述四烷基氢氧化 铵水溶液为四甲基氢氧化铵水溶液。
[0056] 作为优选，所述三烷基叔胺为三乙胺；所述氯代烷为氯乙烷；所述四烷基氢氧化 铵水溶液为四乙基氢氧化铵水溶液。
[0057] 本发明另一目的是提供一种由高纯四烷基氯化铵水溶液制备电子级四烷基氢氧 化铵水溶液的应用，电解本发明所述高纯四烷基氯化铵水溶液。
[0058] 所述电解可以采用现有技术中任何用于电解制备电子级四烷基氢氧化铵水溶液 的方法。
[0059] 发明效果
[0060] 本发明制备的高纯四烷基氯化铵水溶液中有机物杂质的浓度低于20ppm，特别是 控制有机物杂质中三烷基叔胺以及三烷基叔胺的氯化盐的浓度低于lOppm，且整个制作过 程简单易操作、不需要增加额外设备和操作工艺，适用范围广，成本低，非常适合大工业化 生产需求，扩大了四烷基氯化铵水溶液的应用范围。
【具体实施方式】
[0061] 本发明采用电感耦合等离子体质谱法测定本发明实施例及对比例中所采用的制 备原料中各金属离子杂质浓度；采用气相色谱分析实施例以及对比实施例制备的水溶液 样品经过预处理后三烷基叔胺的残留量，具体测试结果见表3所示，例如所述预处理是使 TMA?HC1 转变成TMA。
[0062] 对比实施例1和对比实施例2的制备过程与本发明实施例制备过程基本相同，不 同的是，对比实施例1和对比实施例2均没有在减压浓缩过程中加入四烷基氢氧化铵水溶 液。此外，为了证明TMA与MC的摩尔比以及溶剂超纯水的用量对四烷基氯化铵水溶液中 TMA的残留量的影响，本发明设计对比实施例时还考虑以下因素：
[0063] 1、TMA与MC的摩尔比：一般情况下，反应物的摩尔比会对TMAC水溶液的纯度（TMA 或者TMA*HC1残留量）造成影响。MC在水中的溶解度比TMA小，因此，选择MC过量可以减 少反应完全后TMA在广品中的残留量，过量的MC可以在"蒸发"f呆作（浓缩TMAC水溶液） 时被轻易除去；但考虑到MC的水解反应，也有可能通过TMA过量的方法抑制MC与水的反 应，减少TMA*HC1的生成。因此本发明从上述两种因为考虑，设计对比实施例1在制备TMAC 水溶液中TMA:MC=1 : 1.04，MC过量，对比实施例2在制备TMAC水溶液中TMA:MC= 1. 1 : 1，TMA过量。其中为了与本发明实施例相对比，对比实施例1中TMA与MC的摩尔比 与本发明实施例1中相同。
[0064] 2、溶剂超纯水的用量：理论上，超纯水越多，在浓缩TMAC水溶液时，需要蒸发除 去更多的水，更多的TMA也可以被随之除去。因此设计对比实施例2中所用超纯水的量 (1960g)多于对比实施例l(1645g)。其中为了与本发明实施例相对比，对比实施例1中超 纯水的使用量与本发明实施例1中相同。
[0065] 实施例1
[0066] 于5L压力反应釜（内表面"衬"PTFE板）中，用泵进料超纯水1645g，然后用 真空泵抽走釜内空气；打开三甲胺进料阀门，利用三甲胺储罐与反应釜内的压力差进料 TMA900g(气态进料）。TMA进料过程中控制反应釜内温度在20~40°C之间，高于40°C时 采用冰水浴降温。TMA进料结束后，气态进料MC，当MC累计进料800g时，进料结束，摩尔比 TMA:MC=1 : 1.04。进料过程中，当釜内压力高于0. 4Mpa时，调节气体供应速度。进料 结束，提高反应温度至50~60°C并保持5小时，以促使反应进行完全。"老化"完成后，卸 压并启动真空泵开始减压浓缩操作。2小时后，加入34. 3g、2. 38wt%的TMAH水溶液，然后 继续减压浓缩直至TMAC水溶液的浓度达到60.Owt%。减压浓缩过程中，反应釜内温度保 持60~70°C，整个过程耗时约12小时。最终得到TMAC水溶液约2726g，收率约为98%。 TMAC水溶液中金属离子杂质浓度以及甲醇（MeOH)、TMA(包括TMA?HC1，采用气相色谱分析 前对TMAC水溶液样品进行预处理使TMA?HC1转变成TMA)浓度如表3所示，TMA的残留量 降至lOppm以下。
[0067] 实施例2
[0068] 于5L压力反应釜（内表面"衬"PTFE板）中，用泵进料超纯水1960g，然后用 真空泵抽走釜内空气；打开三甲胺进料阀门，利用三甲胺储罐与反应釜内的压力差进料 TMA900g(气态进料）。TMA进料过程中控制反应釜内温度在20~40°C之间，高于40°C时 采用冰水浴降温。TMA进料结束后，气态进料MC，当MC累计进料700g时，进料结束，摩尔比 TMA:MC=1. 1 : 1。进料过程中，当釜内压力高于0. 4Mpa时，调节气体供应速度。进料 结束，提高反应温度至50~60°C并保持5小时，以促使反应进行完全。"老化"完成后，卸 压，然后加入21. 5g、2. 38wt%的TMAH水溶液。启动真空泵开始减压浓缩操作，直至TMAC水 溶液的浓度达到60. 3wt%。减压浓缩过程中，反应釜内温度保持60~70°C，整个过程耗时 约15小时。最终得到TMAC水溶液约2504g，收率约为99%。TMAC水溶液中金属离子杂质 浓度以及甲醇（MeOH)、TMA(包括TMA?HC1，采用气相色谱分析前对TMAC水溶液样品进行 预处理使TMA?HC1转变成TMA)浓度如表3所示，TMA残留量降至lOppm以下。
[0069] 实施例3
[0070] 于5L压力反应釜（内表面"衬"PTFE板）中，用泵进料超纯水1960g，然后用 真空泵抽走釜内空气；打开三甲胺进料阀门，利用三甲胺储罐与反应釜内的压力差进料 TMA900g(气态进料）。TMA进料过程中控制反应釜内温度在20~40°C之间，高于40°C时 采用冰水浴降温。TMA进料结束后，气态进料MC，当MC累计进料700g时，进料结束，摩尔比 TMA:MC=1. 1 : 1。进料过程中，当釜内压力高于0. 4Mpa时，调节气体供应速度。进料 结束，提高反应温度至50~60°C并保持5小时，以促使反应进行完全。"老化"完成后，卸 压并启动真空泵开始减压浓缩操作。2小时后，把2. 2g、25wt%的TMAH水溶液稀释于20mL超纯水后加入到反应釜内，然后继续减压浓缩直至TMAC水溶液的浓度达到60.Owt%。减压 浓缩过程中，反应釜内温度保持60~70°C，整个过程耗时约15小时。最终得到TMAC水溶 液约2506g，收率约为99%。TMAC水溶液中金属离子杂质浓度以及甲醇（MeOH)、TMA(包括 TMA?HC1，采用气相色谱分析前对TMAC水溶液样品进行预处理使TMA?HC1转变成TMA)浓 度如表3所示，在样品中几乎检测不到TMA。
[0071] 实施例4
[0072] 于5L压力反应釜（内表面"衬"PTFE板）中，用泵进料45wt%四乙基氯化铵（TEAC) 水溶液2500g(经GC分析，三乙胺残留量为56ppm)。用300g超纯水稀释1. 12g，25wt%四 乙基氢氧化铵水溶液，然后加入到反应釜内。开始减压浓缩操作直至TEAC水溶液的浓度重 新达到45wt%左右。减压浓缩过程中，反应釜内温度保持60~80°C，整个过程耗时约6小 时。
[0073] 对比实施例1
[0074] 于5L压力反应釜（内表面"衬"PTFE板）中，用泵进料超纯水1645g，然后用 真空泵抽走釜内空气；打开三甲胺进料阀门，利用三甲胺储罐与反应釜内的压力差进料 TMA900g(气态进料）。TMA进料过程中控制反应釜内温度在20~40°C之间，高于40°C时 采用冰水浴降温。TMA进料结束后，气态进料MC，当MC累计进料800g时，进料结束，摩尔比 TMA:MC=1 : 1.04。进料过程中，当釜内压力高于0. 4Mpa时，调节气体供应速度。进料 结束，提高反应温度至50~60°C并保持5小时，以促使反应进行完全。"老化"完成后，卸 压并启动真空泵开始减压浓缩操作，直至TMAC水溶液的浓度达到59. 7wt%。减压浓缩过程 中，反应釜内温度保持60~70°C，整个过程耗时约11小时。最终得到TMAC水溶液约2725g， 收率约为98%。TMAC水溶液中金属离子杂质浓度以及甲醇（MeOH)、TMA(包括TMA?HC1， 采用气相色谱分析前对TMAC水溶液样品进行预处理，使TMA?HC1转变成TMA)浓度如表3 所示，TMA的残留量为154ppm。
[0075] 对比实施例2
[0076]于5L压力反应釜（内表面"衬"PTFE板）中，用泵进料超纯水1960g，然后用 真空泵抽走釜内空气；打开三甲胺进料阀门，利用三甲胺