[0023] 本发明中四烷基氯化铵水溶液除了是采用根据本发明自行制备外，还可以是参照 其他发明方法制备的，另外，也可以是市售的，只要该四烷基氯化铵水溶液中存在需要被去 除的三烷基叔胺以及三烷基叔胺的氯化盐，都可以采用本发明通过加入TMAH水溶液方法 来制备高纯四烷基氯化铵水溶液，例如本发明实施例4所示方法。当然本发明实施例4只 给出制备高纯四乙基氯化铵水溶液的示例，但本发明实施例4所示方法同样适用于其它四 烷基氯化铵水溶液，例如减少四丁基氯化铵（TBAC)水溶液中三丁基胺（TBA)或者三丁基氯 化铵（TBA?HC1)浓度。
[0024] 本发明制备过程TMAC水溶液对不锈钢材质有一定的腐蚀性，为防止金属离子"渗 出"，若反应过程中与所述原料接触的不锈钢反应装置，包括压力反应釜、气密性配管、阀门 等都需"衬"上惰性材料，所述惰性材料包括聚四氟乙烯（PTFE)、全氟烷氧基树脂（PFA)、聚 丙烯（PP)、聚乙烯（PE)以及聚氯乙烯（PVC)等，其中以PTFE、PFA最为合适。
[0025] 作为优选，步骤b)所述四烷基氯化铵水溶液中有机杂质三烷基叔胺及三烷基叔 胺的氯化盐的浓度大于lOppm;所述四烷基氢氧化铵与有机杂质三烷基叔胺及三烷基叔胺 的氯化盐的总摩尔数的摩尔比为1 : 1-20 : 1。步骤c)所述加入四烷基氢氧化铵水溶液 的量由四烷基氯化铵水溶液中有机杂质三烷基叔胺及三烷基叔胺的氯化盐的浓度决定
[0026] 作为优选，步骤c)所述四烷基氢氧化铵与有机杂质三烷基叔胺及三烷基叔胺的 氯化盐的总摩尔数的摩尔比为1.05 : 1-5 : 1。
[0027] 作为优选，步骤c)所述四烷基氢氧化铵与有机杂质三烷基叔胺及三烷基叔胺的 氯化盐的总摩尔数的摩尔比为1.1 : 1-2 : 1。
[0028]根据研究人员的实验结果，通常情况下，TMAC水溶液中TMA以及TMA?HC1的总量 在lOOppm~200ppm之间，根据如下反应式（2)，可以计算得出加入382~764g的25wt% TMAH水溶液（电子级）于lOOOKg的TMAC水溶液中，即可"消耗"残留于TMAC水溶液中的 TMA?HC1，同时生成的TMA可以通过"蒸发"被去除。加入略过量的25wt%TMAH水溶液，使TMAC水溶液呈碱性，还可以"驱使"TMA被彻底去除。由于加入的TMAH的量非常少，采用这 种方法不会增加TMAC水溶液的生产成本。
[0029] (CH3)3N?HC1+ (CH3)4N? 0H- (CH3) 4NC1+ (CH3)3Nt+H20 (2)
[0030] 使用本发明方法于其它四烷基氯化铵水溶液时，加入相应的四烷基氢氧化铵水溶 液即可。例如制备高纯四乙基氯化铵（TEAC)水溶液时，加入适量的四乙基氢氧化铵（TEAH) 水溶液（电子级）于TEAC水溶液中，也可"消耗"残留于TEAC水溶液中的TEA?HC1，生成 的TEA通过"蒸发"被去除。加入过量的TEAH水溶液，使TEAC水溶液呈碱性，也可以"驱 使"TEA被彻底去除。例如制备高纯四丁基氯化铵（TBAC)水溶液时，加入适量的四丁基氢 氧化铵（TBAH)水溶液（电子级）于TBAC水溶液中，也可"消耗"残留于TBAC水溶液中的 TBA?HC1，生成的TBA通过"蒸发"被去除。加入略过量的TBAH水溶液，使TBAC水溶液呈 碱性，也可以"驱使"TBA被彻底去除。
[0031] 作为优选，步骤a)中所述三烷基叔胺与氯代烷的摩尔比为0.95 : 1-1 : 1.5。
[0032] 作为优选，步骤a)中所述三烷基叔胺与氯代烷的摩尔比为1 : 1.01-1 : 1.2。
[0033] 作为优选，步骤a)中所述三烷基叔胺与氯代烷的摩尔比为1 : 1.03-1 : 1.05。
[0034] 作为优选，步骤a)中所述三烷基叔胺与氯代烷均为气态；所述进料时先加入三烷 基叔胺再加入氯代烷。
[0035] 气态TMA易溶于超纯水，气态MC难溶于水，本发明先通入气态TMA，使TMA充分溶 解于超纯水中，然后缓慢通入MC，促使MC与溶于超纯水中的TMA发生反应（液相反应），这 样可以避免气相反应，造成管路堵塞等危害（即气态TMA与气态MC在无溶剂条件下也会发 生化学反应，生成的固态TMAC分布于整个反应装置内）。
[0036] 采取气态进料时，进料速度取决于TMA或者MC被"吸收"的速度。TMA进料时，进 料速度（进料时间）由TMA溶解于超纯水的速度决定；MC进料时，进料速度（进料时间或 者反应时间）由MC与TMA在水中的反应速度决定。一般地，TMA的进料时间为1~10小 时，MC进料时间为5~24小时。反应物料超纯水、气态TMA、气态MC中金属离子杂质浓度 如表2所示。
[0037] 表2反应原料以及超纯水的金属离子杂质浓度
[0039] 作为优选，步骤a)中所述三烷基叔胺与氯甲烷均为液态；所述三烷基叔胺与氯甲 烷均采用加压进料。
[0040] 作为优选，步骤a)中所述超纯水的电阻率>18. 0MQ?cm。
[0041] 作为优选，步骤a)中控制所述压力反应釜在进料时的温度为5-80°C。该温度可以 保证TMA与MC的反应完全，使TMAC的收率达到98%以上且并同时抑制MC的水解反应。
[0042] 作为优选，步骤a)中控制所述压力反应釜在进料时的温度为20-60°C。
[0043] 作为优选，步骤a)中控制所述压力反应釜在进料时的温度为35_45°C。
[0044] 作为优选，步骤b)中进料结束后控制所述压力反应釜的温度为50-60°C，并在此 温度下进行老化反应1-5小时。在该温度和时间下可以促使老化反应进行更加完全，进一 步提商减压浓缩反应后制备的本发明广品的广率。
[0045] 作为优选，步骤b)中进料结束后控制所述压力反应釜的压力为0_0? 6Mpa。
[0046] 作为优选，步骤b)中进料结束后控制所述压力反应釜的压力为0_0?4Mpa。
[0047] 作为优选，步骤b)得到四烷基氯化铵水溶液后直接加入四烷基氢氧化铵水溶液， 再减压浓缩。
[0048] 作为优选，步骤b)得到四烷基氯化铵水溶液经过减压浓缩0. 5-5小时后再通入四 烷基氢氧化铵水溶液并继续减压浓缩。
[0049]TMA与MC进料结束并"老化"后，一般认为TMA与MC反应结束，TMAC水溶液中有未 反应的甲醇、TMA、MC以及TMA?HC1，此时加入TMAH水溶液并开始减压浓缩操作也可以去除 TMA*HC1、TMA。但由于实际反应中未反应的MC可能继续发生水解反应，继续产生TMA*HC1， 因此，在去除MC以及大部分TMA后再加入TMAH水溶液效果更好。一般地，减压浓缩操作 0. 5~5小时后，优选2小时后，再加入TMAH水溶液。TMAH的加入量由TMAC水溶液中TMA 以及TMA?HC1的总量决定。为了彻底去除TMA、TMA?HC1，可以加入过量的TMAH。由于加 入TMAH水溶液的量相对反应结束后反应混合物的总量非常微小，因此，加入TMAH水溶液对 浓缩除去未反应物以及浓缩TMAC水溶液至理想浓度的操作没有影响。
[0050] 作为优选，步骤c)减压浓缩中控制所述压力反应釜的压力为105Pa_10Pa，并在此 压力下减压浓缩1-20小时。未反应物的去除以及溶液的浓缩在减压条件下进行，一般压力 范围为105Pa~10Pa，整个过程耗时1~20小时，超纯水的使用量大，需要的时间就长。
[0051] 作为优选，步骤c)减压浓缩中控制所述压力反应釜的温度为50-80°C。
[0052] 作为优选，步骤c)减压浓缩中控制所述压力反应釜的温度为60-70°C。
[0053] 为除去未反应的TMA、MC以及过量的溶剂水，一般控制温度在50~80°C，最好控 制在60~70°C。温度过高，虽然可以加快TMA、MC以及水的"蒸发"速度，缩短浓缩TMAC水 溶液的过程，但可能导致TMAC的分解以及其它副反应。因此，本发明所采用的控制温度在 50~80°C不仅可以避免TMAC的分解以及其它副反应的发生，而且也可以保证TMA、MC以及 水有一个合理的"蒸发"速度，以保证本发明制备的产品的质量。
[0054] 作为优选，步骤c)减压浓缩后得到本发明所述高纯四烷基氯化铵水溶液的浓度 为45. 0-70.Owt%。根据本发明方法可以制备理想浓度的高纯度TMAC水溶液。
[0055] 作为优选，所述三烷基叔胺为三甲胺；所述氯代烷为氯甲烷；所