6%的透明质酸(分子量为50万)水溶液,接着依次加入N-羟基琥珀酰亚胺、3,3’ - 二硫代二丙酰肼和1-(3- 二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,其用量分别为透明质酸重复单元摩尔数的0.6,7.5和0.5倍;然后,利用浓度为lmol/L的NaOH溶液和盐酸将pH调至5.4,在室温下搅拌反应48小时;反应结束后,反应体系用去离子水透析3天(透析袋截留分子量为3500Da,以下同),经零下20°C /72小时和200C /4小时冷冻干燥得到氨基功能化透明质酸;
[0072]2)配制质量百分浓度为0.8%的氨基功能化透明质酸水溶液,然后加入透明质酸重复单元数0.3倍的甲基丙烯酸缩水甘油酯,用浓度为lmol/L的NaOH溶液将pH调至8.0,在75°C下磁力搅拌反应5小时,再经去离子水透析3天;最后,对透析后的产物溶液进行冷冻干燥(零下20°C保持72小时、20°C保持4小时),得到氨基/甲基丙烯酰双功能化透明质酸。
[0073]醛基化透明质酸的制备:
[0074]在质量百分浓度为1.3%的透明质酸(分子量为50万)水溶液中,加入等摩尔量高碘酸钠的水溶液,在磁力搅拌下室温避光反应10小时,接着加入溶液体积2%的乙二醇,继续反应I小时,再用去离子水透析3天,最后经零下20°C /72小时和20°C /4小时冷冻干燥,得到醛基化透明质酸。
[0075]可注射双交联透明质酸水凝胶的制备:
[0076]将氨基/甲基丙烯酰双功能化透明质酸和水溶性光引发剂2-羟基-4' -(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮溶于蒸馏水中,得到质量百分浓度为2.8%的溶液,然后加入醛基化透明质酸水溶液,混合均匀后紫外光(中心波长为365nm、光能量密度为1300mJ/cm2、辐照距离为1cm)辐照4.5分钟,即得到可注射性双交联透明质酸水凝胶。其中,水溶性光引发剂用量为氨基/甲基丙烯酰双功能化透明质酸质量的0.5%,氨基/甲基丙烯酰双功能化透明质酸溶液和醛基化透明质酸溶液的体积比为9:1,氨基/甲基丙烯酰双功能化透明质酸和醛基化透明质酸质量比为16:1。
[0077]实施例6
[0078]氨基/甲基丙烯酰双功能化透明质酸的制备:
[0079]I)配制质量百分浓度为1.5%的透明质酸(分子量为30万)水溶液,接着依次加入N-羟基琥珀酰亚胺、胱胺和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,其用量分别为透明质酸重复单元摩尔数的0.3、2和0.3倍;然后,利用浓度为lmol/L的NaOH溶液和盐酸将PH调至5.1,在室温下搅拌反应30小时;反应结束后,反应体系用去离子水透析3天(透析袋截留分子量为3500Da,以下同),经零下20°C /72小时和20°C /4小时冷冻干燥得到氨基功能化透明质酸;
[0080]2)配制质量百分浓度为2%的氨基功能化透明质酸水溶液,然后加入透明质酸重复单元数0.1倍的甲基丙烯酸缩水甘油酯,用浓度为lmol/L的NaOH溶液将pH调至8.0,在80°C下磁力搅拌反应4小时,再经去离子水透析3天;最后,对透析后的产物溶液进行冷冻干燥(零下20°C保持72小时、20°C保持4小时),得到氨基/甲基丙烯酰双功能化透明质酸。
[0081 ] 醛基化透明质酸的制备:
[0082]在质量百分浓度为2%的透明质酸(分子量为30万)水溶液中,加入等摩尔量高碘酸钠的水溶液,在
当前第3页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1