三(间苯二酚)甲烷的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工领域，具体是涉及三（间苯二酚）甲烷的制备方法。
【背景技术】
[0002] 酚类的主要结构为羟基直接和苯的sp2杂化碳原子相连，这种结构会发生互变异 构，称为酚式结构互变。但是，酚的结构较为稳定，因为它能满足一个方向环的结构，故在互 变异构平衡中苯酚是主要存在形式。
[0003] 酚类按其芳环上所直接连接的羟基数目的不同，可分为一元酚和多元酚；按其挥 发性又可分为挥发酚与不挥发酚。其中，多元酚是指苯环上具有3个或3个以上羟基的化 合物。这种化合物常是植物及微生物中产生的酚类次生代谢产物，具有潜在促进健康作用 的化合物。
[0004] 酚类化合物种类繁多，有苯酚、甲酚、氨基酚、硝基酚、萘酚、氯酚等，其主要应用于 消毒、抗氧化及防老化，如医院常用的"来苏水"消毒剂便是苯酚钠盐的稀溶液；涂料、橡胶 和塑料等的制备工艺中常会加入酚类化合物，用于抗氧化及防老化的作用。
[0005] 其用于化工领域中的抗氧化剂防老化的作用机理为：有机化合物在室温至150°C 中会产生一些自由基，这些自由基可以引发一系列的自由基链式反应，导致有机化合物的 结构和性质发生根本变化。加入多酚类抗氧剂后，由于其具有高的空间位阻可以消除刚刚 产生的自由基，或者促使氢过氧化物的分解，很好的终止链的引发和链游离基的生成或增 长，阻止链式反应的进行。经常用于消除自由基的主抗氧剂。
【发明内容】
[0006] 在本发明中提供三（间苯二酚）甲烷的制备方法，该制备方法工艺过程简单，工艺 过程中副产物少，所制备的产品收率高。
[0007] 具体的技术方案为：
[0008] 三（间苯二酚）甲烷的制备方法以3, 5-二羟基苯甲醛和间二苯酚为反应原料，在 无机酸存在的条件下，加热使反应完全进行，反应结束后，经过分离、纯化，得到三（间苯二 酚）甲烷；其中三（间苯二酚）甲烷的结构式为：
[0009]
[0010] 所述对羟基苯甲醛、苯酚和无机酸的摩尔比为，对羟基苯甲醛：苯酚：无机酸为 1: (2~10) : (1~4)，优选方案为对羟基苯甲醛：苯酷：无机酸为1 : (4~5) :1. 5。
[0011] 所述无机酸为：质量百分浓度为20%~25%的盐酸或硫酸；在制备三（间苯二 酚）甲烷的过程中主要起催化剂作用。
[0012] 所述加热温度为80°C~120°C。
[0013] 所述反应的时间为6h~10h。
[0014] 所述分离纯化具体包括如下步骤：
[0015] 采用水汽蒸馏法除去反应液中的间苯二酚，冷却后除去滤液，得到滤饼；将滤饼 加入水中搅拌均匀后；加入碱性溶液调节体系的PH到8,除去反应产物中的H+;再加热至 70°C，促进分散，加入活性炭吸附溶液中的杂质，提高产物的纯度；过滤，取其滤液搅拌冷 却；在温度达到室温时，加入酸性溶液调节体系PH到5~6;过滤，取滤饼于70~80°C干 燥，得到三（间苯二酚）甲烷。这里选用纯水，以保证在清洗过程中不引入其他杂质。
[0016] 所述碱性溶液为NaOH水溶液、Na2C03水溶液或NaHC03水溶液；所述酸性溶液为 稀盐酸溶液或稀硫酸溶液。
[0017] 所述碱性溶液的质量浓度在25%到40%之间。
[0018] 其主要原理为：3, 5-二羟基苯甲醛和间二苯酚在无机酸和加热条件下，生成三 (间苯二酚）甲烷。在反应过程中，反应物3, 5-二羟基苯甲醛和间二苯酚受到加热的作用， 反应过程中的吉布斯自由能降低，促进了反应的进行。
[0019] 本发明的有益效果：
[0020] 本发明提供三（间苯二酚）甲烷的制备方法，提供了一种新的酚类物质：三（间苯 二酚）甲烷，该酚类物质含有3个苯环、6个羟基的结构，具有高度的空间位阻，这种结构使 其在抗氧化、防老化及杀菌上有很好的效果；这种制备方法，操作简单，收率高，便于工业化 生产。
【附图说明】
[0021] 图1为所制备的三（间苯二酚）甲烷的液相色谱图。
【具体实施方式】
[0022] 下面通过【具体实施方式】对本发明的技术方案作进一步具体的说明。以下实例只用 于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人 员可以根据上述
【发明内容】
对本发明做出一些非本质的改进和调整。
[0023] 下例实施例所制备的三（间苯二酚）甲烷的液相色谱图如图1所示。
[0024] 实施例1
[0025]a.在装有搅拌桨、温度计和冷凝器的四口烧瓶中，分别加入122g对3, 5-二羟基苯 甲醛、220g间二苯酚和质量百分浓度为20%盐酸182. 5g，在搅拌的条件下加热至90°C，并 保温10h。
[0026] b.在四口烧瓶中通入水蒸气，进行水汽蒸馏，除去四口烧瓶中过量的间苯二酚； 冷却至室温后，过滤，除去滤液得到滤饼。
[0027] c.将滤饼加入纯水中，搅拌分散，加入质量浓度为30%的NaOH溶液，调节PH至 8,加热至70°C使其完全溶解。
[0028] d.加入活性炭后过滤除去杂质，取其滤液。
[0029] e.将滤液搅拌冷却至室温时，加入稀盐酸调节PH至5,过滤，取其滤饼。
[0030]f.将滤饼放于纯水中清洗，并于70°C的温度下干燥，得到白色结晶307. 8g，即为 三（间苯二酚）甲烷，收率为90%;这里选用纯水，以保证在清洗过程中不引入其他杂质；
[0031] 其中三（间苯二酚）甲烷分子结构式为：
[0032]
[0033] 实施例2
[0034] 三（间苯二酚）甲烷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
[0035]a.在装有搅拌桨、温度计和冷凝器的四口烧瓶中，分别加入122g对3, 5-二羟基苯 甲醛、220g间二苯酚和质量百分浓度为25%盐酸219g，在搅拌的条件下加热至KKTC，并保 温6h。
[0036] b.在四口烧瓶中通入水蒸气，进行水汽蒸馏，除去四口烧瓶中过量的苯酷，冷却至 室温后，过滤，除去滤液得到滤饼。。
[0037] c.将滤饼加入纯水中，搅拌分散，加入质量浓度为40%Na2C03水溶液，调节PH 至8,加热至70°C使其完全溶解。
[0038] d.加入活性炭后过滤除去杂质，取其滤液。
[0039]e.将滤液搅拌冷却至室温时，加入稀盐酸调节PH至6,过滤，取其滤饼。
[0040] f.将滤饼放于纯水中清洗，并于80°C的温度下干燥，得到白色结晶311. 2g，即为 三（间苯二酚）甲烷，收率为91% ;这里选用纯水，以保证在清洗过程中不引入其他杂质；
[0041] 其中三（间苯二酚）甲烷分子结构式为：
[0042]
[0043] 实施例3
[0044] 三（间苯二酚）甲烷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
[0045]a.在装有搅拌桨、温度计和冷凝器的四口烧瓶中，分别加入122g3,5_二羟基苯甲 醛、440g间二苯酚和质量百分浓度为22%的盐酸331. 8g，在搅拌的条件下加热至110°C，并 保温8h。
[0046] b.在四口烧瓶中通入水蒸气，进行水汽蒸馏，除去四口烧瓶中过量的苯酷，冷却至 室温，过滤，除去滤液得到滤饼。
[0047] c.将滤饼加入纯水中，搅拌分散，加入质量浓度为37%NaHC03,调节PH至8,加热 至70°C使其完全溶解。
[0048] d.加入活性炭后过滤除去杂质，取其滤液。
[0049] e.将滤液搅拌冷却至室温时，加入稀硫酸调节PH至6,过滤，取其滤饼。
[0050] f.将滤饼放于纯水