一种超高交联分层微孔聚合物的制备方法及其应用
【专利摘要】本发明涉及一种超高交联分层微孔聚合物的制备方法，包括如下步骤：首先以钼酸钠和硫脲分别为钼源和硫源制备片状二硫化钼，采用直接嫁接的方法使重氮盐生长在片状二硫化钼上，经过重氮盐功能化形成MoS2?PANI导电聚合物，进一步在偶氮二异丁腈高分子引发剂的作用下加入有机物聚乙烯醇、乙烯基氯化苄、二乙烯基苯的共聚物，得到超高交联的更长链状导电聚合物，最后通过控制反应时间和温度，在FeCl3的催化作用下发生傅里德?克拉夫茨反应得到分层超高交联微孔聚合导电物MoHCPs；本发明同现有技术相比，该制备方法具有制备工艺和所需设备简单，且反应温度明显降低的优势，原料易得，易于实现大规模生产等特点。
【专利说明】
一种超高交联分层微孔聚合物的制备方法及其应用
[技术领域]
[0001]本发明属于材料学领域，涉及一种聚合物的制备，具体地说是一种超高交联分层微孔聚合物的制备方法及其应用。
[【背景技术】]
[0002]和平与发展是全人类的共同愿望和奋斗目标，能源是影响人类社会生存和发展的重要命题。然而进入21世纪以来，随着人类的进步和社会的发展，化石能源不断被消耗，由此引发的能源危机和环境污染问题越来越突出，成为了科学技术发展的巨大挑战，同时全球性的气候环境不断恶化使现代社会的发展面临严峻挑战。因此，从经济社会可持续发展的战略角度来看，传统的能源体系正逐渐阻碍着经济社会发展，开发安全、清洁的绿色能源体系(如太阳能、风能、生物质能、地热能和潮汐能等)为人们所用，已成为当今世界能源利用的发展趋势，而化学电源是解决上述问题的最重要研究方向之一。
[0003]化学电源中传统的铅酸电池、镍镉电池因能量密度较低、环境污染等问题已很难满足市场的需求，与上述电池相比，应运而生的锂离子电池具有比能量大、工作电压高、放电电压曲线平稳、高低温性能好、自放电率小、循环寿命长、无污染等突出优点，迅速发展成多种轻量化小型电子装置的理想电源，被广泛应用于当今信息时代的各种电子设备，如移动电话、数码相机、摄像机和数字处理机等。近年来，锂离子电池在新一代混合动力汽车(hybrid electrical vehicle，HEV)和纯电动汽车(electrical vehicle，HEV)上的应用也日益受到关注。
[0004]目前，研究的锂离子电池负极材料主要有:碳基负极材料和非碳基负极材料。其中碳基负极材料包括石墨类碳，硬碳和软碳，碳纳米管和石墨烯。非碳基负极材料主要集中在锡基材料、硅基材料、过渡金属氧化物和硫化物材料以及石墨稀、碳纳米管为基体的复合材料。大多数复合材料在较长的锂离子扩散路径长度，尤其是中空的剩余体积空间，在储存锂离子的过程中经受住反复充放电时不可避免的大体积变化，而普通的材料在储锂过程中容易崩塌，失去电化学活性。
[
【发明内容】
]
[0005]本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种超高交联分层微孔聚合物的制备方法，不仅解决了单纯MoS2易团聚和在充放电过程中的体积膨胀等问题，也解决了聚苯胺的不稳定性问题，能够充分利用两者的协同作用，在交联剂PVD的作用下，得到电化学性能良好的分层微孔聚合物。
[0006]为实现上述目的设计一种超高交联分层微孔聚合物的制备方法，包括如下步骤:
[0007]I)在室温下，将去离子水、乙醇、油酸加入容器中混合均匀，然后加入钼酸钠、硫脲和油酸钠，超声30-40min至溶液完全澄清，然后用配制好的2.0M的HCl调溶液pH至酸性，溶液由乳白色逐渐变为深绿色，最后变为墨绿色，得到反应液；
[0008]2)将上述配好的反应液倒入聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，反应24h，取出后自然冷却至室温，过滤，用去离子水和乙醇依次洗涤，重复3-5次，将过滤产物在60°C干燥8h，得到片状MoS2粉末；
[0009]3)取一定量步骤2)得到的MoS2粉末溶于二甲基甲酰胺，超声分散，向分散好的溶液中加入硝基苯四氟硼酸重氮盐和四丁基氯化铵，形成稳定均匀的混合液，常温下磁力浴搅拌，用乙腈和丙酮洗涤3-5次，80°C条件下干燥4h，得到硝基苯/硫化钼复合材料N-MoS2;
[0010]4)称取一定量的上述N-MoS2溶解在乙酸和水的混合液中，超声至分散完全，然后加入一定量的金属锌、氯化铵和乙酸的混合液，在60°C下回流3h，自然冷却至室温，离心，用
0.1M的盐酸和超纯水洗涤三次，60°C条件下真空干燥4h，得到氨基苯/硫化钼复合材料A-MoS2;
[0011 ] 5)将一定量的上述A-MoS2分散在苯胺和硫酸的混合液体中，再加入一定量的过硫酸铵，搅拌至完全溶解，然后在冰浴条件下进行聚合反应，过滤，用去离子水和乙醇洗涤3次，600C条件下干燥6h，得到聚苯胺-硫化钼复合材料MO&/PANI;
[0012]6)将一定量的MoS2/PAN1、乙烯基氯化苄VBC、二乙烯基苯DVB和高分子引发剂偶氮二异丁腈AIBN加入到聚乙烯醇PVA、氯化钠和去离子水的混合溶液中，搅拌至完全溶解，在80°C搅拌8h，然后冷却至室温过滤，依次用去离子水、甲醇和乙醚洗涤三次，60°C条件下干燥 12h，得到 M0S2/PANI /PVD ；
[0013]7)取一定量的步骤6)得到的此32^^犯^^0溶于1，2-二氯乙烷中，两者充分接触3h后冰浴冷却，然后加入一定量的FeCl3做催化剂，混合完全2h后，在80°C条件下加热12h进行傅里德-克拉夫茨反应，冷却至室温后过滤，依次用甲醇、丙酮和0.5M盐酸的混合物、去离子水洗涤三次，60°C条件下真空干燥，得到超高交联微孔聚合物MoHCPs。
[0014]进一步地，步骤I)中，溶液pH调至1.0。
[0015]进一步地，步骤I)中，所述去离子水、乙醇、油酸的体积比为15:15:2ο
[0016]进一步地，步骤2)中，所述反应釜中水热反应温度为200°C。
[0017]进一步地，步骤3)中，磁力搅拌时间为24h。
[0018]进一步地，步骤4)中，所述乙酸和水体积比为3:2。
[0019]进一步地，步骤5)中，冰浴反应时间为3h。
[0020]进一步地，步骤3)中，磁力搅拌反应是在氮气的保护下进行的。
[0021]进一步地，步骤7)中，所述1032^^犯^^0和1，2-二氯乙烷充分接触是指将此32/PANI/PVD完全侵入在I，2-二氯乙烷溶液中。
[0022]本发明还提供了所制备的超高交联分层微孔聚合物在锂离子电池电极材料或吸附材料中的应用。
[0023]本发明同现有技术相比，首先通过C-S共价键作用，让重氮盐直接嫁接在二维片状过度金属MoS2上，得到聚苯胺-硫化钼复合材料，然后在交联剂PVD的作用下，加长链状长度，最后发生傅里德-克拉夫茨反应，得到超高交联分层微孔聚合物MoHCPs，这种制备方法不仅解决了单纯MoS2易团聚和在充放电过程中的体积膨胀等问题，也解决了聚苯胺的不稳定性问题，能够充分利用两者的协同作用，在交联剂PVD的作用下，得到电化学性能良好的分层微孔聚合物。与现有技术相比，具体优点为:
[0024](I)以片状二硫化钼为基底，采用水热-直接嫁接-乳化法，通过控制反应时间，制备出不同形貌的分层微孔聚合物，所得的MoHCPs复合材料不仅具有热稳定性好、结晶程度高、比表面积大，而且硫化钼的形貌可控性强，是理想的能源材料之一；
[0025](2)该制备方法具有制备工艺和所需设备简单，且反应温度明显降低的优势，原料易得，易于实现大规模生产等特点；
[0026](3)通过共价键作用将聚苯胺直接嫁接到二硫化钼上，可以得到更稳定的聚合物；又通过交联得到更长的链状聚合物，在发生傅里德-克拉夫茨反应得到MoHCPs，结晶程度高，比表面积大，并且是分层多微孔聚合物，不仅可以显著地提高电荷转移性能，表现出很好的倍率性能和循环性能，而且提供了更多的聚苯胺和硫化钼的接触位点。
[【附图说明】]
[0027]图1a是实施例1所得的片状二硫化钼在120000的倍率下的扫描电镜图；
[0028]图1b是实施例1所得的片状二硫化钼在80000的倍率下的透射电镜图；
[0029]图2a是实施例2所得二硫化钼和N_MoS2的红外图；
[0030]图2b是实施例2所得的片状二硫化钼50000的倍率下的扫描电镜图；
[0031]图3是实施例3所得的片状二硫化钼在100000的倍率下的扫描电镜图；
[0032]图4是实施例1、2和3所得MoS2/PANI循环稳定性图。
[【具体实施方式】]
[0033]本发明提供了一种超高交联分层微孔聚合物的制备方法，首先以钼酸钠和硫脲分别为钼源和硫源制备片状二硫化钼，采用直接嫁接的方法使重氮盐生长在片状二硫化钼上，经过重氮盐功能化形成MoS2-PANI导电聚合物，进一步在偶氮二异丁腈(AIBN)高分子引发剂的作用下加入有机物聚乙烯醇(PVA)、乙烯基氯化苄(VBC)、二乙烯基苯(DVA)的共聚物(PVD)，得到超高交联的更长链状导电聚合物，最后通过控制反应时间和温度，在FeCl3的催化作用下发生傅里德-克拉夫茨反应得到分层超高交联微孔聚合导电物MoHCPs。该方法制备的复合材料不仅热稳定性好、结晶程度高、比表面积大，而且具有分层微孔结构和很好的分散性，是理想的能源材料之一。该超高交联分层微孔聚合物可应用于锂离子电池电极材料领域，也可应用于吸附材料领域。
[0034]下面通过具体实施例并结合附图对本发明作以下进一步说明，但并不限制本发明
[0035]实施例1
[0036]—种超高交联分层微孔聚合物的制备方法，包括如下步骤:
[0037](I)片状二硫化钼的制备:在室温下，将15ml去离子水、15ml乙醇、2ml油酸依次加入到50ml烧杯中，混合均匀后依次慢慢加入1.6g油酸钠、1.0g钼酸钠、0.9g硫脲，搅拌5-lOmin，然后超声30-40min至溶液完全澄清，用配制好的2.0M的盐酸调上述溶液的pH至1.0左右，溶液由乳白色逐渐变为深绿色，最后变为黑色。将上述配制好的溶液移入50ml的聚四氟乙烯内衬不锈钢水热釜中，在180摄氏度条件下反应24h后，自然冷却至室温，过滤，用去离子水和纯的乙醇洗涤四次，把过滤得到的产品在60°C条件下真空干燥8h，得到片状硫化钼粉末。其中，反应过程中所用的油酸钠、钼酸钠、硫脲、油酸、乙醇的量，按质量比计算，即油酸钠:钼酸钠:硫脲:油酸:乙醇为16:10:9:18:120;所述的乙醇的质量百分比浓度为75?99%。
[0038]采用场发射扫描电子显微镜(德国Zeiss ultra 55)仪器，在120000的倍率下对所得的片状二硫化钼进行扫描，所得的扫描电镜图如图1a所示，用透射电镜对二硫化钼进行扫描如图1b，从图1a和Ib中可以看出二硫化钼片状结构，由此表明了成功制备出片状的纳米级二硫化钼；
[0039](2)将120mg得到的二硫化钼溶于10ml二甲基甲酰胺(DMF)中，超声lh;240mg硝基苯四氟硼酸重氮盐、3.29mg四丁基氯化铵依次加入到上述溶液中；常温下磁力搅拌24h后，过滤，用乙腈和丙酮洗涤3?5次，将得到的产品在80°C条件下真空干燥4h得到硝基苯/ 二硫化钼复合材料(N-MoS2);按质量比计算，MoS2: DMF:硝基苯四氟硼酸重氮盐:四丁基氯化铵为120:94:240:3.29。
[0040](3)将60mg N-MoS2溶于20ml乙酸和去离子水的混合液中，超声2h;向上述溶液中依次缓慢加入104mgZn、ImgNH4Cl和2.3ml乙酸；完全混合均匀后在60 °C条件下回流3h;离心，用盐酸和超纯水洗涤3次，在60 °C条件下真空干燥4h得到氨基苯/ 二硫化钼复合材料(A-MoS2)。其中，乙酸和去离子水的体积比为3:2;洗涤时，用0.1M的盐酸洗涤产物。
[0041](4)取34mg A-M0S2分散于硫酸和苯胺的混合溶液中，混合均勾后加入50ml过硫酸铵(APS)的水溶液，搅拌至混合完全均匀;在氮气保护下冰浴反应3h，过滤，用水和乙醇洗涤后在60°(:条件下真空干燥61!，得到此324^犯复合材料。硫酸的浓度为1.01;苯胺和过硫酸铵的摩尔比为4:1。
[0042](5)依次将5mg MoS2/PAN1、6.37g乙烯基氯化苄(VBC)、0.16g二乙烯基苯(DVB)和33mg高分子引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)加入到聚乙烯醇(PVA)、氯化钠和去离子水的混合溶液中，搅拌至完全溶解。在80°C搅拌8h，然后冷却至室温过滤，依次用去离子水、甲醇和乙醚洗涤三次，60°C条件下真空干燥12h得到MoS2/PANI/PVD.既而将其溶于I，2-二氯乙烷中，两者充分接触3h后冰浴冷却，然后加入一定量的FeCl3做催化剂，混合完全2h后，在80°C条件下加热12h进行傅里德-克拉夫茨反应，冷却至室温后过滤，依次用甲醇、丙酮和0.5M盐酸的混合物、去离子水洗涤三次，60°C条件下真空干燥得到超高交联微孔聚合物(MoHCPs)。
[0043]实施例2
[0044]一种超高交联分层微孔聚合物的制备方法，具体包括如下步骤:
[0045](I)片状二硫化钼的制备:在室温下，将15ml去离子水、15ml乙醇、2ml油酸依次加入到50ml烧杯中，混合均匀后依次慢慢加入1.6g油酸钠、1.0g钼酸钠、0.9g硫脲，搅拌5-lOmin，然后超声30-40min至溶液完全澄清，用配制好的2.0M的盐酸调上述溶液的pH至1.0左右，溶液由乳白色逐渐变为深绿色，最后变为黑色。将上述配制好的溶液移入50ml的聚四氟乙烯内衬不锈钢水热釜中，在180摄氏度条件下反应24h后，自然冷却至室温，过滤，用去离子水和纯的乙醇洗涤四次，把过滤得到的产品在60°C条件下真空干燥8h，得到片状硫化钼粉末。其中，反应过程中所用的油酸钠、钼酸钠、硫脲、油酸、乙醇的量，按质量比计算，即油酸钠:钼酸钠:硫脲:油酸:乙醇为16:10:9:18:120;所述的乙醇的质量百分比浓度为75?99%。
[0046](2)将120mg得到的二硫化钼溶于10ml二甲基甲酰胺(DMF)中，超声lh;240mg硝基苯四氟硼酸重氮盐、3.29mg四丁基氯化铵依次加入到上述溶液中；常温下磁力搅拌24h后，过滤，用乙腈和丙酮洗涤3?5次，将得到的产品在80°C条件下真空干燥4h得到硝基苯/ 二硫化钼复合材料(N-MoS2);按质量比计算，MoS2: DMF:硝基苯四氟硼酸重氮盐:四丁基氯化铵为120:94:240:3.29。
[0047](3)将60mg N-MoS2溶于20ml乙酸和去离子水的混合液中，超声2h;向上述溶液中依次缓慢加入104mgZn、ImgNH4Cl和2.3ml乙酸；完全混合均匀后在60 °C条件下回流3h;离心，用盐酸和超纯水洗涤3次，在60 °C条件下真空干燥4h得到氨基苯/ 二硫化钼复合材料(A-MoS2)。乙酸和去离子水的体积比为3:2;用0.1M的盐酸洗涤产物。
[0048](4)取34mg A-M0S2分散于硫酸和苯胺的混合溶液中，混合均勾后加入50ml过硫酸铵(APS)的水溶液，搅拌至混合完全均匀;在氮气保护下冰浴反应3h，过滤，用水和乙醇洗涤后在60°(:条件下真空干燥61!，得到此324^犯复合材料;硫酸的浓度为1.01;苯胺和过硫酸铵的摩尔比为4:1。
[0049](5)依次将5mg MoS2/PAN1、6.37g乙烯基氯化苄(VBC)、0.16g二乙烯基苯(DVB)和33mg高分子引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)加入到聚乙烯醇(PVA)、氯化钠和去离子水的混合溶液中，搅拌至完全溶解。在80°C搅拌8h，然后冷却至室温过滤，依次用去离子水、甲醇和乙醚洗涤三次，60°C条件下真空干燥12h得到MoS2/PANI/PVD.既而将其溶于I，2-二氯乙烷中，两者充分接触3h后冰浴冷却，然后加入一定量的FeCl3做催化剂，混合完全2h后，在80°C条件下加热12h进行傅里德-克拉夫茨反应，冷却至室温后过滤，依次用甲醇、丙酮和0.5M盐酸的混合物、去离子水洗涤三次，60°C条件下真空干燥得到超高交联微孔聚合物(MoHCPs)。
[0050]图2a的FT-1R表明重氮盐以成功长在片状硫化钼上；采用场发射扫描电子显微镜(德国Zeiss ultra 55)仪器，在50000的倍率下对所得的片状二硫化钼进行扫描，所得的扫描电镜图如附图2b所示，由此表明了成功制备出片状的纳米级二硫化钼。
[0051 ] 实施例3
[0052]一种超高交联分层微孔聚合物的制备方法，具体包括如下步骤:
[0053](I)片状二硫化钼的制备:在室温下，将15ml去离子水、15ml乙醇、2ml油酸依次加入到50ml烧杯中，混合均匀后依次慢慢加入1.6g油酸钠、1.0g钼酸钠、0.9g硫脲，搅拌5-lOmin，然后超声30-40min至溶液完全澄清，用配制好的2.0M的盐酸调上述溶液的pH至1.0左右，溶液由乳白色逐渐变为深绿色，最后变为黑色。将上述配制好的溶液移入50ml的聚四氟乙烯内衬不锈钢水热釜中，在180摄氏度条件下反应24h后，自然冷却至室温，过滤，用去离子水和纯的乙醇洗涤四次，把过滤得到的产品在60°C条件下真空干燥8h，得到片状硫化钼粉末。其中，反应过程中所用的油酸钠、钼酸钠、硫脲、油酸、乙醇的量，按质量比计算，即油酸钠:钼酸钠:硫脲:油酸:乙醇为16:10:9:18:120;所述的乙醇的质量百分比浓度为75?99%。
[0054](2)将120mg得到的二硫化钼溶于10ml二甲基甲酰胺(DMF)中，超声lh;240mg硝基苯四氟硼酸重氮盐、3.29mg四丁基氯化铵依次加入到上述溶液中；常温下磁力搅拌24h后，过滤，用乙腈和丙酮洗涤3?5次，将得到的产品在80°C条件下真空干燥4h得到硝基苯/ 二硫化钼复合材料(N-MoS2);按质量比计算，MoS2: DMF:硝基苯四氟硼酸重氮盐:四丁基氯化铵为120:94:240:3.29。
[0055](3)将60mg N-MoS2溶于20ml乙酸和去离子水的混合液中，超声2h;向上述溶液中依次缓慢加入104mgZn、ImgNH4Cl和2.3ml乙酸；完全混合均匀后在60 °C条件下回流3h;离心，用盐酸和超纯水洗涤3次，在60 °C条件下真空干燥4h得到氨基苯/ 二硫化钼复合材料(A-MoS2)。乙酸和去离子水的体积比为3:2;用0.1M的盐酸洗涤产物。
[0056](4)取34mg A-M0S2分散于硫酸和苯胺的混合溶液中，混合均勾后加入50ml过硫酸铵(APS)的水溶液，搅拌至混合完全均匀;在氮气保护下冰浴反应3h，过滤，用水和乙醇洗涤后在60°(:条件下真空干燥61!，得到此324^犯复合材料;硫酸的浓度为1.01;苯胺和过硫酸铵的摩尔比为4:1。
[0057](5)依次将5mg MoS2/PAN1、6.37g乙烯基氯化苄(VBC)、0.16g二乙烯基苯(DVB)和33mg高分子引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)加入到聚乙烯醇(PVA)、氯化钠和去离子水的混合溶液中，搅拌至完全溶解。在80°C搅拌8h，然后冷却至室温过滤，依次用去离子水、甲醇和乙醚洗涤三次，60°C条件下真空干燥12h得到MoS2/PANI/PVD.既而将其溶于I，2-二氯乙烷中，两者充分接触3h后冰浴冷却，然后加入一定量的FeCl3做催化剂，混合完全2h后，在80°C条件下加热12h进行傅里德-克拉夫茨反应，冷却至室温后过滤，依次用甲醇、丙酮和0.5M盐酸的混合物、去离子水洗涤三次，60°C条件下真空干燥得到超高交联微孔聚合物(MoHCPs)。
[0058]采用场发射扫描电子显微镜(德国Zeiss ultra 55)仪器，在100000的倍率下对所得的片状二硫化钼进行扫描，所得的扫描电镜图如附图3所示，由此表明了成功制备出片状的纳米级二硫化钼；
[0059]附图4表明了MoHCPs良好的循环稳定性，在电流密度为lA/g，循环5000圈后仍保持90%的电化学性能。
[0060]本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种超高交联分层微孔聚合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)在室温下，将去离子水、乙醇、油酸加入容器中混合均匀，然后加入钼酸钠、硫脲和油酸钠，超声30-40min至溶液完全澄清，然后用配制好的2.0M的HCl调溶液pH至酸性，溶液由乳白色逐渐变为深绿色，最后变为墨绿色，得到反应液； 2)将上述配好的反应液倒入聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，反应24h，取出后自然冷却至室温，过滤，用去离子水和乙醇依次洗涤，重复3-5次，将过滤产物在60°C干燥Sh，得到片状M0S2粉末； 3)取一定量步骤2)得到的MoS2粉末溶于二甲基甲酰胺，超声分散，向分散好的溶液中加入硝基苯四氟硼酸重氮盐和四丁基氯化铵，形成稳定均匀的混合液，常温下磁力浴搅拌，用乙腈和丙酮洗涤3-5次，80°C条件下干燥4h，得到硝基苯/硫化钼复合材料N-MoS2; 4)称取一定量的上述N-MoS2溶解在乙酸和水的混合液中，超声至分散完全，然后加入一定量的金属锌、氯化铵和乙酸的混合液，在600C下回流3h，自然冷却至室温，离心，用0.1M的盐酸和超纯水洗涤三次，60°C条件下真空干燥4h，得到氨基苯/硫化钼复合材料A-MoS2; 5)将一定量的上述A-MoS2分散在苯胺和硫酸的混合液体中，再加入一定量的过硫酸铵，搅拌至完全溶解，然后在冰浴条件下进行聚合反应，过滤，用去离子水和乙醇洗涤3次，60°C条件下干燥6h，得到聚苯胺-硫化钼复合材料MO&/PANI; 6)将一定量的MoS2/PAN1、乙烯基氯化苄VBC、二乙烯基苯DVB和高分子引发剂偶氮二异丁腈AIBN加入到聚乙烯醇PVA、氯化钠和去离子水的混合溶液中，搅拌至完全溶解，在80°C搅拌8h，然后冷却至室温过滤，依次用去离子水、甲醇和乙醚洗涤三次，60°C条件下干燥12h，得到 M0S2/PANI/PVD ； 7)取一定量的步骤6)得到的MoS2/PANI/PVD溶于1，2-二氯乙烷中，两者充分接触311后冰浴冷却，然后加入一定量的FeCl3做催化剂，混合完全2h后，在80 °C条件下加热12h进行傅里德-克拉夫茨反应，冷却至室温后过滤，依次用甲醇、丙酮和0.5M盐酸的混合物、去离子水洗涤三次，60°C条件下真空干燥，得到超高交联微孔聚合物MoHCPs。2.如权利要求1所述的超高交联分层微孔聚合物的制备方法，其特征在于:步骤I)中，溶液pH调至1.0。3.如权利要求1所述的超高交联分层微孔聚合物的制备方法，其特征在于:步骤I)中，所述去离子水、乙醇、油酸的体积比为15:15:2。4.如权利要求1所述的超高交联分层微孔聚合物的制备方法，其特征在于:步骤2)中，所述反应爸中水热反应温度为200 °C。5.如权利要求1所述的超高交联分层微孔聚合物的制备方法，其特征在于:步骤3)中，磁力搅拌时间为24h。6.如权利要求1所述的超高交联分层微孔聚合物的制备方法，其特征在于:步骤4)中，所述乙酸和水体积比为3:2。7.如权利要求1所述的超高交联分层微孔聚合物的制备方法，其特征在于:步骤5)中，冰浴反应时间为3h。8.如权利要求1所述的超高交联分层微孔聚合物的制备方法，其特征在于:步骤3)中，磁力搅拌反应是在氮气的保护下进行的。9.如权利要求1所述的超高交联分层微孔聚合物的制备方法，其特征在于:步骤7)中，所述MoS2/PANI/PVD和I，2-二氯乙烷充分接触是指将MoS2/PANI/PVD。10.如权利要求1至9中任一项所述的超高交联分层微孔聚合物的制备方法所制备的超高交联分层微孔聚合物在锂离子电池电极材料或吸附材料中的应用。
【文档编号】C08J3/24GK105924665SQ201610261239
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年4月26日
【发明人】韩生, 陈红艳, 常兴, 刘凡, 韩治亚, 蔺华林, 艾亚妮, 陈达明, 刘平, 薛原, 赵志成, 周嘉伟, 黄奇, 李勇
【申请人】上海应用技术学院